一、ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素(论文文献综述)
陈靖,张艳,高颂,庞晓辉[1](2021)在《ICP-MS法测定镍基高温合金中的锗、钌、钡、钍、铀含量》文中进行了进一步梳理建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素的含量。以盐酸-硝酸(体积比3∶1)混合酸溶解样品,以Rh为内标元素,质量浓度为20μg/L。锗、钌、钡、钍、铀的质量浓度在各自的范围内与其信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。加标回收率为94%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.3%。该方法可以快速、准确地对镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素进行测定。
张仲荣,李明贺[2](2021)在《汽车金属材料化学成分的测试方法综述》文中研究说明文章综述了汽车用金属材料化学成分的各种分析方法,包括火花源放电原子发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体发射质谱、红外吸收法和热导检测仪等的研究进展,探讨了各类方法的优缺点。
刘元元,胡净宇[3](2018)在《电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉》文中研究表明高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取111Cd为分析同位素,分别在H2和NH3模式下讨论了1000μg/mL Mo标准溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合标准溶液的信号强度以及背景等效浓度(BEC)的变化趋势,并优化了气体流速;最终选择0.4mL/min的NH3做反应气,此时1 000μg/mL Mo标准溶液中Cd的背景等效浓度约为0.8ng/L,表明钼氧、钼氮等多原子离子对Cd的干扰可被有效地消除。在选定的仪器测试条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7ng/g,加标回收率为93%105%。采用所建立的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯钼中痕量镉的方法分析高纯钼样品,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.50%4.2%。
刘元元[4](2018)在《高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定》文中指出金属镁/钼及其合金作为航空、能源、电子、军事等领域重要的金属材料,其杂质含量以及纯度分析结果的准确性,不仅直接影响该类材料的抗氧化性、抗腐蚀性等性能评价,而且对于以高纯物质作为化学计量溯源依据而言,决定着该类标准物质关键特性量值的准确性和不确定度范围。本文首先建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析高纯金属镁中痕量元素的方法。通过对高纯镁样品中62个元素进行ICP-MS半定量分析,选取含量大于测定下限且大于1.0μg/g的9个元素:Cr、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb和Bi进行ICP-MS定量分析;对于存在较为严重的质谱干扰且含量较高的Al、Si和Ca等三个元素,建立了标准加入法-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析方法,准确分析其含量;并解析了ICP-MS及ICP-AES分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对65个痕量杂质元素,得到结合ICP-AES的ICP-MS湿法分析方法的最终纯度结果及其扩展不确定度为:99.924%±0.002%。在此基础上,深入研究了直接固体分析的辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁纯度分析方法。通过优化GD-MS的放电参数,放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,使基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15 min可完全消除样品表面的污染。通过分析质量数相互作用引起的质谱干扰,优化选择了分析用同位素和相应的分辨率;采用镁基标准样品校正相对灵敏度因子(RSF);计算了GD-MS分析棒状高纯镁中69种痕量杂质元素的检出限及测定下限;通过解析GD-MS分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对69个痕量杂质元素,得到GD-MS的最终纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.927%±0.014%;而结合ICP-MS及ICP-AES分析12个痕量杂质元素的定量分析结果,其余元素采用GD-MS结果,最终综合多方法的纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.926%±0.002%。