一、四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究(论文文献综述)
殷焕顺[1](2012)在《纳米材料修饰电极对土壤及水中酚类污染物的检测研究》文中指出酚类化合物是一类毒性大、难降解的持久性有机污染物,具有环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力和生物危害性,能导致生物体内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调、神经行为和发育紊乱以及致癌、致畸、致突变,因此,部分酚类化合物也称为环境激素。随着经济的迅速发展,酚类化合物的使用量逐年上升。目前,酚类化合物是造成土壤和水环境严重污染的有机化合物之一,主要来源于塑料、染料、杀虫剂、造纸和石化产品。因此,对它们在水、土壤中的残留状况进行分析研究有实际意义。电化学分析方法具有操作简单、快速、方便、灵敏、价格低廉、绿色环保及易于微型化等优点,已被广泛应用于疾病诊断、药物分析和环境监测等方面。本文研究了部分酚类物质在纳米材料修饰电极上的电化学行为,并对其在土壤及水体中的残留水平进行了分析检测。主要分为以下六个方面:(1)制备了酪氨酸酶-丝素-多壁碳纳米管-酞菁钴修饰玻碳电极,并研究了双酚A在该电极上的电化学氧化反应。丝素能够保持酪氨酸酶的生物活性,多壁碳纳米管能够提高电极表面的电子转移速率,酞菁钴能催化双酚A的电化学氧化。双酚A在电极表面的反应为完全不可逆反应。在优化的实验条件下,双酚A的氧化电流与浓度在5.0×10-8-3.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L。该电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性。对土壤试样中的双酚A检测的回收率在96.5%-105.5%之间。(2)合成了Mg-Al层状类水滑石,并用X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜等对其进行了表征。利用循环伏安、示差脉冲伏安、线性扫描伏安、计时库仑等电化学技术研究了双酚A在Mg-Al层状类水滑石修饰玻碳电极上的电化学行为。循环伏安结果显示双酚A在修饰电极上于0.454V处出现一个不可逆的氧化峰,说明双酚A在电极表面的氧化过程属于完全不可逆过程。在优化条件下,双酚A的氧化电流与浓度在1.0×10-8-1.05×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9959,检出限为5.0×10-9mol/L。制备的电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性。对土壤试样中的双酚A检测的回收率在95%-107%之间。(3)制备了碲化钴-聚酰胺胺修饰玻碳电极,运用循环伏安、示差脉冲伏安、线性扫描伏安、计时库仑、时间-电流等电化学技术研究了双酚A在其表面的电化学行为。循环伏安结果显示,双酚A在0.49V具有一个不可逆的氧化峰。对实验条件,如pH、扫速、富集时间等,进行了优化。机理研究表明,双酚A在电极表面的氧化反应属于两电子两质子过程。在优化条件下,BPA的氧化电流与浓度在1.3×10-8-9.89×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。制备的电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性。对水样中的BPA检测的回收率在97%to107.2%之间。(4)制备了纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极,并用扫描电子显微镜对电极表面进行了表征。然后,分别研究了4-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚在电极表面的电化学行为。循环伏安研究表明,4-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚在电极表面均属于完全不可逆氧化过程,纳米羟基磷灰石能提高4-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚在电极表面的氧化信号。对影响电化学行为的实验条件进行了优化,如纳米羟基磷灰石的固定量、pH、扫速、富集条件等。在优化条件下,4-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的氧化电流与浓度分别在1.0×10-6-3.0×10-4mol/L和2.0×10-6-6.0×10-4μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-7mol/L和7.5×10-7mol/L。该方法具有简单、选择性高和灵敏性高的优点。