气相色谱-质谱法检测血液中毒中毒鼠强的含量

气相色谱-质谱法检测血液中毒中毒鼠强的含量

一、血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验(论文文献综述)

陈慧玲,康莉,廖仕成,许欣欣,姜杰,毛丽莎,刘红河[1](2020)在《一例鼠药中毒事件的应急检测》文中提出目的对深圳市一起鼠药中毒事件进行应急检测。方法样品经过处理后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,确定中毒情况后,采用气相色谱-质谱联用法进行复查,外标法定量。结果血样及药物样品中均检测出毒鼠强,浓度分别为55μg/L、39.2 mg/kg。结论本次食物中毒事件是由于食用了含有毒鼠强的药物所致,市民应加强食品安全意识。

白利文[2](2020)在《血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究》文中进行了进一步梳理法医毒物分析的主要任务是如何快速准确的从复杂基质中检测出痕量毒物、毒品及药物。毒物筛查即通过物理条件、化学反应和仪器分析,判断涉案检材中是否具有某类或某个化合物的检验鉴定工作,随着检测技术的发展,金标性质的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱检测为筛查提供了很多便利,已经成为筛查中的必备手段,但是由于毒物种类繁多、检材性质复杂,如何有效的去除杂质、降低仪器的基质效应,提高目标物的提取率,又成为毒物分析人员面临的又一难题。本文利用快速、灵敏的超高效液相色谱-三重四级杆质谱作为检测手段,以毒物分析中常见检材-血为研究对象,对常见的毒品、农药及临床药物等三类高出现率毒物的理化性质、结构特点、色谱行为等进行研究,最终实现了同一条件下对三大类上百种毒物的分离检验,建立了一套包含检材前处理、仪器筛查、筛查结果数据处理等,自动、快速、准确的筛查方法。研究内容主要包含以下内容:1、通过比较最常见的沉淀蛋白、液液萃取、固相萃取三种前处理方法,在均衡回收率和基质效应的前提下,建立了同时提取血液中28种农药、29种毒品、92种临床药物的前处理方法;2、在质谱的自动优化程序下结合手动操作,优化了149种毒物的质谱方法,并通过比较不同的色谱柱和流动相,建立了一次同时分析149种毒物的液相色谱质谱方法;3、对各种目标化合物采取了分时间段监测的质谱编辑方法,并利用该类仪器定量分析软件对筛查方法进行编辑,使筛查结果明了直观,本方法可在2 min-3 min内对上百种毒物进行判定。本文以超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器和Oasis PRiME HLB固相萃取柱,建立了血液中28种农药、29种毒品、92种临床药物的液相色谱质谱联用筛查方法。血液样品经4%磷酸水溶液稀释后,震荡、离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱,淋洗、洗脱后接收洗脱液,氮吹至干、定容,过膜后,装瓶、进样分析。本文采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-5 mmol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 3),电喷雾电离,正离子模式,质谱多反应监测(MRM)。本文中对各种目标化合物采取了分时间段监测的质谱编辑方法,并利用该类仪器定量分析软件处理筛查结果,使筛查结果可以更加直观的呈现,便于出具检验鉴定报告。本文提供的筛查方法:1.毒品类化合物的检出限为0.1 ng/mL-50 ng/mL,基质效应为90.8%-107.2%,回收率为71.3%-99.7%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500ng/mL,可以满足实际毒品案件中毒品成分的筛查需求;2.临床药物类化合物的检出限为0.05 ng/mL-80 ng/mL,基质效应为81.2%-112.1%,回收率为71.0%-101.9%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500 ng/mL,可以满足实际临床药物中毒案件中临床药物成分的筛查需求;3.农药类化合物的检出限为0.1 ng/mL-10 ng/mL,基质效应为83.5%-108.6%,回收率为68.7%-98.7%,线性关系良好的浓度范围为10 ng/mL-500 ng/mL,可以满足实际农药中毒案件中农药成分的筛查需求。本文建立的血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法可以应用于实际案件中常见未知毒物毒品的筛查,筛查结果查看和处理更加便捷、高效,但目标物的种类数量有待扩充,前处理有待进一步优化。

向平[3](2018)在《由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展》文中进行了进一步梳理法医毒物学是运用现代科学技术对体内外毒(药)物进行分析和评判,为刑事侦查提供技术服务、为法律诉讼提供证据证明的一门综合性、应用性学科。法医毒物学的发展与仪器设备、分析目标物、作用机制研究、生物检材、专业人员等密切相关,伴随着时代变迁而不断发展变化。本文从历年来在《法医学杂志》上刊登的法医毒物专业文章来探讨法医毒物学的发展。1分析技术的飞速发展1.1检测灵敏度不断提高法医毒物学的进步得益于科学技术的发展,特别

