一、氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究（论文文献综述）
张永康[1]（2021）在《水体污染物磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯对鱼类生长发育的影响及作用机制研究》文中研究说明磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCIPP）作为溴代阻燃剂的主要代替品之一,通常被添加到各种产品中。作为一种添加型阻燃剂,TDCIPP在其制造、使用、处置和回收过程中容易释放到周围环境中,并最终通过各种途径进入到自然水域,造成水体污染。目前在世界范围内的各种水生介质中频繁检测到TDCIPP的存在。因此,水体污染物TDCIPP对水生生物（如鱼类）的潜在危害值得关注。本研究在实验室先前研究的基础上以斑马鱼为实验模型,开展二代暴露实验,探究了环境相关浓度TDCIPP对F1代斑马鱼的生长、性腺发育、生殖细胞损伤及子代发育的影响及可能的作用机制。在此基础上,以自然水域中的常见鱼类鲫为实验模型,研究了TDCIPP对鲫生长的影响,并揭示了TDCIPP抑制鱼类生长潜在的分子机制。（1）完成了环境相关浓度（0、50、500和5000 ng/L）TDCIPP两代暴露对F1代斑马鱼幼鱼生长影响的研究。相比于F0代,TDCIPP对F1代斑马鱼的生长抑制更加强烈;生长激素/胰岛素样生长因子（GH/IGF）轴上相关基因（gh、igf1、igf2b）表达显着下调,并且相比于第一代,F1代斑马鱼鱼体内TDCIPP的含量显着升高。这表明随着暴露时间及暴露代数的增加,TDCIPP在斑马鱼体内蓄积量升高,并导致了更强烈的生长抑制效应。（2）完成了TDCIPP对F1代斑马鱼性腺发育及子代生长影响的研究。F1代持续暴露至受精后150天（dpf）,雌性斑马鱼的累计产卵量和性腺体质常数（GSI）显着降低,与性腺发育相关的基因（igf3）显着下调,但对雄鱼性腺发育无显着影响。虽然观察到下丘脑-垂体-性腺（HPG）轴上少数基因表达发生改变,但卵巢组织切片及血浆性激素水平未发生显着变化,表明TDCIPP可能主要通过抑制igf3的表达从而抑制雌性斑马鱼的性腺发育。TDCIPP暴露引起了斑马鱼精子活力下降,卵细胞表面受精孔异常,这导致了子代胚胎受精率下降。并且母代（F1代）暴露于TDCIPP可导致子代（F2代）斑马鱼的生长抑制。（3）探究了TDCIPP通过母体传递对子代存活及生长的影响及其可能的作用机制。结果表明,母体暴露于TDCIPP诱发了子代斑马鱼幼鱼的生长抑制,且在子代的卵细胞中检测到了一定浓度的TDCIPP（约1 ng/个胚胎）,然而正常的胚胎中注射等量的TDCIPP后斑马鱼幼鱼的存活和生长无显着变化。而母体暴露于TDCIPP后子代卵细胞中部分m RNA及蛋白质的浓度发生显着变化,并且这些变化与斑马鱼早期胚胎发育有关。这表明生物物质的改变可能在TDCIPP母体传递毒性效应中发挥重要作用。（4）研究了TDCIPP对自然水域中常见鱼类鲫生长的影响并探讨了潜在的分子机制。结果表明TDCIPP可通过抑制垂体ghs基因的表达及生长激素（GH）的分泌从而抑制鲫的生长。离体暴露、分子对接及双荧光素酶报告基因实验证实TDCIPP可直接作用于垂体细胞并通过结合生长激素释放激素受体（GHRHR）激活环磷酸腺苷（c AMP）信号通路促进ghs基因的表达。但在生理条件下（内源性激素水平正常）,TDCIPP会干扰生长激素释放激素（GHRH）与GHRHR的结合,进而抑制ghs基因的表达,导致鲫生长抑制。
刘建连[2]（2021）在《双阳离子型离子液体的制备、热力学特性和阻燃性能研究》文中指出20多来,离子液体作为一种“绿色”介质,在众多领域得到了广泛的研究和应用。考察离子液体分子结构对其热力学性能的影响规律,建立离子液体结构参数与热力学性能之间的关联模型,为设计合成高储热性能的离子液体及其应用提供理论指导,具有十分重要的意义。近10年来离子液体在高分子阻燃领域的应用研究逐步开展。离子液体作为阻燃剂,具有分子可设计性强、环保且高效、耐高温等优点。用其复配无污染、低烟且高效的磷氮阻燃剂,并用于聚合物的阻燃,具有非常重要的社会意义和应用价值。本论文的主要研究成果如下:（1）以1,4-二溴丁烷和不同取代咪唑为原料,成功合成了10种咪唑基双阳离子型离子:C4（mim）2（Br）2、C4（eim）2（Br）2、C4（n-pim）2（Br）2、C4（n-bim）2（Br）2、C4（mim）2（BF4）2、C4（mim）2（PF6）2、C4（mim）2（NTf2）2、C4（2-mim）2（Br）2、C4（1,2-mmim）2（Br）2和C4（2,5-mmim）2（Br）2,产率均高于90%,水含量低于450 ppm。