对水样中的4-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚进行检测,结果令人满意。(5)制备了石墨烯纳米片,并用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜对其进行了表征。将石墨烯分散于壳聚糖中,制得石墨烯-壳聚糖复合物。研究了4-氨基苯酚在石墨烯-壳聚糖复合物修饰的玻碳电极上的电化学行为。循环伏安研究证明,石墨烯能够增强4-氨基苯酚在电极上的电化学响应,并对其氧化还原过程具有催化作用。对实验条件进行了优化,对部分电化学动力学参数进行了研究,对反应机理进行了探讨。在优化条件下,4-氨基苯酚的氧化电流与浓度别在2.0×10-7-5.5×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.993,检出限为5.7×10-8mol/L。对水样中的4-氨基苯酚进行检测,结果令人满意。(6)通过电解法制备了石墨烯-碳纳米球混合物,该混合物在溶液中具有很好的稳定性。用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、x-射线衍射、拉曼光谱、.X射线光电子能谱、热重分析等对制备的混合物进行了表征。研究了对苯二酚在石墨烯-碳纳米球混合物修饰玻碳电极表面的电化学行为。循环伏安研究证明,该混合物能够提高对苯二酚在玻碳电极表面的氧化还原信号。对pH、扫速、富集电位、富集时间等实验条件进行了优化。计时库仑研究表明,石墨烯-碳纳米球混合物能够提高电极的有效表面积。在优化条件下,对苯二酚的氧化电流与浓度分别在1.0×10-7-1.0×10-4mol/L和1.0×10-4-6.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L。对土壤样品中的对苯二酚进行检测,结果令人满意。
王芳[2](2006)在《SnO2基酞菁敏化纳米复合光催化材料的制备、结构与性能研究》文中研究说明金红石相SnO2半导体材料禁带宽度为3.6eV,只能被紫外光激发才具有光催化活性,大大限制了其在可见光下的应用,但其所具有的特殊氧化还原电位,有利于深度降解待降解物,可望成为新一类光催化剂。SnO2在光催化方面的研究文献报道较少。金属酞菁化合物染料很早就被用作光敏剂,具有良好的光、电、热等特性,在可见光区有强吸收。目前制备MPc/金属氧化物复合材料的方法主要有机械混合、浸渍、化学修饰等,均存在不足。本文在合成纳米级SnO2粉体基础上,首次采用原位合成方法合成酞菁/SnO2复合材料,对其进行表征,应用于可见光光催化,并对其敏化机理进行探讨,实验获得的主要结果如下:1、在SnO2合成方法上,以SnCl4·5H2O为源材料,分别采用溶胶-凝胶法和尿素-氨水沉淀法制备了纳米SnO2粉体,所得粉体晶粒尺寸在4~5nm左右。2、通过先期用溶胶-凝胶法和尿素-氨水沉淀法合成Sn(OH)4,再分别采用邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈、4-磺基邻苯二睛单钾盐为碎片、Co(II)为模板,在纳米颗粒表面直接原位合成CoPc/SnO2、CoTSPc/SnO2、CoTNPc/SnO2纳米复合材料。且其中有机无机相间形成了Co-O键,提高了配合物的稳定性。3、原位合成的CoPc/SnO2复合材料中,CoPc在SnO2表面未形成晶相,复合比例≤8mol%或表面覆盖率θ≤1时,CoPc分子以单分散形式存在。4、在原位合成的CoPc/SnO2复合材料中,CoPc与SnO2分子的结合位点约为1.2,结合平衡常数为104数量级,其中范德华力影响较小,即SnO2粒子的pH值对结合平衡常数影响不大,而主要是存在的Co-O化学键合起决定作用。5、本实验方法合成出的CoPc/SnO2、CoTSPc/SnO2、CoTNPc/SnO2纳米复合材料,与纯SnO2及浸渍法合成CoPc/SnO2复合材料相比,在可见光(15W节能灯)照射下,150min内罗丹明B降解率都有较大提高,光催化活性较好。其中,8mol%的CoPc/ SnO2循环十次使用25h后,平均降解率87.1%,具有较好的光催化稳定性,具有较理想的应用前景。6、在可见光降解反应中,催化剂CoPc/SnO2复合比例为8mol%,催化剂用量为1g/L,罗丹明B水溶液的pH=6时,光催化效果最好,为88.2%。7、该复合材料的光敏化机理在于,首先位于SnO2颗粒表面的酞菁分子吸收可见光并激发产生电子,之后通过Co-O键注入到SnO2的导带,形成了光生电荷的有效分离;并与空气中氧气形成超氧自由基,实现可见光光催化。