最后,通过辉光放电质谱法(GD-MS)纯度分析方法应用于棒状高纯钼的分析研究,进一步验证以上纯度分析方法的可行性。其中高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取111Cd为分析同位素,选择0.4 mL/min的NH3做反应气,建立了电感耦合等离子体串联质谱测定高纯钼中痕量镉的分析方法,确立了杂质元素镉的准确含量。棒状高纯钼的三种纯度分析方法的最终纯度值和扩展不确定度结果为:ICP-MS&ICP-AES法(65种元素:99.971%±0.002%)、GD-MS(69元素:99.974%±0.010%)、多方法综合(69元素:99.976%±0.002%)。通过对照3N(399.9%)高纯镁和高纯钼ICP-MS&ICP-AES法分析纯度(65种元素)、GDMS纯度分析结果(69种元素)、多方法综合纯度分析结果(69种元素)共三种纯度分析方法的最终纯度值和不确定度结果,可知GD-MS对高纯镁和高纯钼的纯度定级准确可靠。GD-MS因其样品免溶解直接测定、检出限低、分辨率高、基体干扰小、操作简单、省时等多种优势,完全能替代ICP-MS等湿法分析方法,实现对3N级别的高纯镁及高纯金属纯度的准确分析;由于GD-MS对于大多数痕量杂质元素的检出限较ICP-MS的检出限低两个数量级,因而在4N6N或以上级别的高纯镁金属纯度分析,将具有更大的应用优势。
邵丹丹[5](2018)在《UV-PVG-ICP-MS联用测定水体中痕量汞的研究》文中研究说明汞作为一种高毒性元素,严重危害了人的身体健康。在天然水体中的汞含量为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰。本论文的主要研究内容是建立紫外光化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱联用系统(UV-PVG-ICP-MS)来检测痕量汞的分析方法,利用经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)改性的C18固相萃取二次富集水体中的汞,不仅较高的提升了汞的保留效率,而且降低了样品基体对分析物准确测定的影响。该方法成功的应用于自来水和工业废水中痕量汞的测定,并能够检测经湿法消解的水产品类样品。具体工作和结论如下:(1)建立了基于固相萃取的紫外光化学蒸气发生装置与电感耦合等离子体质谱联用测定水体中痕量汞的方法。对汞的洗脱时间、洗脱液中巯基乙醇的浓度、载气流速及检测器的工作条件进行了条件实验,确定了最佳实验条件。最佳实验条件如下:汞的洗脱时间为160 s,洗脱液中巯基乙醇浓度为0.1%,载气流速为800 mL/min。汞的峰面积与汞浓度在20200 ng/L范围内呈良好线性关系,工作曲线回归方程为Y=4872.8 X-17098,相关系数为0.9985,精密度RSD<5%(n=7)。(2)在最佳实验条件下,测定了自来水样品、工业废水样品及水产品类标准参考物样品,方法的检出限为0.92 ng/L,样品的加标回收率在94%104%。标准参考物大虾GBW10050与金枪鱼肉IAEA436检测值与推荐值吻合。结果表明,紫外光化学蒸气发生与电感耦合等离子体质谱联用系统可用于水体中痕量汞的测定,同时可应用于湿法消解后的水产品中痕量汞的检测。方法具有简单、检出限低、相对绿色等优点。(3)在已有的实验基础之上,研究了紫外光化学发生装置与电感耦合等离子体质谱的扩展应用。主要包括检测系统对不同样品基质测定结果的影响和对汞、甲基汞及乙基汞响应程度的影响这两部分。实验结果表明,联用系统测汞受基体干扰较严重,对于不同的汞形态,联用系统产生的信号也不同。汞的响应信号大约是甲基汞的3倍、乙基汞的2倍,可能是在检测过程中汞形态之间发生了转换。
刘攀[6](2018)在《铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展》文中指出从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代仪器分析方法及试样制备与预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状和研究进展,重点评述了紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、质谱法、红外吸收法、热导法等分析方法的基本特点、测定范围和应用实例。引用文献74篇。
陈嬿娉,章新亮,姚文俐[7](2017)在《电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法》文中指出采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度(RSD)为1.54%3.67%,加标回收率在95%105%之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法.