利用EA、1H NMR及13C NMR对化合物进行了结构表征,结果表明产物的结构与设计的相符。（2）咪唑基双阳离子型离子液体在高温下具有较好的热稳定性。离子液体的分子结构对其热性能有着巨大的影响。采用量子化学的密度泛函理论方法对合成的10种咪唑基双阳离子型离子液体结构进行优化,对阴离子和阳离子间相互作用、咪唑环取代基大小、咪唑环2号位取代基、阴离子类型以及分子体积大小等结构因素进行分析,得到离子液体结构参数与热力学性能之间的关联模型。1,4-二（N-烷基咪唑鎓）丁烷溴盐的分解温度与其分子体积呈线性关系,随着阳离子体积增大,分解温度降低。分解温度与阴离子体积呈多项式关系。阳离子或者阴离子相同时,离子液体熔点与密度、分子体积等均呈多项式关系。离子液体的熔融焓与阴阳离子相互作用能呈多项式关系,阳离子相同的咪唑基双阳离子型离子液体的阴离子体积对其熔融热和熔融温度的影响顺序一致:Br->[PF6]->[BF4]-?[NTf2]-。咪唑环上C2-H被甲基取代,离子液体的熔点与熔融热急剧降低。（3）以三氯氧磷、乙二胺和苯酚为原料,以“一锅法”成功合成了磷氮阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯（TDBDP）,产率为89.3%。通过EA、MS、1H NMR及13C NMR对其结构进行了表征,其结构与设计的相符。用TG和DSC对其热性能进行测试,TDBDP的初始分解温度为562.5K,772K热分解完成,残炭量27.9%,热稳定性较高。TDBDP的熔点为412.41 K,熔融焓值为84.38 k J·kg-1。（4）C4（mim）2（Br）2/TDBDP和C4（mim）2（BF4）2/TDBDP对环氧树脂的阻燃性能研究发现,两种复合阻燃环氧树脂材料均会提前分解,热稳定性略有降低。两种阻燃体系对环氧树脂均有很好的协同阻燃效果,TDBDP和离子液体添加量分别为12wt%和3wt%时,EP/TDBDP/C4（mim）2（Br）2和EP/TDBDP/C4（mim）2（BF4）2的极限氧指数分别达到31.4%和32.5%,且UL-94为V-0级。这两种阻燃体系对EP都起到了气相和凝聚相阻燃作用,TDBDP/C4（mim）2（BF4）2阻燃效果更好。力学性能测试表明在UL-94达到V-0级时,两种复合阻燃EP材料仍具有较好的力学性能。（5）通过研究C4（mim）2（Br）2/TDBDP和C4（mim）2（BF4）2/TDBDP对聚乳酸的阻燃发现,C4（mim）2（Br）2/TDBDP的加入使阻燃聚乳酸材料热分解延迟,热稳定性略有提高。C4（mim）2（BF4）2/TDBDP会使得聚乳酸材料提前分解,热稳定性略有降低。两种阻燃体系对聚乳酸有很好的协同阻燃效果,TDBDP和离子液体添加量分别为21wt%和4wt%时,PLA/TDBDP/C4（mim）2（BF4）2和PLA/TDBDP/C4（mim）2（Br）2的极限氧指数分别为30.9%和29.7%,且UL-94为V-0级。这两种阻燃体系对聚乳酸都起到了气相和凝聚相阻燃作用,TDBDP/C4（mim）2（BF4）2阻燃效果更好。力学性能测试表明在UL-94达到V-0级时,两种复合阻燃PLA材料仍具有较好的力学性能。
张敏[3]（2020）在《《高分子绿色阻燃剂》（第一章节选）翻译实践报告》文中研究指明阻燃剂广泛应用于建筑、纺织和运输等行业,能提高聚合材料的防火性能,降低火灾风险,对社会发展具有极其重要的现实意义。因此,以推广阻燃剂学科领域研究和发展的科技翻译显得尤为重要。本报告撰写基于节选Polymer Green Flame Retardants（第一章）翻译实践,该部分源于希腊两位学者完成的研究成果——“可燃聚合物”。源语文本具有专业术语和长难句较多、结构复杂等科技英语的典型特征。笔者在翻译过程中,以目的论为指导,以达到译入语文本和源语文本之间充分而非等值的翻译评价标准,实现科技英语信息传播的预期目标及功能。本报告以目的论三原则为指导,从词法、句法和语篇三个层面探讨了科技文本翻译采用的方法和技巧。词法层面,从专业术语和动词名词化结构两个角度进行分析,专业术语翻译遵循目的和忠实原则,采用零翻译、逐词翻译等翻译技巧;动词名词化结构的翻译遵循目的和连贯原则,运用词类转换技巧。句法层面,重点讨论无从句（单纯多重修饰成分叠加）长难句和含从句长难句的翻译,综合运用目的论三原则,采用顺译、逆译、拆译、合译和重组等方法。语篇层面,以目的原则为统领,在忠实的基础上再现源文本的语义、逻辑和文体连贯,采用顺译、拆译、合译、重组和意义重构等方法。通过本次翻译实践,笔者对翻译目的论和科技翻译有了更加深刻的理解,同时也对翻译技巧和方法的合理运用有了更直接的认识,这对今后从事该类文本的翻译具有相当重要的指导意义。