陈建春[3](2004)在《无机基质酞菁掺杂复合光限幅材料的研究》文中研究说明金属酞菁配合物是一种具有平面共轭π电子结构的大环配合物。研究表明,酞菁配合物在可见及近红外波段具有良好的非线性光限幅性能。从实用化的角度,选择理化性能稳定、光学透明性好的无机介质作为金属酞菁配合物的载体,制备无机基质酞菁掺杂复合固态材料,不仅对酞菁本身的稳定性,而且对实现酞菁分子的材料化进而器件化有重要意义。 本文综述了基于非线性理论光限幅材料的研究进展、前景和面临的主要问题。利用溶胶-凝胶湿化学工艺将金属酞菁配合物均匀掺入二氧化硅干凝胶基质,实现了有机活性分子在无机基质中的分子水平复合和结构调控。着重研究了无机基复合金属酞菁材料的制备技术及其成分、结构与光谱学性能的关联、影响和控制规律,并以光限幅性能为应用背景拓展研究,取得了一系列结论和创新性成果,为制备新型高效有机无机复合光限幅材料提供了理论依据和物质基础。 研究、建立了无机基金属酞菁复合固态光限幅材料的湿化学制备方法。应用孔结构测试技术,系统地研究了不同溶胶-凝胶工艺条件下SiO2凝胶基质孔结构的变化规律,实现了对无机基质的裁剪与设计,并依据此结果成功地设计了适合酞菁掺杂的凝胶基质配方。鉴于酞菁二聚化是影响其非线性性能和光限幅效应的重要因素,应用紫外-可见吸收光谱,研究了复合体系中掺杂酞菁二聚化的变化规律,提出了对酞菁分子结构特征和无机基质进行双重设计的可能有效抑制二聚的技术途径。研究结果揭示了复合体系中物理掺杂酞菁谱学性能和二聚行为的宏观可调控性,证明物理掺杂工艺不失为一种制备有机无机复合材料的简便、可行方法。在此基础上,应用光限幅测试技术,系统地研究了无机基金属酞菁复合固态材料的光限幅性能和金属酞菁配合物在复合体系中的光限幅机理,揭示了复合体系光限幅性能的酞菁浓度效应、中心离子效应、取代基效应和基质效应,为金属酞菁分子设计和复合制备工艺优化提供了可靠参考依据和可能。
李广慧[4](2004)在《无机凝胶基质中原位合成金属酞菁的研究》文中指出酞菁配合物是一种具有平面共轭π电子的大环配合物。因其骨架结构特征和可通过选择中心离子、轴向配体和在酞菁环上引入功能性取代基等方法进行分子筛选与组装得到具有特殊的物理化学性质和光、电、催化等功能的材料,而引起化学家和材料学家的浓厚兴趣。将酞菁及其金属配合物引入具有优良理化性能和光学透明性的无机玻璃基质,对于开拓一类新型有机/无机复合光电功能材料、实现酞菁的材料化和器件化意义重大。然而,酞菁的非水溶性使其难以采用基于物理分散的溶胶-凝胶技术制备复合材料。虽然可以采用化学方法通过引入水溶性或醇溶性取代基以提高其在水或醇中的溶解度,但在胶束系统中以单体形式存在的浓度仍受到限制,极大地影响了复合材料的光学性能。本文基于原位合成的思路,应用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、元素分析等测试技术系统地研究了金属酞菁配合物在无机固相基质中的原位合成条件、机理及动力学过程。经综合研究、表征,确认在SiO2凝胶玻璃基质中成功地合成了以单体形式存在的金属钴、镍、铜的酞菁配合物,且最高合成浓度可接近5×10-4(MPc/SiO2摩尔数比),实现了金属酞菁在基质中的重掺杂和低二聚化。探讨了金属酞菁在SiO2凝胶玻璃基质中原位合成的机理,表明可以通过选择和设计凝胶玻璃基质和中心金属离子有目的地合成目标酞菁配合物,进一步证实原位合成的化学复合方法具有可设计性和良好适用性,为研制、开发一系列新型、高效的有机/无机复合光功能材料提供了新思路,具有重要的创新性和应用价值。采用紫外-可见吸收光谱对金属酞菁原位合成的动力学过程进行了跟踪研究,并借助标准浓度曲线确定了复合体系在不同温度和热处理时间条件下金属酞菁的产率。在此基础上,采用演绎法和拟合法对不同名义掺杂浓度分别建立动力学理论模型,求得反应级数及速率常数等动力学参数,并对其进行了自洽解释。
陈建春,李军,李福山,詹红兵[5](2002)在《四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究》文中研究说明本文采用Sol-gel湿化学工艺将水溶性的四磺化酞菁锌 (ZnTSPc)均匀掺入二氧化硅干凝胶基质 ,并研究凝胶基质在溶胶 -凝胶的转化过程中化学组成和粘度变化的相关规律及最终所获得的干凝胶在掺杂前后孔结构的不同特征 ,为制备性能优良的有机 /无机复合光功能材料提供理论依据和工艺条件
李福山[6](2002)在《酞菁掺杂SiO2凝胶玻璃的光谱特征及非线性光限幅性能研究》文中提出利用有机/无机复合材料的功能互补和协同优化来开发一类高性能新型非线性光功能材料及器件,是十多年来不断发展的信息材料研究的新领域,引起了国际学术界的广泛关注。本文采用溶胶-凝胶湿化学技术成功地将一系列具有优良非线性光学性能的金属酞菁配合物引入到二氧化硅凝胶玻璃基质中,制备了一批均匀掺杂、具有良好理化性质的复合非线性光学材料;采用红外光谱等手段研究了二氧化硅凝胶玻璃的结构和化学组成的变化,揭示了金属酞菁配合物掺杂微化学环境的变化规律;系统地研究了金属酞菁配合物在无机基质中的光谱特征和存在状态随溶胶-凝胶过程的变化规律,分析了影响酞菁配合物聚合行为的一系列因素,为降低金属酞菁配合物在复合体系中的聚合倾向、提高以单体形式存在的浓度从而提高其光学活性提供理论依据;着重研究了酞菁配合物的存在状态对复合体系非线性光限幅性能的影响,并研究不同种类、不同酞菁掺杂浓度二氧化硅凝胶玻璃的非线性光限幅性能及其物理起因,取得了一系列有意义的新成果。 