葛晶晶,刘洁[8](2016)在《电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素》文中认为高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.057.53μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%5.3%,加标回收率为96%109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。
李敏[9](2016)在《固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究》文中进行了进一步梳理高浓度基体物质中微痕量杂质元素测定的一种重要手段就是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),但如何减免高浓度基体物质中基体对测定的干扰是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文综述了国内外有关高浓度基体物质中微痕量杂质元素的测定方法和减免高浓度基体干扰的措施。在此基础上,结合金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰这些杂质元素的ICP-AES测定,研究了镍基体对待测杂质元素的干扰属性及干扰程度。为减免镍基体对测定的干扰,研发了基于离子交换纤维的固相萃取分离镍待测杂质元素的系列方法。研究工作如下:1、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铬的5800倍时,ICP-AES测定铬产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铬的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。将25.0 mL含Ni(Ⅱ)5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的试液,以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱(0=10 mm),因Ni(Ⅱ)的硫氰酸根配阴离子能被该纤维柱吸附,铬在此条件下则不被吸附而收集在流出的待测液中,从而消除了镍基体对ICP-AES测定铬的干扰。铬的方法定量下限(10s)为2.0× 10-3μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铬进行了测定,铬的标准加入回收率在91.0%-102%之间,RSD(%, n=6)≤3.3%。2、研究表明,当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时,ICP-AES测定镉和铋均产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对镉和铋的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni(Ⅱ),0.2 mol/L HBr的试液中,Cd2+和Bi3+的溴配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配阴离子,而留于试液中;萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液对负载纤维上的Cd(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)洗脱20min, Cd(Ⅱ)口Bi(Ⅲ)得到定量洗脱,而在洗脱液中镍的残留量远低于镉和铋的1500倍,不影响ICP-AES对镉和铋的准确测定。镉和铋的方法定量下限(10s)分别为2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的镉和铋进行了测定,镉的加标回收率在92.9%-96.0%之间,RSD(%,n=6)≤3.0%;铋的标准加入回收率在97.1%-103%之间,RSD(%,n=6)≤3.1%。3、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铜的2000倍时,CP-AE S测定铜产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铜的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni(Ⅱ),0.010 mol/L酒石酸氢钠,pH=7的试液中,Cu2+的酒石酸配阴离子和部分Ni2+的酒石酸配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附;萃取吸附30 min后,用去离子水对负载纤维上的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)洗脱30 min,Cu(Ⅱ)得到定量洗脱,而Ni(Ⅱ)几乎不被洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于铜的2000倍,不影响ICP-AES对铜的准确测定。铜的方法定量下限(10s)为4.2×10-3 μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铜进行了测定,铜的标准加入回收率在93.7%-103%之间,RSD(%,n=6)<3.5%。4、研究表明,当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时,I CP-AES测定锰产生大于5%的正误差,该误差主要源自于镍基体对锰的背景光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi(II), 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的试液中,Mn2+能够被H型强酸性阳离子交换纤维定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配阴离子,不被H型强酸性阳离子交换纤维萃取吸附,留在试液中;萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3对负载纤维上的Mn(Ⅱ)洗脱10min, Mn(II)得到定量洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于锰的700倍,不影响ICP-AES对锰的准确测定。锰的方法定量下限(10s)为4.3×10-4μg/mL,用本法对实际样品以及合成样中的锰进行了测定,锰的标准加入回收率在92.0%-103%之间,RSD(%,n=6)≤1.2%。