申慧滢[4]（2020）在《磷杂菲类阻燃剂的设计及其协同阻燃改性环氧树脂复合材料的性能研究》文中认为为了研究低毒性且绿色环保的无卤阻燃剂在环氧树脂复合材料的阻燃性,多元素乃至纳米材料协同阻燃剂已然是目前研究的热点与难点。其中磷-氮阻燃剂因其低烟、低毒的特点成为最占优势的阻燃剂。而无论是通过添加还是反应的方式引入纳米材料,在极少量纳米材料改性聚合物阻燃性的情况下,都可以让聚合物、复合材料具有一定的阻燃性能甚至更高于其本身。本文以磷酸酯为基础通过两步法设计合成一种甲氧基磷杂菲类聚合物型阻燃剂。再将新型磷系阻燃剂、含氮阻燃剂以及石墨烯纳米材料（Graphene）复配成协同类型阻燃剂,分别构筑磷、磷/氮、磷/石墨烯、磷/氮/石墨烯四种改性环氧树脂阻燃体系,研究其阻燃性能、热稳定性能、力学性能、热裂解物质与残留物质等。并根据以上研究分析,初步探讨其阻燃机理,为磷系、磷-氮以及纳米复合材料的研究提供新思路、新视角。本文的研究内容大概如下:（1）以三氯氧磷、对甲氧基苯酚、10-（2,5-二羟基苯基）-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（ODOPB）为原料合成阻燃剂甲氧基苯氧基磷酸-2-10-氢-9-氧杂-磷杂菲基对苯二酚酯阻燃剂（MODOP）,探究阻燃剂MODOP合成的最佳温度条件以及比例。通过红外光谱、1H NMR、31P NMR、13C NMR以及XPS对阻燃剂的结构进行表征分析。利用热重分析研究阻燃剂MODOP的热稳定性,热重实验结果表明,MODOP在328℃开始分解,在700℃时残炭量为33.0%,与由本实验室报道的阻燃添加剂相比,MODOP拥有较好的热稳定性和炭化能力。（2）将制备的MODOP阻燃剂与聚磷酸铵（APP）进行复配（质量比1:2）,通过垂直燃烧测试（UL-94）、极限氧指数的测试（LOI）、锥形量热测试（CONE test）对环氧树脂的阻燃性能进行研究分析;万能试验机测试改性环氧树脂的拉伸性能;热重、热重红外联用检测样条的热稳定性之外还可以分析样条的热裂解情况。以上结果显示,MODOP添加量达到10wt%时,氧指数都是呈上升趋势,相对于纯EP上升18.9%,垂直燃烧就能达到V-0等级;而MODOP/APP添加量达到20wt%时,氧指数达到34.5%,相对于纯EP上升了42.6%。改性EP的av-HRR和PHRR都呈下降趋势,特别是当加入15wt%MODOP/APP时,其与纯EP的PHRR值相差615.0 k W/m2,下降了65.9%。从热重数据结果来看,在700℃的时候,纯EP的残炭率16.5%,随着MODOP以及MODOP/APP复配阻燃剂的增多,残炭率最高可达到30.0%。通过TG-IR发现,复合材料在受热分解时会释放出磷酸酯、N-H的特征吸收峰。（3）将MODOP、APP和石墨烯复配对环氧树脂进行阻燃改性研究。结果表明,1.0wt%的石墨烯就可以让环氧树脂的LOI值与5wt%MODOP-EP的LOI值达到一样。在添加量为20wt%时,GR/MODOP/APP-EP的LOI值为34.7%与纯EP相比上升了43.0%,UL-94达到V-0级别。从PHRR、HRR、THR以及各参数相比较,经过改性添加的EP成炭效果好,阻燃性能优良,有助于降低火灾风险。从热分析结果相比较,MODOP/GR比GR/MODOP/APP更有助于促进EP成炭,维持高温下的热稳定性。TG-IR上一些官能团的强度在加入石墨烯或者APP后,C=O,C-O-C以及芳香族化合物明显降低,说明阻燃剂的添加可使有毒气体减少或者炭层的增加可阻碍有毒气体外溢。XPS和拉曼分析结果表示两种体系气相阻燃机理占主导地位而凝聚相阻燃机理配合气相起到阻燃作用,由此可见气相和凝聚相协同阻燃可以提高EP阻燃性能。
孙晋皓[5]（2019）在《基于呋喃环的阻燃剂合成及其阻燃机理的研究》文中研究说明聚合物材料的阻燃是保证其使用过程中安全性的重要措施。随着社会的发展及人们环保意识的提高,对阻燃材料的要求越来越高,开发高效、低毒、环保且具有可持续性的阻燃剂成为其发展的主要方向。采用生物基原料制备阻燃剂是符合可持续战略的一个重要发展方向。但是生物基原料种类很多,如何选择和设计合适的结构制备阻燃剂以及如何实现阻燃剂在聚合物中的高效阻燃,是开发生物基阻燃剂的一个难点。同时,生物基阻燃剂与基体树脂之间的界面相容性,阻燃剂在基体中的分散性,阻燃剂对基体树脂性能的影响等也是开发生物基阻燃剂必须面对的问题。针对以上问题,本论文以生物基平台化合物——呋喃环衍生物为原料,设计了3种不同结构的磷系阻燃剂,旨在将磷系阻燃剂的优点与呋喃环的特性结合起来,调节材料的综合性能。