跟踪了复合体系在溶胶凝胶过程中的组成变化,发现随着时间的延长体系中的溶剂总量不断减少,同时水醇比越来越大;比表面积与孔径分析的结果证实,在凝胶玻璃中存在着大量纳米级的微孔,为有机物质的掺杂提供了有利条件。 采用紫外可见吸收光谱、荧光发射光谱等手段研究了复合体系中四磺化酞菁锌(ZnTSPc)、四磺化酞菁镍(NiTSPc)、四磺化酞菁铝(AlTSPcCl)及酞菁钯(ArOPcPd)的光谱特征,发现分子结构是影响其聚合行为的最主要因素,本文采用的几种不同类型酞菁配合物在复合体系中的聚合倾向大小依次为:ZnTSPc>NiTSPc>AlTSPcCl>ArOPcPd;随着溶胶凝胶化进程,溶胶微化学组成和结构的变化将对酞菁的聚合产生相反的作用,前者促进酞菁分子聚合,而后者将抑制酞菁分子二聚。首次在溶胶先驱液中加入药物分散剂DIS,结果表明DIS的加入可以有效抑制酞菁分子聚合,保证酞菁分子在体系中以单体形式存在。 研究了掺杂酞菁掺杂凝胶玻璃的非线性光限幅性能,分析了酞菁分子的存在状态对凝胶玻璃非线性光限幅性能的影响,证实了提高酞菁单体的浓度对改善材料光限幅性能的重要意义。同时发现,由于中心金属离子对系际跃迁贡献大小不同,ArOPcPd的光限幅性能大大优于其它酞菁;药物分散剂DIS的引入可以提高凝胶玻璃的光限幅性能;此外,随着酞菁掺杂浓度的增大,凝胶玻璃的光限幅特性亦随之增强。
二、四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究(论文提纲范文)
(1)纳米材料修饰电极对土壤及水中酚类污染物的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1. 土壤及水的污染 |
2. 酚类污染物的环境危害 |
2.1 酚类化合物 |
2.2 国内外土壤及水中酚类污染物污染的现状 |
2.3 土壤及水中酚类污染物污染的特点 |
2.3.1 具有很强的隐蔽性 |
2.3.2 具有很强的迁移性 |
2.3.3 具有累积性 |
2.3.4 具有难治理性 |
2.4 土壤及水中酚类污染物污染的危害 |
2.4.1 对人体的危害 |
2.4.2 对土壤及水环境的影响 |
2.4.3 对环境的影响 |
2.4.4 对食品安全的影响 |
2.4.5 对生态环境的影响 |
3. 酚类污染物的检测分析现状 |
3.1 色谱分析法 |
3.2 光谱分析法 |
3.3 免疫分析法 |
3.4 电化学分析法 |
4. 化学修饰电极 |
4.1 化学修饰电极简介 |
4.2 化学修饰电极的制备方法 |
4.2.1 共价键合法 |
4.2.1.1 碳基电极的化学修饰 |
4.2.1.2 金属和金属氧化物基电极的化学修饰 |
4.2.2 吸附法 |
4.2.2.1 化学吸附法 |
4.2.2.2 自组装成膜法 |
4.2.3 电化学沉积法 |
4.2.4 电化学聚合法 |
4.2.5 混合掺入法 |
4.2.6 直接滴涂法 |
5. 纳米材料及其在在化学修饰电极中的应用 |
5.1 纳米材料简介 |
5.2 纳米材料分类 |
5.3 纳米材料制备与表征 |
5.3.1 纳米材料制备 |
5.3.1.1 物理气相合成 |
5.3.1.2 化学气相合成 |
5.3.1.3 沉淀法 |
5.3.1.4 溶胶-凝胶法 |
5.3.1.5 水热合成法 |
5.3.1.6 醇盐水解法 |
5.3.2 纳米材料表征 |
5.4 纳米材料在化学修饰电极中的应用 |
6. 本论文研究工作及意义 |
2. 材料与方法 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器 |
2.2 试剂配制 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 基于多壁碳纳米管-酞菁钴-丝素复合材料的安培酪氨酸酶传感器对土壤中双酚 A 的电化学检测 |
2.3.1.1 多壁碳纳米管的羧基化处理 |
2.3.1.2 丝素的制备 |
2.3.1.3 修饰电极的制备 |
2.3.1.4 电化学检测 |
2.3.1.5 高效液相色谱检测 |
2.3.1.6 样品处理 |
2.3.2 基于 Mg-Al-CO_3层状类水滑石修饰玻碳电极检测土壤中双酚 A |
2.3.2.1 Mg-Al-CO_3层状类水滑石的制备 |
2.3.2.2 Mg-Al-CO_3层状类水滑石修饰玻碳电极的制备 |
2.3.2.3 电化学检测 |
2.3.2.4 土壤样品处理及检测 |
2.3.3 基于 PAMAM-CoTe 纳米材料修饰玻碳电极检测水样中双酚 A |
2.3.3.1 CoTe 纳米材料的制备 |
2.3.3.2 PAMAM-CoTe 纳米材料修饰玻碳电极的制备 |
2.3.3.3 电化学检测 |
2.3.3.4 水样处理及检测 |
2.3.4 基于纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极电化学氧化检测水样中 4-硝基苯酚和 2,4-二硝基苯酚 |