雷天宇[10](2016)在《LA-ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质方法研究》文中研究说明钛和钨是重要的金属材料,广泛应用于医疗、电子、航空航天、军事等领域中。现代科学技术的飞速发展对钛和钨金属材料的需求越来越大,对其纯度的要求也越来越高。高纯金属中的痕量杂质元素会影响到材料的各项性能和应用,这就对纯钛和纯钨的分析检测技术提出了更高要求。激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,省去了传统湿法进样过程、避免了可能引起的沾污,是一项高效、快速、精密的分析技术,被公认是最佳的高纯金属痕量元素检测方法之一。本论文采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钛样品中的痕量元素。实验中优化了仪器工作条件:激光能量为85%,激光脉冲频率为20Hz,激光剥蚀孔径为150μm,测定纯钛时的激光扫描速率为40μm/s,纯钨为60μm/s,测定纯钛的氦气流量为650m L/min,纯钨为700m L/min。通过采集激光未剥蚀时的载气空白信号值计算出的各元素的检出限可以达到10-810-9量级,满足纯钛的样品的分析测试需求。钛样品中各元素的含量值为0.10μg/g13μg/g,相对标准偏差为8.2%56%。杂质元素总含量为61μg/g,采用差减法求出纯钛样品的纯度为99.994%;钨样品中各元素的含量值为0.071μg/g12μg/g,相对标准偏差为6.9%63%。杂质元素总含量为41μg/g,采用差减法求出纯钨样品的纯度为99.996%。论文中采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钛和纯钨样品中痕量元素含量以验证LA-ICP-MS法的准确度。根据加标回收实验选出各元素的最优内标。经测定,纯钛中的各元素检出限为0.016μg/g2.3μg/g,含量值为1.1μg/g16μg/g,相对标准偏差为6.5%24%;纯钨中的各元素检出限为0.012μg/g1.4μg/g,含量值为0.64μg/g11μg/g,相对标准偏差为3.4%15%。除Ni外,纯钛和纯钨中各杂质元素的加标回收率均在91%111%。证明ICP-MS法测定结果的准确度良好。同时,本文采用GD-MS法测定纯钛样品,优化了仪器参数条件。最终确定仪器放电电流为45 mA,放电电压为660 V,放电气体流量为440mL/min。测定出纯钛中痕量元素含量在0.048μg/g14μg/g,相对标准偏差为8.0%58%。测定出纯钨中痕量元素含量在0.011μg/g9.1μg/g,相对标准偏差为4.0%65%。将LA-ICP-MS法与ICP-MS法测定纯钛和纯钨结果进行准确度一致性检验。除Ni外,各杂质元素的t值均小于0.05显着性水平下的临界值2.23。验证LA-ICP-MS法测定纯钛和纯钨样品的可靠性。将LA-ICP-MS法、GD-MS法和ICP-MS的检出能力和稳定性等各项分析性能进行对比。结果表明,LA-ICP-MS和GD-MS法的检出限比ICP-MS法低,精密度比ICP-MS法高。最终论述了LA-ICP-MS法检出限低、灵敏度高、分析速度快和实时、微区分析的优越性。
二、ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素(论文提纲范文)
(1)ICP-MS法测定镍基高温合金中的锗、钌、钡、钍、铀含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 仪器工作条件 |
1.3 样品处理 |
1.4 工作曲线的配制 |
2 结果与讨论 |
2.1 同位素的选择 |
2.2 线性方程与方法检出限 |
2.3 加标回收及精密度试验 |
3 总结 |
(2)汽车金属材料化学成分的测试方法综述(论文提纲范文)
前言 |
1 汽车材料中金属材料 |
1.1 汽车用铸铁 |
1.2 汽车用钢 |
1.3 汽车用有色金属及合金 |
2 金属材料成分测试方法 |
2.1 火花源放电原子发射光谱法 |
2.2 波长色散X射线荧光光谱法 |
2.3 原子吸收光谱法 |
2.4 电感耦合等离子体发射光谱法 |
2.5 电感耦合等离子体发射质谱法 |
2.6 非金属元素CS/ONH分析法 |
3 结论 |
(3)电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器及工作参数 |
1.2 试剂 |
1.3 实验方法 |
1.4 多原子离子的干扰消除原理 |
2 结果与讨论 |
2.1 分析同位素的选择 |
2.2 反应池内气体流速的选择 |
2.3 反应池内气体的选择 |
2.4 反应气体对钼基体的干扰消除效果验证 |
2.5 校准曲线和检出限 |
2.6 加标回收试验 |
3 样品分析 |
4 结语 |
(4)高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 高纯金属的应用 |
1.2 高纯金属中痕量元素的测定方法 |
1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 |
1.2.2 原子吸收光谱(AAS)法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 |
1.2.3.1 ICP-MS的半定量分析 |
1.2.3.2 ICP-MS的干扰及消除 |
1.2.4 辉光放电质谱(GD-MS)法 |
1.2.4.1 辉光放电 |
1.2.4.2 辉光放电的阴极溅射和电离 |
1.2.4.3 仪器进展 |
1.2.4.4 样品的测定 |
1.2.4.5 GD-MS的干扰与消除 |