将其分别用于聚乳酸（PLA）、尼龙6（PA6）、环氧树脂（EP）聚合物基体,并对其综合性能和阻燃机理进行了详尽地分析。具体研究内容和结果如下所示:（1）以糠胺（FA）和三氯氧磷（POC）为原料制备了磷酰胺阻燃剂POCFA,通过熔融共混法制备阻燃聚乳酸。通过UL-94垂直燃烧及极限氧指数（LOI）测试发现,2 wt%POCFA能使PLA通过UL-94 V0等级的测试,并将LOI值从19.4vol%提高至29.6 vol%。利用热失重-红外联用（TG-IR）及飞行时间质谱（Q-TOF）等对PLA及PLA/POCFA复合材料的气相分解产物及不同热处理时间下的固相残留物组成进行分析,发现POCFA的阻燃机理主要为中断热交换作用:首先,POCFA催化PLA降解,促进PLA的无规酯交换反应,生成流动性更好的低分子量齐聚物,在燃烧过程中产生熔融滴落,带走热量从而使PLA自熄。另外,通过对PLA及PLA/POCFA复合材料的等温结晶及非等温结晶行为的分析,发现POCFA是一种良好的成核剂,能诱导PLA结晶,提高其结晶速率和结晶度。结晶度的增大减弱了POCFA对PLA力学性能的负面影响。（2）将POCFA用PA6中,通过UL-94垂直燃烧及LOI测试发现,5 wt%POCFA能使PA6获得UL-94 V0等级,LOI值提高至27.2 vol%。通过TG-IR中气相分解产物的分析,发现POCFA在PA6也是以中断热交换机理实现阻燃的。对比加工前后PA6及PA6/POCFA的分子量及拉伸性能,发现PA6/POCFA复合材料的分子量及断裂伸长率会随着放置时间的延长不断增加,并最终保持与纯PA6基本一致的分子量及断裂伸长率。利用己内酰胺（CPL）与POCFA在240°C氮气下的热处理过程模拟了加工过程中POCFA与PA6之间可能存在的反应,发现POCFA能够降解产生双呋喃甲胺取代的磷酸等酸性化合物,一方面这些产物能催化PA6提前降解,降低PA6/POCFA复合材料的分子量及韧性;另一方面POCFA能与PA6分子链发生反应,但是反应比较复杂,主要以磷酸酯、烷基取代磷酰胺及磷酰胺等形式存在于PA6分子链中。利用差示量热扫描仪（DSC）对PA6/POCFA的性能变化机理进行了分析,发现呋喃环进入PA6分子链之后,可发生DA加成反应及酰胺交换反应,实现PA6分子链的扩链,弥补加工过程中分子量的损失,实现力学性能的恢复。（3）采用FA、糠醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）反应,制备了生物基阻燃剂FAFD,通过1HNMR及31PNMR表征其结构。将FAFD用于双酚A环氧树脂（EP）。结果发现,6 wt%FAFD能使EP获得UL-94 V0等级,LOI提高至34.6 vol%,并且燃烧时的热释放速率（HRR）、总热释放量（THR）及总烟释放量（TSR）均显着降低。为了改善FAFD与EP间的界面相容性,将含双键的衣康酸环氧（EIA）引入阻燃环氧树脂中,利用呋喃环与双键的DA反应,形成化学键,增强力学性能。结果可知,EIA的加入显着提高FAFD与EP之间的界面相互作用,提高了复合材料的力学性能。利用1HNMR及FTIR研究了EIA与FAFD之间的反应,发现EIA不但与FAFD发生了DA加成反应,而且能够参与EP的固化过程,从而使整个树脂体系形成了一个大的交联网络,改变了单独使用FAFD与EP难反应、相容性差的问题,提高了阻燃环氧复合材料的拉伸强度。（4）以糠醛、酪氨酸与DOPO反应,制备了阻燃剂TFD,并且将其与环氧氯丙烷反应得到具有反应活性的阻燃剂E-TFD。将E-TFD与DGEBA环氧进行共固化,制备了EP复合材料,对其阻燃性能和力学性能进行了研究。结果发现,在磷含量为2.0 wt%时,复合材料能通过UL-94 V0等级的测试,氧指数提高至34.3 vol%,而且燃烧过程中的热释放速率（HRR）、总热释放量（THR）及总烟释放量（TSR）均显着降低。另外,利用TGA、DSC、TG-IR对复合材料的热性能、阻燃机理进行了分析,由于E-FD上脂肪链的存在,玻璃化转变温度为54°C,其热稳定性也有所降低,但是成炭性能较好,而且降解过程比较缓慢。阻燃机理研究发现,E-TFD具有较好的气相阻燃作用,能够降低复合材料热降解过程中气相分解产物的产生;同时,E-TFD含有苯环、呋喃环,具有很好的成炭能力,能够发挥凝聚相阻燃作用,阻隔热量及气体的交换,从而实现复合材料的阻燃。此外,E-TFD的引入能够提高EP的冲击强度。