2.3.4.1 纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极的制备 |
2.3.4.2 电化学检测 |
2.3.4.3 水样处理及检测 |
2.3.5 基于石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极检测土壤中的 4-氨基苯酚 |
2.3.5.1 石墨烯的制备 |
2.3.5.2 石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极的制备 |
2.3.5.3 电化学检测 |
2.3.5.4 土壤样品处理及检测 |
2.3.6 基于石墨烯-碳纳米球修饰玻碳电极检测土壤中对苯二酚 |
2.3.6.1 石墨烯-碳纳米球混合物的制备 |
2.3.6.2 石墨烯-碳纳米球修饰玻碳电极的制备 |
2.3.6.3 电化学检测 |
2.3.6.4 土壤样品处理及检测 |
3 结果与分析 |
3.1 基于多壁碳纳米管-酞菁钴-丝素复合材料的安培酪氨酸酶传感器对土壤中双酚 A 的电化学检测 |
3.1.1 修饰电极在 Fe(CN)_6~(3-/4-)中的电化学行为 |
3.1.2 BPA 的循环伏安行为 |
3.1.3 检测条件的优化 |
3.1.4 电化学有效表面积和速率常数 ks |
3.1.5 安培响应 |
3.1.6 干扰研究 |
3.1.7 生物传感器的重现性和稳定性 |
3.1.8 实际样品测定 |
3.2 基于 Mg-Al-CO_3层状类水滑石修饰玻碳电极检测土壤中双酚 A |
3.2.1 Mg-Al-CO_3层状类水滑石的 FT-IR 和 XRD 表征 |
3.2.2 Mg-Al-CO_3类水滑石修饰玻碳电极的 SEM 图 |
3.2.3 修饰电极在[Fe(CN)_6]~(3-/4-)中的电化学行为 |
3.2.4 BPA 在不同电极上的电化学行为 |
3.2.5 LDH 修饰量对 BPA 电化学行为的影响 |
3.2.6 pH 值对 BPA 电化学行为的影响 |
3.2.7 扫速对 BPA 电化学行为的影响 |
3.2.8 富集条件对 BPA 电化学行为的影响 |
3.2.9 计时库仑研究 |
3.2.10 校正曲线 |
3.2.11 干扰研究 |
3.2.12 电极重现性和稳定性 |
3.2.13 土壤样品检测 |
3.3 基于 PAMAM-CoTe 纳米材料修饰玻碳电极检测水样中双酚 A |
3.3.1 不同修饰电极在[Fe(CN)_6]~(3-/4-)中的电化学行为 |
3.3.2 BPA 在不同电极上的循环伏安行为 |
3.3.3 pH 值对 BPA 氧化行为的影响 |
3.3.4 扫速对 BPA 氧化行为的影响 |
3.3.5 氧化机理探讨 |
3.3.6 富集时间对 BPA 氧化行为的影响 |
3.3.7 计时库仑研究 |
3.3.8 校正曲线 |
3.3.9 重现性、稳定性和干扰研究 |
3.3.10 水样检测 |
3.4 基于纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极电化学氧化检测水样中硝基苯酚 |
3.4.1 纳米羟基磷灰石及其修饰电极的 SEM 和 TEM 表征 |
3.4.2 不同电极在[Fe(CN)_6]~(3-/4-)中的电化学行为 |
3.4.3 检测 4-硝基苯酚(4-NP) |
3.4.3.1 4-硝基苯酚的电化学行为 |
3.4.3.2 检测条件优化 |
3.4.3.3 计时安培和计时库仑研究 |
3.4.3.4 校正曲线和检出限 |
3.4.3.5 重现性、稳定性和抗干扰性 |
3.4.3.6 样品检测 |
3.4.4 检测 2,4-硝基苯酚(2,4-DNP) |
3.4.4.1 2,4-硝基苯酚的电化学行为 |
3.4.4.2 检测条件优化 |
3.4.4.3 计时库仑研究 |
3.4.4.4 氧化机理研究 |
3.4.4.5 校正曲线和检出限 |
3.4.4.6 重现性、稳定性和抗干扰性 |
3.4.4.7 样品检测 |
3.5 基于石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极检测土壤中的 4-氨基苯酚 |
3.5.1 石墨烯的表征 |
3.5.2 4-氨基苯酚的电化学行为 |
3.5.3 缓冲溶液 pH 值的影响 |
3.5.4 扫速的影响 |
3.5.5 计时安培研究 |
3.5.6 校正曲线和检出限 |
3.5.7 样品检测 |
3.6 基于石墨烯-碳纳米球修饰玻碳电极检测土壤中对苯二酚 |
3.6.1 石墨烯-碳纳米球的表征 |
3.6.2 对苯二酚在不同修饰电极上的电化学行为 |
3.6.3 pH 影响 |
3.6.4 扫速影响 |
3.6.5 富集影响 |
3.6.6 校正曲线 |
3.6.7 样品检测 |
4 讨论 |
4.1 基于多壁碳纳米管-酞菁钴-丝素复合材料的安培酪氨酸酶传感器对土壤中双酚 A 的电化学检测 |
4.2 基于 Mg-Al-CO_3层状类水滑石修饰玻碳电极检测土壤中双酚 A |