赵丽,段毅宏,师真,李彦生,刘建辉[4](2018)在《气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强》文中研究说明目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.010.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。

张继红,徐文泱,廖燕芝,易守福[5](2016)在《毒狗肉及大米中毒鼠强残留的气相色谱-质谱法测定》文中认为试样中毒鼠强经有机溶剂提取,提取液经过滤、浓缩后,用自动进样器进样,组分经气相色谱质谱检测,外标法定量。检测结果回收率高,重现性好,干扰少,检出限为0.004mg/kg,能满足快速准确检定毒狗肉和大米中毒鼠强的定性定量要求。

赵亚华[6](2008)在《毒鼠强和氟乙酰胺快速检测技术研究进展》文中研究说明

韩嘉媛[7](2007)在《突发性化学物中毒事件中农药的快速检测方法研究》文中提出化学性有毒物质中毒是突发食物中毒事件的主要致死原因,化学物引起的食物中毒中以农药、鼠药中毒为主,发生中毒事件对在第一时间鉴定中毒物质种类对于临床抢救和后期治疗有重要意义。本课题研究了在中毒事件发生后,对可疑食物或水中4种常用农药进行现场和实验室快速检测,主要内容分为5部分:1.现场快速检测氨基甲酸酯类农药的初步研究;2.LC-MS/MS同时测定水和食物样品中8种氨基甲酸酯类农药的方法研究;3.LC-MS/MS同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药的方法研究;4.GC/MS同时测定食物中5种有机磷农药的初步研究;5.GC/MS检测食物中毒鼠强的方法确认。第一部分现场快速检测氨基甲酸酯类农药的初步研究在自制的吸附小棒上,利用氨基甲酸酯类农药的显色原理,对4种标准品和食物中的氨基甲酸酯类农药进行显色。得到了现场检测的最佳条件,排除了常见食物成分中各种成分对显色的干扰,4种氨基甲酸酯类农药的检测方法均可以满足大鼠出现中毒症状的浓度要求。该检测方法可以用于对食物中毒突发事件中该4种氨基甲酸酯类农药的筛选。第二部分LC-MS/MS同时测定水和食物样品中8种氨基甲酸酯类农药的方法研究建立液相色谱-串联质谱同时测定水和食品中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威、异丙威、速灭威、甲萘威、灭多威、残杀威、苯氧威和猛杀威)的方法。利用离心或萃取的方法对水和食物进行处理,选用C18柱(2.1min×150mm,5μm)和以甲醇(含0.2%甲酸)和水(0.2%的甲酸)的流动相进行梯度洗脱,对待侧的8种氨基甲酸酯类农药进行分离,采用电喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)进行定量。该检测方法在30min内完成分析。对于离心法,在0.05μg/ml~5μg/ml浓度范围内8种农药标准水溶液的线性相关系数均大于0.9973。加标回收率为96.6%~113.8%(添加浓度分别为0.1,1和5μg/ml),相对标准偏差3.7%~14.1%,最低检出限0.02μg/ml~0.03μg/ml。对于液液萃取法,0.1μg/L的加标样在萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~34.0%。萃取法处理食物样品的检测回收率95.7%~109.7%,相对标准偏差0.7%~8.3%。本法灵敏度高、选择性强、可满足农药中毒突发事件中对可疑水样和食物样品的定性和定量检测。第三部分LC-MS/MS同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药的方法研究建立液相色谱-串联质谱法同时测定自来水中7种拟除虫菊酯类农药(氰戊菊酯、氯菊酯、醚菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯和乙腈菊酯)的方法。水样经离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以甲醇:水=89:11(v/v)的流动相洗脱,比较电喷雾电离(ESI+)和大气压化学电离(APCI+)两种电离方式的线性及响应,选用APCI+方式下多反应监测(MRM)进行定量测定。该检测方法在20min内完成测定。水样离心处理后两种电离方式下7种农药在0.10μg/ml~1.20μg/ml浓度范围内线性相关系数均大于0.986。在APCI+电离方式下,加标回收率为92.0%~104.8%(添加水平分别为0.25和1.00μg/ml),相对标准偏差1.54%~12.49%。液液萃取处理后,0.1μg/L的加标样测定结果良好。结果证实本方法灵敏度高、选择性强、能满足对农药中毒突发事件中可疑水样的快速检测的要求。第四部分GC/MS同时测定食物中5种有机磷农药的研究探讨利用气相色谱-质谱法检测食物中的有机磷农药的报道很多,本部分旨在本实验室建立食物中5种有机磷农药进行气相色谱-质谱检测方法。用液液萃取法处理含5种有机磷农药的食物样品;用气相色谱-质谱SIM法检测。实验结果中毒死蜱、敌敌畏、马拉硫磷和丙溴磷在0.32μg/ml~10.00μg/ml浓度范围内线性相关系数均大于0.9904;乙酰甲胺磷在2.50μg/ml~10μg/ml浓度范围内线性相关系数为0.9810,方法的最低检测限在0.05μg/ml~1.0μg/ml。实验结果证实该方法可用于农药中毒突发事件中可疑食物样品的检测,方法快速准确。第五部分GC/MS检测食物中毒鼠强的方法确认利用气相色谱-质谱法检测食物中的毒鼠强很多文献都有报道,本部分旨在本实验室对食物中毒鼠强进行气相色谱-质谱方法确认。食物样品在液液萃取处理后用气相色谱-质谱进行检测。结果显示在0.05μg/ml~5μg/ml范围毒鼠强标准测定结果的相关系数为0.999,方法的回收率在83.16%~95.93%。实验结果证实在本实验室确认的GC/MS测定可疑食物中毒鼠强的方法灵敏度高,准确性好。