夏思禹[6]（2019）在《新型单组分膨胀阻燃剂制备及高效阻燃聚烯烃研究》文中提出聚烯烃材料,包括聚乙烯（PE）,乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）,乙烯-辛烯共聚物（POE）等具有环保,易加工及化学稳定性等优点,因此它广泛的用于电子电器、包装、汽车、通讯、农业和建筑领域。但聚烯烃材料易燃,限制了材料的广泛应用。膨胀型阻燃剂（IFR）可有效提高聚烯烃的阻燃性能,但IFR是一种多组分阻燃剂,难以均匀分散,相互之间的协同阻燃作用不理想,需要添加更多的阻燃剂以实现材料达到良好的阻燃性能。单分子膨胀阻燃剂将IFR的组分引入到同一分子中,对聚烯烃材料具有更好的阻燃效率。本论文以甲基膦酸和哌嗪为原料,首先合成了中间体二（甲基膦酸）哌嗪,然后与新戊二醇反应制备了甲基膦酸哌嗪新戊二醇酯（PPMPNG）。通过傅里叶红外光谱,核磁共振谱及元素分析测试对该结构进行了表征和确认。通过热重分析（TGA）测试研究了PPMPNG的热降解行为,研究阐明,阻燃剂的初始热分解温度为219.5℃,在700℃时的残炭量为33.7 wt%,阐明PPMPNG具备优越的热稳定性及成炭性能。将PPMPNG添加到低密度聚乙烯（LDPE）中制备阻燃聚乙烯材料,当阻燃剂的添加量仅为23 wt%时,厚度为1.6 mm的样条在垂直燃烧测试时通过了 UL-94 V-0级,极限氧指数（LOI）值为25.6%。根据文献报道,为达到同样的阻燃级别,通常需要添加约30 wt%的阻燃剂,这表明PPMPNG对LDPE材料具有很好的阻燃效率。锥形量热测试（CONE）表明,添加的阻燃剂导致材料的热释放速率（HRR）、总热释放量（THR）等参数显着下降。添加阻燃剂使材料在燃烧过程中形成了膨胀、连续、致密的炭层,在燃烧过程中起到了很好的屏障作用,有效阻隔了燃烧区域与炭层下面材料的热量、可燃性气体的传递。通过热裂解-气相色谱-质谱（Py-GC-MS）测试和分析了阻燃剂及材料的热裂解产物,结果表明阻燃剂在热解过程中产生了含膦氧自由基的化合物,其可以有效捕获聚合过程中聚合物在热解过程中产生的活性自由基,由此抑制了材料的自由基燃烧链反应,并且抑制了燃烧的效果。PPMPNG阻燃剂在气相和凝聚相中均具有阻燃效果,因此在阻燃LDPE材料中具有较高的阻燃效率。将PPMPNG加入乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）中,当阻燃剂添加量为21 wt%时,样条通过了 UL-94 V-0级,LOI值为26.8%,与先前报道的工作相比,PPMPNG对EVA材料表现了更加优异的阻燃效率。CONE测试表明,添加阻燃剂显着降低了 EVA材料的热释放速率及总热释放量等参数。在燃烧过程中,在材料表面形成了膨胀、连续、致密的炭层,其作为良好的屏障并有效的抑制材料的燃烧。热重-红外测试表明,PPMPNG的加入促进了材料的提前降解和炭化。Py-GC-MS测试结果表明,热裂解过程中阻燃剂的裂解产物有效抑制聚合物燃烧,并在气相中发挥阻燃作用。同时,本论文还将PPMPNG用于乙烯-辛烯共聚物（POE）制备阻燃POE材料。当PPMPNG添加量为21 wt%时,阻燃样条通过UL-94 V-0级,LOI值为27.3%,PPMPNG在POE中表现出较优越的阻燃效率。TGA数据的结果表明,添加阻燃剂改善了材料在高温下的热稳定性和成炭含量。与纯POE相比,阻燃POE材料的HRR、PHRR、THR数值显着降低。阻燃剂同时在气相和凝聚相中发挥了阻燃效果,对实现POE材料高效的阻燃性。
闫亚男[7]（2019）在《环氧树脂阻燃剂的合成与阻燃环氧树脂的性能研究》文中进行了进一步梳理采用DOPO与三聚氰胺反应,合成了一种新型磷氮阻燃剂——DOPO-M;采用亚磷酸与乙腈反应,合成一种中间体1-氨基亚乙基二膦酸（AEDP）,再利用AEDP分别与氨水及苯膦酰二氯反应,合成了两种磷氮阻燃剂——1-氨基亚乙基二膦酸铵（AAEDP）及苯膦酰二氨基双乙基四膦酸（PAEPA）。并通过红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和质谱（ESI-MS）对它们进行了结构鉴定,用TGA对其热性能进行了分析,DOPO-M和AAEDP在空气中起始分解温度分别为243.7℃和127.2℃,PAEPA在氮气中起始分解温度为191.2℃,能够满足环氧树脂的加工条件。将合成的三种阻燃剂加入环氧树脂E-51中,用TGA对三种体系的热性能和成炭性能进行了表征,结果表明,DOPO-M/E-51体系在空气中起始分解温度分别为320、319和318℃,AAEDP/E-51体系在空气起始分解温度分别为308.1、307.0和303.4℃,PAEPA/E-51体系在氮气起始分解温度分别为314.74、301.00和254.04℃,与纯环氧树脂相比,三个体系的初始分解温度均稍有降低,分解过程中体系热失重速率明显降低,450℃以后残余体系质量明显高于纯环氧树脂,800℃时的残炭量显着提高。