1.2.4.6 GD-MS的应用 |
1.3 本文的选题背景及研究方案设计 |
第二章 高纯镁的纯度分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器设备与工作参数 |
2.2.2 标准物质与化学试剂 |
2.3 ICP-MS法分析高纯镁中痕量元素 |
2.3.1 ICP-MS条件和参数的选择 |
2.3.2 待测元素受到的质谱干扰及同位素的选择 |
2.3.3 ICP-MS半定量分析 |
2.3.3.1 半定量校正因子 |
2.3.3.2 样品处理 |
2.3.3.3 半定量分析结果 |
2.3.4 ICP-MS定量分析 |
2.3.4.1 内标的选择 |
2.3.4.2 实验方法 |
2.3.4.3 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.3.4.4 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.3.4.5 ICP-MS定量法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.3.5 小结 |
2.4 标准加入-ICP-AES法测定高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.4.1 仪器参数的优化 |
2.4.2 样品的处理及校准曲线的绘制 |
2.4.3 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.4.4 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.4.5 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.4.6 小结 |
2.5 GD-MS测定棒状高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.5.1 仪器分析条件 |
2.5.2 棒状高纯镁样品的处理 |
2.5.3 样品的预溅射 |
2.5.4 分析元素同位素及分辨率 |
2.5.5 样品测试过程 |
2.5.6 高纯镁基体标准样品校正相对灵敏度因子 |
2.5.7 GD-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限和测定下限 |
2.5.8 GD-MS测定棒状高纯镁的实验结果和讨论 |
2.5.9 小结 |
2.6 高纯镁样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
2.7 高纯镁样品纯度分析及其测量结果不确定度的评定 |
2.7.1 ICP-MS法测定高纯镁中Mn元素的不确定度的评定 |
2.7.1.1 测量重复性引入的不确定度 |
2.7.1.2 ICP-MS工作曲线拟合引起的不确定度 |
2.7.1.3 由标准储备液配制成工作曲线4点质量分数引起的不确定度 |
2.7.2 ICP-AES法测定高纯镁中Al、Si、Ca元素的不确定度的评定 |
2.7.3 GD-MS法测定高纯镁中痕量元素分析结果的不确定度评定 |
2.7.3.1 GD-MS测量重复性引入的不确定度 |
2.7.3.2 样品不均匀引入的不确定度 |
2.7.3.3 RSF(或标准物质)引入的不确定度 |
2.7.3.4 GD-MS法分析结果的相对标准不确定度 |
2.7.4 高纯镁的纯度分析结果及其不确定度 |
2.8 结论 |
第三章 高纯钼的纯度分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及工作参数 |
3.2.2 试剂 |
3.3 ICP-MS/MS法分析高纯钼中痕量镉 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 多原子离子的干扰消除原理 |
3.3.3 分析同位素的选择 |
3.3.4 反应池内气体流速的选择 |
3.3.5 反应池内气体的选择 |
3.3.6 反应气体对钼基体的干扰消除效果验证 |
3.3.7 校准曲线和检出限 |
3.3.8 加标回收试验 |
3.3.9 高纯钼样品分析 |
3.3.10 高纯钼中Cd结果的不确定度 |
3.4 ICP-AES/ICP-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.4.1 样品分析 |
3.4.2 不确定度评定 |
3.5 GD-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.5.1 仪器分析条件 |
3.5.2 样品的预溅射 |
3.5.3 分析同位素及分辨率的选择 |
3.5.4 方法验证 |
3.5.6 GD-MS测定棒状高纯钼的检出限和测定下限 |
3.5.7 高纯钼样品测试 |
3.6 高纯钼样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
3.7 棒状高纯钼的纯度分析及其测量结果的不确定度评定 |
3.8 结论 |
第四章 总结与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(5)UV-PVG-ICP-MS联用测定水体中痕量汞的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 汞元素测定的重要性 |
1.2 水样中汞含量的分析方法 |
1.2.1 分离富集技术 |
1.2.2 测定方法 |
1.3 紫外光化学蒸气发生法的原理、特点及应用 |
1.3.1 紫外光诱导化学蒸气发生法的原理 |
1.3.2 紫外光化学蒸气发生法的特点 |
1.3.3 紫外光化学蒸气发生法的应用 |
1.4 电感耦合等离子体质谱法的简介 |
1.4.1 电感耦合等离子体质谱法的结构及原理 |
1.4.2 电感耦合等离子特质谱法的分析特点 |
1.4.3 电感耦合等离子体质谱法的应用研究 |
1.5 主要研究内容和意义 |
第二章 UV-PVG-ICP-MS联用测汞方法的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器及装置 |
2.2.2 试剂和标准系列的配制 |
2.2.3 实验原理 |
2.2.4 实验步骤 |