刘大星,唐功臣,尹广庆[8](2007)在《毒鼠强检测方法的研究进展》文中提出毒鼠强,又名没鼠命、四二四、三步倒、闻到死等,英文名tetramethylenedisulfotetramine,缩写Tetramine,其化学名称为:2,6-二硫-1,3,5,7-四氮三环(3,3,1,1,3,7)癸烷-2,2,6,6-四氧化物,即四亚甲基二砜四胺,分子式:C4H8O4N4S2。毒鼠强系环状结构有机含氮化合物,化学性质极为稳定,可耐稀酸、碱。其纯品为无臭无味的白色粉末,熔点250~254℃,在255~

曹艳平,陈金东,李蔚,王大威,张霞,卜秀玲[9](2007)在《毒鼠强中毒常规治疗临床分析》文中研究表明目的探讨常规综合治疗对轻、中度毒鼠强中毒患者的疗效。方法50例轻、中度毒鼠强中毒患者,采用常规综合治疗法包括早期洗胃排毒、抗惊厥等对症治疗措施1-30 d,监测血液中毒鼠强浓度。结果患者经过常规综合治疗后,其血液中毒鼠强浓度由平均31.2±18.6 ng/ml,下降为平均12.0±10.1 ng/ml,治疗前、后比较差异有统计学意义(P<0.01)。对3例出院病例随访显示:血液中毒鼠强浓度缓慢下降。结论常规综合治疗轻、中度毒鼠强中毒效果明显。

刘大星,唐功臣,尹广庆[10](2006)在《毒鼠强检测方法的研究进展》文中进行了进一步梳理本文综述了国内外近年来毒鼠强的检测方法。主要阐述了毒鼠强的提取方法和测定方法,其中提取方法包括常规提取净化、固相萃取、固相微萃取等技术,测定方法包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、化学检测法等。

二、血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验(论文提纲范文)

(2)血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
注释说明清单
引言
1 筛查技术研究进展
    1.1 血液检材的前处理方法
        1.1.1 沉淀蛋白法
        1.1.2 液液萃取法
        1.1.3 固相萃取法
        1.1.4 Qu ECh ERS方法
    1.2 仪器检验技术
        1.2.1 气相色谱-质谱法
        1.2.2 液相色谱-质谱法
        1.2.3 其他筛查技术
2 毒物毒品筛查方法的建立
    2.1 主要仪器与试剂
        2.1.1 仪器
        2.1.2 试剂
    2.2 标准溶液配制
    2.3 样品前处理
        2.3.1 乙腈沉淀蛋白法
        2.3.2 丙酮萃取法
        2.3.3 固相萃取法
    2.4 实验条件
        2.4.1 色谱条件
        2.4.2 质谱条件
    2.5 方法学考察
        2.5.1 专属性考察
        2.5.2 线性和检出限
        2.5.3 回收率、基质效应
    2.6 讨论
        2.6.1 针对血液检材前处理方法的选择
        2.6.2 筛查方法中色谱柱选择
        2.6.3 质谱方法的编辑方法
        2.6.4 调整色谱方法
        2.6.5 液质筛查方法的应用前景
        2.6.6 筛查方法用以定量时的问题
        2.6.7 液质筛查方法亟待研究的内容
3 筛查方法编辑
    3.1 采集各种目标化合物色谱和质谱信息
    3.2 编辑筛查质谱方法
    3.3 编辑筛查数据处理和查看方法
        3.3.1 数据处理方法
        3.3.2 数据查看方法
结论
参考文献
附录A 149 种毒物毒品标准溶液色谱图
在学研究成果
致谢