对三个体系的阻燃性能和力学性能进行了测试,结果表明,DOPO-M/E-51体系中,当磷的质量分数为2.57%时,可通过UL-94 V-0级,LOI可达29.3%,拉伸强度和冲击强度分别达38.2MPa和4.3KJ/m2,综合性能最好;在AAEDP/E-51体系中,当磷的质量分数为2.958%时,可通过UL-94 V-0级,LOI达到29.7%,拉伸强度和冲击强度分别能达到38MPa和6.417KJ/m2,体系的综合性能最好;PAEPA/E-51体系中,当磷的质量分数为2.645%时,可通过UL-94 V-0级,LOI达到31.3%,拉伸强度和冲击强度分别能达到36.8MPa和5.3KJ/m2,体系的综合性能最好。通过扫描电镜对三个体系的残炭形貌进行了分析,纯环氧树脂燃烧后残炭表面没有致密的炭层,添加DOPO-M、AAEDP和PAEPA的环氧树脂残炭表面有明显的致密而膨胀的炭层,整体表现出了良好的膨胀阻燃性。
刘川川[8]（2018）在《双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究》文中提出随着人们环保意识的不断提高以及相关法律法规的出台和完善,卤系阻燃剂的使用受到越来越严格的限制甚至是被禁止,无卤阻燃由此得到了极大发展。磷系阻燃剂由于阻燃效率高、跟基体相容性好、低毒至无毒、阻燃制品燃烧释放烟雾少,是替代卤系阻燃剂的最佳选择之一。目前已有大量的关于磷系阻燃剂的研究,但只有部分已经实现了商业化生产。这主要是由于磷系阻燃剂的阻燃机制非常复杂,阻燃机理不明确;热稳定性相对较差,应用范围受限。这些问题严重制约了磷系阻燃剂的发展和商业化应用。针对这些磷系阻燃剂发展中遇到的重大问题,本论文对磷系阻燃剂的降解和阻燃机理以及影响磷系阻燃剂阻燃效率的化学结构因子进行了深入的研究并得到了一些有益的结论,这些结论对发展磷系阻燃剂有着积极的推动作用。具体研究和成果如下:（1）研究并阐明了双磷酸酯RDP和BDP的降解机理及阻燃机制。将RDP和BDP分别在TGA中、管式炉中、火焰上进行3种不同方式的热处理,然后通过31P NMR、Q-TOF和GPC对所得降解产物进行分析。结果表明,RDP或BDP均可以在无水的条件下直接通过消除反应生成芳炔和酸性磷酸酯,但RDP的消除反应更快。酸性磷酸酯之间进行缩合生成焦磷酸酯和水,水又能够使RDP发生水解,除了酸性磷酸酯外,还可以生成苯酚和3-羟苯氧基磷酸二苯酯。苯酚与RDP反应得到TPP和更多的3-羟苯氧基磷酸二苯酯;所生成的3-羟苯氧基磷酸二苯酯跟另一分子RDP酯化反应生成磷酸酯低聚物和苯酚。通过上述反复交替的消除反应、缩合反应及酯化反应,酸性磷酸酯最终将RDP或BDP转化成易挥发的TPP、难挥发的多聚磷酸和多聚磷酸酯。正是这种降解方式使得磷酸酯或其含磷产物巧妙地在气固相中分配,继而发挥相应的阻燃作用,以在PC中展现出高的阻燃效率。此外,在NMR和Q-TOF质谱图中检测到含P-C键的芳基膦酸酯,这表明RDP或BDP可在剧烈受热的过程中进行Melvin Rearrangement反应生成β-hydroxy phosphonates。本研究第一次提出了芳香族磷酸酯的降解是通过消除反应生成芳炔的路径,同时,对电子效应的比较得出了吸电子基团有利于消除反应,从而加速磷酸的生成,这些发现不仅克服了传统认识中（聚）磷酸的形成需要外界水源的局限性,而且为设计高效的磷系阻燃剂提供了理论依据。另外,本研究发现芳香族磷酸酯可以通过重排反应生成β-hydroxy phosphonates,纠正了高分子（PC）需要通过降解重排才与双磷酸酯的反应的错误认识。（2）研究并阐明含磷/氮阻燃剂分子中的P与N的连接方式对阻燃效率的影响。基于磺酸盐碱催化阻燃PC机制,从分子结构设计出发,在阻燃剂分子中引入有机碱性基团和磷杂菲基团,根据P与N之间桥联方式的不同合成了具有碱性的DFPZ（P-C-N）和无碱性的DPZ（P-N）。尽管结构类似,但DFPZ和DPZ在PC中的阻燃效率表现出很大差异,3 wt%的DFPZ即可使PC通过V0级别而对于DPZ则需要10 wt%的添加量。通过GC-MS对DFPZ（DPZ）与模型化合物DPC反应的产物进行分析,利用TGA、FTIR研究PC/FRs的降解过程,采用SEM、ICP和ATR-IR分析燃烧残留物的形貌及成分,最终给出阻燃机理:碱性的DFPZ可催化PC重排生成邻位取代苯甲酸继而与PC本身发生酸酯交换反应,使PC分子断链生成低聚物,而DPZ却不能催化PC进行上述反应。因此,PC/3%DFPZ可在UL-94测试点火的过程中快速地产生大量熔滴,熔滴带走热量,降低了燃烧表面温度,测试样条表现为“滴而不燃”。本研究表明磷系阻燃剂的结构排布对阻燃效率有重要的影响。（3）设计合成出耐高温磷系阻燃剂PhDOPO并对其在环氧树脂（EP）和聚乳酸（PLA）中的应用进行了研究。