2.2.5 样品的制备和分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 紫外光化学蒸汽发生反应系统的优化 |
2.3.2 电感耦合等离子体质谱条件的优化 |
2.4 方法性能的评价 |
2.4.1 标准曲线和检出限 |
2.4.2 精密度实验 |
2.5 样品的测定 |
2.6 结论 |
第三章 UV-PVG-ICP-MS检测系统的拓展应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及装置 |
3.2.2 试剂和标准系列的配制 |
3.2.3 样品的前处理 |
3.2.4 仪器条件的优化 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同样品基质对测定结果的影响 |
3.3.2 UV-PVG-ICP-MS对汞、甲基汞及乙基汞信号的影响 |
3.4 小结 |
第四章 总结与展望 |
4.1 总结 |
4.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
附件 |
(6)铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展(论文提纲范文)
1 区域和行业标准分析方法 |
1.1 我国国家标准现状 |
1.2 我国行业标准现状 |
1.2.1 有色行业标准 |
1.2.2 航空行业标准 |
1.2.3 商检行业标准及其他标准 |
1.3 国际和国外标准分析方法现状 |
1.3.1 ISO国际标准 |
1.3.2 日本标准 |
1.3.3 欧美标准 |
2 传统湿法化学分析方法 |
2.1 紫外-可见分光光度法 |
2.2 滴定法、重量法及电化学方法 |
3 仪器分析方法 |
3.1 火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法 |
3.2 原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
3.3 质谱法和其他光谱法 |
3.4 气体分析专用方法 |
4 试样制备与预处理方法 |
4.1 铝合金取制样方法 |
4.2 试样消解 (分解) 与前处理 |
5 结语 |
(7)电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验步骤 |
2 结果与讨论 |
2.1 仪器工作参数的选择 |
2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 基体效应的消除及检出限 |
2.4 精密度 |
2.5 标准样品测定 |
2.6 回收率 |
3 结论 |
(8)电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器 |
1.2 主要试剂 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 样品处理及制备 |
1.3.2 校准曲线溶液系列的配制 |
2 结果与讨论 |
2.1 仪器参数 |
2.2 溶样酸的种类和用量 |
2.3 质谱干扰和测定同位素 |
2.4 基体效应 |
2.5 方法检出限 |
2.6 精密度和回收率试验 |
3 样品分析 |
(9)固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究的背景及意义 |
1.2 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量杂质元素分析测定方法的研究进展 |
1.2.1 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量元素的测定方法 |
1.2.2 微痕量元素的分离富集方法 |
1.3 课题研究和解决的问题 |
第二章 离子交换纤维柱分离-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铬 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及其工作条件 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 试验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 镍对铬测定的影响 |
2.3.2 NH_4SCN浓度对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
2.3.3 pH值对吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影响 |
2.3.4 纤维用量对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲线 |
2.3.6 方法检出限和定量下限 |
2.3.7 样品分析 |
2.4 结论 |
第三章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的镉和铋 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及其工作条件 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 镍对镉、铋测定的影响 |
3.3.2 萃取吸附条件的选择 |
3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
3.3.4 负载纤维洗脱前的洗涤 |
3.3.5 洗脱条件的选择 |
3.3.6 方法检出限和定量下限 |
3.3.7 样品分析 |
3.4 结论 |
第四章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铜 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及其工作条件 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 镍对铜测定的影响 |
4.3.2 萃取吸附条件的选择 |