(3)由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展(论文提纲范文)

1 分析技术的飞速发展
    1.1 检测灵敏度不断提高
    1.2 适用范围不断扩大
    1.3 分析目标物不断变化
2 毒理数据积累
    2.1 乙醇中毒研究
    2.2 体内分布研究
    2.3 法医毒理学研究
3 面临挑战
    3.1 分析目标物
    3.2 毒理数据
    3.3 规范建设

(5)毒狗肉及大米中毒鼠强残留的气相色谱-质谱法测定(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 试剂、材料与仪器
        1.1.1 试剂与材料
        1.1.2 主要仪器
    1.2 方法
        1.2.1 样品处理和提取
        1.2.2 净化
        1.2.3 色谱分析条件
        1.2.4 质谱分析条件
        1.2.5 基质溶液及标准溶液的配制
2 结果与讨论
    2.1 样品提取和净化条件的优化
    2.2 基质效应的考察
    2.3 检出限和线性范围
    2.4 毒鼠强标准物质及加标样品TIC图及SIM图
    2.5 回收率和精密度
3 小结

(6)毒鼠强和氟乙酰胺快速检测技术研究进展(论文提纲范文)

1 样品处理
    1.1 毒鼠强的提取
    1.2 氟乙酰胺的提取
    1.3 毒鼠强和氟乙酰胺的同时提取
2.测定方法
    2.1 化学法
    2.2 薄层层析法
    2.3 气相色谱法
    2.4 气相色谱-质谱联用法
    2.5 其它方法

(7)突发性化学物中毒事件中农药的快速检测方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
第一部分 现场快速检测氨基甲酸酯类农药的方法初步研究
    前言
    原理与方法
    结果
    讨论
第二部分 LC-MS/MS同时测定水和食物样品中8种氨基甲酸酯类农药的方法研究
    前言
    材料与方法
    结果
    讨论
第三部分 LC-MS/MS同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药的方法研究
    前言
    材料与方法
    结果
    讨论
第四部分 GC/MS同时测定食物中5种有机磷农药的初步研究
    前言
    材料与方法
    结果
    讨论
第五部分 GC/MS检测食物中毒鼠强的方法确认
    前言
    材料与方法
    结果
    讨论
小结
参考文献
致谢
附录
    附录一、液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究
    附录二、综述1 有机农药残留检测的样品处理方法与测定方法的研究进展
    附录三、综述2 丙烯酰胺的毒性研究
    附录四、综述3 毒鼠强的研究进展

四、血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验(论文参考文献)

  • [1]一例鼠药中毒事件的应急检测[J]. 陈慧玲,康莉,廖仕成,许欣欣,姜杰,毛丽莎,刘红河. 食品安全质量检测学报, 2020(19)
  • [2]血液中农药、临床药物、毒品的液质筛查方法研究[D]. 白利文. 中国人民公安大学, 2020(12)
  • [3]由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展[J]. 向平. 法医学杂志, 2018(06)
  • [4]气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强[J]. 赵丽,段毅宏,师真,李彦生,刘建辉. 食品安全质量检测学报, 2018(15)
  • [5]毒狗肉及大米中毒鼠强残留的气相色谱-质谱法测定[J]. 张继红,徐文泱,廖燕芝,易守福. 食品与发酵科技, 2016(06)
  • [6]毒鼠强和氟乙酰胺快速检测技术研究进展[J]. 赵亚华. 中国卫生检验杂志, 2008(06)
  • [7]突发性化学物中毒事件中农药的快速检测方法研究[D]. 韩嘉媛. 南京医科大学, 2007(04)
  • [8]毒鼠强检测方法的研究进展[J]. 刘大星,唐功臣,尹广庆. 实用医药杂志, 2007(02)
  • [9]毒鼠强中毒常规治疗临床分析[J]. 曹艳平,陈金东,李蔚,王大威,张霞,卜秀玲. 实用全科医学, 2007(02)
  • [10]毒鼠强检测方法的研究进展[A]. 刘大星,唐功臣,尹广庆. 山东预防医学会第二届学术年会论文汇编, 2006

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气相色谱-质谱法检测血液中毒中毒鼠强的含量
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