为克服传统磷系阻燃剂耐热性的不足,利用邻苯二甲酰亚胺结构,合成出了磷杂菲衍生物PhDOPO,其在空气中T5%>320°C,表现出很高的热稳定性。对PhDOPO在双酚A环氧树脂（EP）中的研究显示,5 wt%的添加量就能使EP的LOI从24%提高到35%以上,添加1015wt%可使EP从没有燃烧等级提高到V1。通过同有机改性的水滑石（OLDH）复配,在总添加量为10 wt%的情况下,能使EP通过V0级别。进一步地研究表明,同时添加4 wt%的PhDOPO和1 wt%的有机黏土（OMMT）即可使EP通过V0级别。另外,PhDOPO不仅赋予环氧树脂优异的阻燃性能,还能提高材料的力学性能和电学性能。如添加15 wt%的PhDOPO使EP的拉伸强度和模量分别提高了25.4%和14.9%,介电常数降低了9.2%。此外,PhDOPO在聚乳酸中也拥有良好的阻燃效果,加入7.5 wt%即可使PLA通过V0级别,同时对材料的物理表观、热稳定性、加工性能及机械性能基本没有影响。
李树磊[9]（2017）在《DOPO型聚磷（膦）酸酯的合成及其阻燃环氧树脂性能研究》文中研究表明环氧树脂（EP）具有粘结强度高、尺寸稳定性好、力学性能优异、绝缘性好以及化学性质稳定等优点,是应用最为广泛的热固性树脂之一。然而,易燃性是环氧树脂主要缺点之一,限制了其在阻燃要求严格场所的应用,对环氧树脂进行阻燃改性对拓展环氧树脂的应用范围具有重要意义。9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）是一种环保且具有高效阻燃环氧树脂能力的一种小分子含磷阻燃剂。聚合型阻燃剂与小分子阻燃剂相比具有与基材相容性好和阻燃稳定性好的优点,因此如何将DOPO阻燃基团引入到聚合型阻燃剂结构中,从而获得阻燃效率高、与基材相容性好的阻燃剂,是目前阻燃剂研究的热点之一。本文以DOPO、对羟基苯甲醛（PHBA）、4,4’-二羟基二苯甲酮（DHBP）、苯基磷酰二氯以及三氯氧磷为主要原料,首先将DOPO与PHBA、DHBP发生亲电加成反应,合成出两种含有DOPO结构的双羟基结构中间体,中间体进一步与苯基磷酰二氯或三氯氧磷发生溶液（熔融）缩聚反应,合成出两种线性聚合型大分子阻燃剂（PDPA、PDDP）和一种支化聚合型大分子阻燃剂（BPPD）,通过红外（FTIR）,核磁（NMR）以及凝胶渗透色谱（GPC）等测试方法对三种新型阻燃剂进行结构表征。对三种新型聚磷（膦）酸酯阻燃剂分别开展了在环氧树脂上的阻燃应用,通过极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热（CONE）以及热红联用（TGA-FTIR）等仪器对改性环氧树脂的性能进行测试,分析阻燃剂的加入对EP阻燃性能以及热稳定性能的影响,并对三种阻燃剂各自在凝聚相以及气相方面的阻燃作用进行探讨,并建立PDPA阻燃EP模型。本文取得的主要研究成果如下:（1）成功合成出含有DOPO结构的两种线性聚合型大分子阻燃剂（PDPA、PDDP）和一种支化聚合型大分子阻燃剂（BPPD）,三种阻燃剂均未见文献报导。（2）阻燃剂PDPA展现出高效阻燃EP的能力,当PDPA在EP中的添加量达到4 wt.%时,环氧树脂的氧指数达33.8%,垂直燃烧等级通过V-0级;建立PDPA高效阻燃EP的燃烧模型;研究认为:EP阻燃性能的提高要归结于凝聚相残炭的保护、气相含磷自由基淬灭机理以及物理“吹熄”等多方面的共同作用。（3）当PDDP在EP中的添加量达12 wt.%时,环氧树脂的氧指数达35.0%,垂直燃烧等级通过V-0级,并且阻燃EP的热释放峰值（P-HRR）、总热释放（THR）以及总烟释放（TSP）均有明显下降;将PDDP与多聚磷酸铵（APP）复配用于阻燃EP时,阻燃样品表现出比PDDP单独使用时更高的阻燃效率,具有优良的协同阻燃效果;PDDP无论是单独使用还是与APP复配使用,对EP阻燃性能的提升都要归结于凝聚相与气相的共同作用。（4）当BPPD在EP中的添加量达20 wt.%时,改性EP样品CONE测试后的残炭量由纯EP样品的4.3 wt.%提高到37.6 wt.%,并且残炭具有致密连续的形貌;在凝聚相膨胀残炭的保护下,BPPD改性EP的P-HRR、THR以及TSP均大幅度下降。