4.3 基于 PAMAM-CoTe 纳米材料修饰玻碳电极检测水样中双酚 A |
4.4 基于纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极电化学氧化检测水样中 4-硝基苯酚和 2,4-二硝苯酚 |
4.5 基于石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极检测土壤中的 4-氨基苯酚 |
4.6 基于石墨烯-碳纳米球修饰玻碳电极检测土壤中对苯二酚 |
5 结论 |
5.1 多壁碳纳米管-酞菁钴-丝素复合材料的安培酪氨酸酶传感器对土壤中 BPA 的电化学检测 |
5.2 Mg-Al-CO_3层状类水滑石修饰玻碳电极检测土壤中 BPA |
5.3 PAMAM-CoTe 纳米材料修饰玻碳电极检测水样中 BPA |
5.4 纳米羟基磷灰石修饰玻碳电极电化学氧化检测水样中 4-NP 和 2,4-DNP |
5.5 石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极检测土壤中的 4-AP |
5.6 石墨烯-碳纳米球修饰玻碳电极检测土壤中 HQ |
6 创新之处 |
7 参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
(2)SnO2基酞菁敏化纳米复合光催化材料的制备、结构与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 SNO_2半导体材料 |
1.1.1 SnO_2结构特性 |
1.1.2 SnO_2粉体的制备方法 |
1.1.3 SnO_2应用简介 |
1.1.4 半导体光催化性能 |
1.2 光敏化染料的特性 |
1.2.1 光敏化染料的研究现状 |
1.2.2 酞菁类染料的特性 |
1.3 染料敏化SNO_2纳米材料研究发展现状 |
1.3.1 气敏性研究及化学传感器 |
1.3.2 光电化学行为 |
1.3.3 染料/半导体纳米体系的界面电子转移动力学 |
1.4 酞菁/金属氧化物纳米复合材研究发展现状 |
1.4.1 有机/无机纳米复合材料 |
1.4.2 酞菁/金属氧化物纳米复合材料制备 |
1.4.3 酞菁/金属氧化物纳米复合材料的应用 |
1.5 选题依据与工作设想 |
1.5.1 选题依据 |
1.5.2 工作设想 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要试剂与仪器 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 实验设备及测试仪器 |
2.2 SNO_2纳米粉体的合成 |
2.2.1 溶胶-凝胶法 |
2.2.2 尿素-氨水沉淀法 |
2.3 CoPc/SNO_2纳米复合材料的合成 |
2.3.1 原位合成法 |
2.3.2 浸渍法 |
2.4 CoTSPc/SNO_2、CoTNPc/SNO_2纳米复合材料的合成 |
2.5 结构及特性表征 |
2.5.1 物相与晶粒尺寸的分析 |
2.5.2 红外(IR)光谱 |
2.5.3 紫外-可见吸收谱 |
2.5.4 荧光光谱测量 |
2.5.5 热分析 |
2.6 可见光光催化 |
2.6.1 可见光光催化实验 |
2.6.2 稳定性实验 |
第三章 溶胶-凝胶法制备纳米SNO_2粉体、COPC/SNO_2的原位合成及其可见光光催化 |
3.1 溶胶-凝胶法制备纳米 SNO_2粉体 |
3.1.1 SnO_2干凝胶的热重-差热分析 |
3.1.2 不同烧结温度对 SnO_2粉体 XRD 的影响 |
3.1.3 SnO_2粉体的红外(IR)分析 |
3.1.4 SnO_2粉体的可见光光催化 |
3.2 CoPc/SNO_2的原位合成及其表征 |
3.2.1 CoPc/SnO_2的原位合成 |
3.2.2 热重-差热分析 |
3.2.3 XRD 分析 |
3.2.4 紫外-可见光吸收光谱分析 |
3.2.5 红外光谱分析 |
3.3 可见光光催化反应 |
3.3.1 可见光光催化活性及光催化敏化机理 |
3.3.2 可见光光催化反应影响因素分析 |
3.3.3 可见光降解稳定性 |
3.4 小结 |
第四章 尿素-氨水沉淀法制备纳米 SNO_2粉体、COPC/SNO_2的原位合成及其可见光光催化 |
4.1 尿素-氨水沉淀法制备纳米 SNO_2粉体 |
4.1.1 pH 值对 SnO_2颗粒分散性的影响 |
4.1.2 SnO_2的 XRD 测定 |
4.2 CoPc/SNO_2的原位合成及其表征 |
4.2.1 CoPc/SnO_2的原位合成 |
4.2.2 XRD 分析 |
4.2.3 紫外-可见光吸收光谱分析 |
4.2.4 荧光光谱分析 |
4.2.5 红外光谱分析 |
4.3 可见光光催化反应 |
4.3.1 可见光光催化活性及光催化敏化机理 |
4.3.2 SnO_2的不同 pH 值对降解率的影响 |
4.3.3 可见光降解稳定性 |
4.4 小结 |