4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
4.3.4 洗脱条件的选择 |
4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脱情况 |
4.3.6 方法检出限和定量下限 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 结论 |
第五章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的锰 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及其工作条件 |
5.2.2 主要试剂 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 镍对锰测定的影响 |
5.3.2 萃取吸附条件的选择 |
5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
5.3.4 洗脱条件的选择 |
5.3.5 方法检出限和定量下限 |
5.3.6 样品分析 |
5.4 结论 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(10)LA-ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 几种重要高纯金属杂质分析技术 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.4 火花源质谱法与二次离子质谱法 |
1.2.5 辉光放电质谱法 |
1.2.6 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 LA-ICP-MS概述 |
1.3.1 ICP-MS原理 |
1.3.2 激光剥蚀技术原理 |
1.3.3 LA-ICP-MS联用技术优势 |
1.3.4 分馏效应 |
1.3.5 优化仪器参数 |
1.4 研究现状 |
1.4.1 纯钛的分析测试研究现状 |
1.4.2 纯钨的分析测试研究现状 |
2 仪器与试剂 |
2.1 仪器设备 |
2.2 样品与试剂 |
2.2.1 样品 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 标准溶液 |
3 LA-ICP-MS法测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素 |
3.1 待测元素同位素选择 |
3.2 激光剥蚀参数优化 |
3.2.1 纯钛激光参数优化 |
3.2.2 纯钨激光参数优化 |
3.3 LA-ICP-MS法检出限 |
3.4 LA-ICP-MS测定结果 |
3.4.1 纯钛LA-ICP-MS法测定结果 |
3.4.2 纯钨LA-ICP-MS法测定结果 |
3.5 LA-ICP-MS法测定小结 |
4 ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素 |
4.1 ICP-MS实验方法 |
4.1.1 纯钛的ICP-MS实验步骤 |
4.1.2 纯钨的ICP-MS实验步骤 |
4.2 ICP-MS工作参数优化 |
4.3 ICP-MS同位素选择 |
4.4 ICP-MS测定结果 |
4.4.1 纯钛ICP-MS法测定结果 |
4.4.2 纯钨ICP-MS法测定结果 |
4.5 ICP-MS测定小结 |
5 GD-MS法测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素 |
5.1 纯钛GD-MS工作参数优化 |
5.1.1 放电电流 |
5.1.2 放电气体流量 |
5.2 分析元素同位素和仪器分辨率的选择 |
5.3 GD-MS测定结果 |
5.3.1 纯钛GD-MS法测定结果 |
5.3.2 纯钨GD-MS法测定结果 |
5.4 GD-MS测定小结 |
6 结果与讨论 |
6.1 LA-ICP-MS法测定结果准确度检验 |
6.1.1 纯钛测定结果的准确度检验 |
6.1.2 纯钨测定结果的准确度检验 |
6.2 三种方法精密度对比 |
6.3 三种方法检出限对比 |
6.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
四、ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素(论文参考文献)
- [1]ICP-MS法测定镍基高温合金中的锗、钌、钡、钍、铀含量[J]. 陈靖,张艳,高颂,庞晓辉. 分析仪器, 2021(02)
- [2]汽车金属材料化学成分的测试方法综述[J]. 张仲荣,李明贺. 汽车实用技术, 2021(01)
- [3]电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉[J]. 刘元元,胡净宇. 冶金分析, 2018(05)
- [4]高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定[D]. 刘元元. 钢铁研究总院, 2018(01)
- [5]UV-PVG-ICP-MS联用测定水体中痕量汞的研究[D]. 邵丹丹. 仲恺农业工程学院, 2018(07)
- [6]铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展[J]. 刘攀. 冶金分析, 2018(04)
- [7]电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法[J]. 陈嬿娉,章新亮,姚文俐. 有色金属科学与工程, 2017(02)
- [8]电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素[J]. 葛晶晶,刘洁. 冶金分析, 2016(09)
- [9]固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究[D]. 李敏. 广西大学, 2016(02)
- [10]LA-ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质方法研究[D]. 雷天宇. 北京有色金属研究总院, 2016(11)