第五章 COTSPC/SNO_2、COTNPC/SNO_2的原位合成及其可见光光催化 |
5.1 CoTSPc/SNO_2、CoTNPc/SNO_2的原位合成及其表征 |
5.1.1 CoTSPc/SnO_2、CoTNPC/SnO_2的原位合成 |
5.1.2 XRD 分析 |
5.1.3 紫外-可见光吸收光谱分析 |
5.1.4 红外光谱分析 |
5.2 CoTSPc/SNO_2、CoTNPc/SNO_2的可见光光催化反应 |
5.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
硕士期间论文发表情况 |
致谢 |
(3)无机基质酞菁掺杂复合光限幅材料的研究(论文提纲范文)
第一章 引言 |
1.1 研究背景 |
1.2 问题的提出 |
1.3 本文的工作 |
第二章 文献综述 |
2.1 非线性光学及非线性光学材料的研究进展 |
2.1.1 非线性光学 |
2.1.2 非线性光学材料的研究进展 |
2.2 基于非线性理论的光限幅材料 |
2.2.1 非线性光限幅效应 |
2.2.2 非线性光限幅机理 |
2.2.3 非线性光限幅材料的研究进展 |
2.3 酞菁化学的研究进展及酞菁在材料科学中的应用 |
2.3.1 酞菁化学的研究进展 |
2.3.2 金属酞菁配合物的分类 |
2.3.3 金属酞菁配合物在材料科学中的应用 |
2.3.4 金属酞菁配合物的非线性光学效应及光限幅性能 |
第三章 实验部分 |
3.1 研究方法确定依据 |
3.2 金属酞菁配合物掺杂SiO_2干凝胶的制备 |
3.2.1 采用金属酞菁配合物的种类及化学试剂 |
3.2.2 实验配方 |
3.2.3 金属酞菁配合物掺杂SiO_2干凝胶的制备过程 |
3.3 分析测试 |
3.3.1 紫外可见吸收光谱分析 |
3.3.2 比表面积及孔径分析 |
3.3.3 光限幅实验 |
第四章 无机凝胶基质孔结构的设计研究 |
4.1 引言 |
4.2 催化剂的种类对干凝胶基质孔结构的影响 |
4.3 溶剂的种类对干凝胶基质孔结构的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 掺杂酞菁的谱学特征及二聚行为研究 |
5.1 引言 |
5.2 无取代酞菁的谱学特征及二聚行为 |
5.3 轴向取代酞菁的谱学特征及二聚行为 |
5.4 周环取代酞菁的谱学特征及二聚行为 |
5.5 水溶性酞菁的谱学特征及二聚行为 |
5.6 本章小结 |
第六章 复合体系光限幅性能的研究 |
6.1 引言 |
6.2 光限幅的机理研究 |
6.2.1 激发态的基本物理化学过程 |
6.2.2 激发态吸收的动力学过程 |
6.3 掺杂酞菁浓度对复合体系光限幅性能的影响 |
6.4 中心金属离子对掺杂酞菁光限幅性能的影响 |
6.5 周环取代基对掺杂酞菁光限幅性能的影响 |
6.6 基质对掺杂酞菁光限幅性能的影响 |
6.7 荧光酞菁的光限幅性能 |
6.8 酞菁在液态与固态体系中的光限幅性能 |
6.9 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(4)无机凝胶基质中原位合成金属酞菁的研究(论文提纲范文)
第一章 引言 |
第二章 文献综述 |
2.1 有机-无机复合光功能材料的研究进展 |
2.1.1 复合制备技术在光功能材料领域的应用 |
2.1.2 复合材料制备方法 |
2.1.3 复合材料结构的研究 |
2.2 溶胶-凝胶工艺 |
2.2.1 溶胶-凝胶法的基本原理 |
2.2.2 溶胶-凝胶基质的特点 |
2.2.3 溶胶-凝胶法在复合光功能材料制备领域的应用 |
2.2.4 溶胶-凝胶法的不足及改进 |
2.3 酞菁及酞菁化学的研究进展及应用 |
2.3.1 酞菁及酞菁化学的研究进展 |
2.3.2 酞菁掺杂复合材料的研究进展 |
2.3.3 酞菁类材料的应用 |
2.3.4 结束语 |
第三章 实验部分 |
3.1 实验方案的确定 |
3.2 原位合成样品的制备 |
3.2.1 配方计算 |
3.2.2 原位合成工艺流程 |
3.3 原位合成样品的表征 |
3.3.1 紫外-可见(UV/Vis)吸收光谱 |
3.3.2 红外(IR)透射光谱 |
3.3.3 元素分析 |
第四章 无机凝胶基质中原位合成金属酞菁的机理研究 |
4.1 原位合成金属酞菁的表征 |
4.1.1 紫外-可见(UV/Vis)吸收光谱的表征 |
4.1.2 红外(IR)透射光谱 |
4.1.3 元素分析 |
4.2 原位合成NiPc的谱学特征及二聚行为 |
4.3 原位合成机理 |
4.4 本章结论 |
第五章 无机基质中原位合成金属酞菁的动力学实验研究 |
5.1 标准浓度曲线的确立 |
5.2 NiPc名义掺杂浓度为0.1%的原位合成动力学过程 |
5.3 NiPc名义掺杂浓度为0.2%的原位合成动力学过程 |
5.4 NiPc名义掺杂浓度为0.3%的原位合成动力学过程 |
5.5 本章结论 |
第六章 无机凝胶基质中原位合成金属酞菁的动力学理论模型 |
6.1 动力学理论模型的建立 |
6.2 演绎法推导镍酞菁原位合成动力学方程 |
6.2.1 演绎法理论模型的建立 |
6.2.2 NiPc名义掺杂浓度为0.1%的原位合成动力学方程 |
6.2.3 NiPc名义掺杂浓度为0.2%的原位合成动力学方程 |
6.2.4 NiPc名义掺杂浓度为0.3%的原位合成动力学方程 |
6.2.5 演驿法计算结果分析 |
6.3 拟合法推导金属酞菁原位合成动力学方程 |
6.3.1 拟合法理论模型的建立 |
6.3.2 NiPc名义掺杂浓度为0.1%的原位合成动力学方程 |
6.3.3 NiPc名义掺杂浓度为0.2%的原位合成动力学方程 |
6.3.4 NiPc名义掺杂浓度为0.3%的原位合成动力学方程 |
6.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究(论文提纲范文)
1 引 言 |
2 实 验 |
2.1 复合干凝胶样品的制备 |
2.2 红外光谱测试 |
2.3 粘度测试 |
2.4 比表面积及孔径分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 SiO2凝胶基质在溶胶—凝胶过程中红外 光谱的变化 |
3.2 SiO2凝胶基质在溶胶—凝胶过程中粘度的变化 |
3.3 掺杂前后干凝胶的孔结构分析 |
4 结 论 |
(6)酞菁掺杂SiO2凝胶玻璃的光谱特征及非线性光限幅性能研究(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
第二章 文献综述 |
2.1 非线性光学材料发展现状 |
2.1.1 无机晶体材料 |
2.1.2 有机非线性光学材料 |
2.1.3 非线性光学玻璃 |
2.1.4 有机/无机复合非线性光学材料 |
2.2 非线性光限幅效应 |
2.2.1 激光防护与光限幅技术 |
2.2.2 光限幅机理 |
2.3 金属酞菁配合物 |
2.3.1 金属酞菁化合物的基本结构 |
2.3.2 金属酞菁配合物的分类 |
2.3.3 金属酞菁配合物非线性光学性能 |
2.4 溶胶—凝胶工艺简介 |
第三章 实验方法 |
3.1 研究方法确定依据 |
3.2 酞菁掺杂Si0_2凝胶玻璃的制备 |
3.2.1 采用的化学试剂 |
3.2.2 实验配方的计算 |
3.2.3 SiO_2玻璃的制备过程 |
3.3 分析测试 |
第四章 二氧化硅凝胶玻璃基质的结构特征 |
4.1 引言 |
4.2 SiO_2凝胶形成过程及其结构变化 |
4.3 凝胶玻璃的孔结构分析 |
小结 |
第五章 复合体系中酞菁配合物的光谱特性及掺杂环境相关规律研究 |
5.1 引言 |
5.2 ZnTSPc的光谱特征分析 |
5.2.1 ZnTSPc在溶液中的紫外可见吸收光谱 |
5.2.2 ZnTSPc在溶胶凝胶体系中的光谱特征 |
5.2.3 掺杂酞菁的荧光发射光谱 |
5.3 NiTSPc@的紫外可见吸收光谱分析 |
5.3.1 NiTSPc在溶液中的紫外可见吸收光谱 |
5.3.2 NiTSPc在溶胶凝胶体系中的紫外可见吸收光谱 |
5.4 AlTSPcCl的紫外可见吸收光谱分析 |
5.5 ArOPcPd的紫外可见吸收光谱分析 |
5.5.1 ArOPcPd在溶液中的紫外可见吸收光谱 |
5.5.2 掺杂ArOPcPd的紫外可见吸收光谱 |
5.6 药物分散剂DIS对磺化酞菁紫外可见吸收光谱的影响 |
5.7 溶胶凝胶中磺化酞菁聚合能力的比较 |
小结 |
第六章 酞菁掺杂凝胶玻璃的光限幅特性 |
6.1 引言 |
6.2 掺杂ZnTSPc二氧化硅凝胶玻璃的光限幅特性 |
6.2.1 掺杂ZnTSPc(未添加DIS)凝胶玻璃的非线性光限幅性能 |
6.2.2 添加药物分散剂DIS对凝胶玻璃光限幅性能的影响 |
6.3 掺杂NiTSPc的凝胶玻璃的光限幅特性 |
6.4 掺杂AlTSPcCl凝胶玻璃的光限幅特性 |
6.5 掺杂ArOPcPd凝胶玻璃的光限幅特性 |
6.6 不同酞菁掺杂体系光限幅性能的比较 |
小结 |
第七章 总结论 |
参考文献 |
附表 |
四、四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究(论文参考文献)
- [1]纳米材料修饰电极对土壤及水中酚类污染物的检测研究[D]. 殷焕顺. 山东农业大学, 2012(01)
- [2]SnO2基酞菁敏化纳米复合光催化材料的制备、结构与性能研究[D]. 王芳. 福州大学, 2006(12)
- [3]无机基质酞菁掺杂复合光限幅材料的研究[D]. 陈建春. 福州大学, 2004(02)
- [4]无机凝胶基质中原位合成金属酞菁的研究[D]. 李广慧. 福州大学, 2004(03)
- [5]四磺化酞菁锌掺杂二氧化硅复合干凝胶的制备及微结构的研究[J]. 陈建春,李军,李福山,詹红兵. 中国陶瓷, 2002(06)
- [6]酞菁掺杂SiO2凝胶玻璃的光谱特征及非线性光限幅性能研究[D]. 李福山. 福州大学, 2002(02)