方寅春[10]（2017）在《DOPO衍生物阻燃剂的制备及其在聚酯阻燃中应用》文中进行了进一步梳理聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有优异的机械性能、尺寸稳定性和耐化学稳定性,被广泛地用作高性能的工程塑料、纤维材料等。但PET的可燃性限制了其在对阻燃性能有特殊要求领域中的应用。随着含卤阻燃剂应用的日益受限,磷系阻燃剂作为一类最有效的替代品被大量研究,与此同时提高PET的抗熔滴性也是一个重要的研究方向。9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）作为一类含磷阻燃剂成为阻燃领域研究的热点。已有以DOPO衍生物为共聚组分的阻燃PET产品,但DOPO衍生物的涤纶织物阻燃整理研究相对较少。本论文以DOPO为起始阻燃剂,较系统地进行用于涤纶织物阻燃整理的衍生物的研究开发,兼顾PET塑料的共混阻燃处理。在探明DOPO用于涤纶织物阻燃整理的效果基础上,从降低DOPO分子中P-H键的活性以提高与分散染料染色同浴的可行性和提高阻燃剂利用率等方向,合成衍生物;另一方面,从提高阻燃剂的阻燃性能和改善涤纶的抗熔滴性能角度,将DOPO与具有凝聚相阻燃作用的阻燃基团结合。主要研究工作如下:（1）将DOPO制备成粒径为12μm的分散液以后整理的方式处理涤纶织物。制备DOPO分散液时,对DOPO、分散剂、保护胶和水的用量进行优化。DOPO分散液采用浸渍法或热溶法用于涤纶织物阻燃整理,或与分散染料浸渍法同浴处理涤纶织物,并与含溴的商品阻燃剂DFR作比较。结果表明DOPO采用后整理的方式用于涤纶织物阻燃可达到接近含溴阻燃剂DFR的水平,浸渍法和热溶法都可使整理品的极限氧指数（LOI）达到32%;耐洗性能好,经5次洗后LOI均略有增加。DOPO与分散染料同浴处理时,所得涤纶织物阻燃性好,但对分散染料的染色性能影响大于DFR,可能与DOPO中的P-H键有关。采用热裂解-气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）、傅立叶红外（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）等方法研究阻燃机理,研究表明DOPO用于涤纶织物阻燃主要通过气相机理起作用,无凝聚相作用,而DFR的阻燃机理兼具气相和凝聚相阻燃作用（但主要不是成炭作用）。（2）为了避免可能由于DOPO中的P-H键对分散染料的影响,将DOPO与甲醛反应合成DOPO的羟甲基衍生物（DOPO-CH2OH）。阻燃整理结果表明DOPO-CH2OH确能减小同浴染色时对分散染料的影响,但其阻燃性能低于DOPO的,与其在涤纶织物上极低的加上量有关,主要是由于引入极性较高的羟甲基造成。因此合成较小极性的DOPO-CH3,其整理品的阻燃性能明显高于DOPO-CH2OH整理品。相同用量和相同处理条件DOPO-CH3的利用率是DOPO-CH2OH的2.6倍,也高于DOPO。因此通过降低阻燃剂极性在一定程度上有利于提高阻燃剂的利用率。对两者的阻燃机理研究表明DOPO-CH2OH和DOPO-CH3也主要是通过气相机理起作用,无凝聚相作用。（3）为通过促进PET成炭提高阻燃性和抗熔滴性合成两种新的含DOPO片断的阻燃剂。（1）将DOPO与具有一定促进成炭作用的环三磷腈结合。以DOPO-CH2OH和六氯环三磷腈为原料合成了含磷杂菲的环磷腈衍生物阻燃剂六（磷杂菲-羟甲基）环三磷腈（DOPO-TPN）。DOPO-TPN与DOPO-CH2OH比较,起始分解温度提高50°C以上,可将DOPO-TPN以添加剂的方式用于PET塑料（后文PET一般特指PET塑料）的共混阻燃处理。结果表明,DOPO-TPN较少的添加量可赋予PET很好的阻燃性能。当共混PET中DOPO-TPN的含量约为5%时,LOI可达到34%,垂直燃烧性能可达到UL-94 V-0级。DOPO-TPN采用浸渍法整理涤纶时,阻燃性能略优于等用量的DOPO-CH2OH阻燃整理品,但低于DOPO和DOPO-CH3整理品的,热溶法加工的整理品LOI高于浸渍法的。并未观察到涤纶织物熔滴现象的改善,可能与DOPO-TPN分子体积较大,不易进入涤纶纤维内有关。阻燃机理研究表明存在环三磷腈部分的DOPO-TPN用于PET和涤纶织物阻燃处理兼具气相和凝聚相阻燃作用。（2）将DOPO-CH2OH与分子体积相对较小的2-氯-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷（DOPC）反应,得到2-磷杂菲-羟甲基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷（DOPO-DOPC）。DOPO-DOPC与DOPO-CH2OH比较,起始分解温度提高50°C以上,也能以添加剂的方式用于PET的共混阻燃处理。结果表明,当共混PET中的磷含量约为0.25%时,LOI可达到32.7%,垂直燃烧性能可达到UL-94 V-0级。DOPO-DOPC在PET中以比DOPO-TPN较低的磷含量达到较高的阻燃性能,阻燃性能优于DOPO-TPN。DOPO-DOPC采用浸渍法阻燃整理涤纶织物,阻燃性能明显优于DOPO-CH2OH阻燃整理品,与DOPO和DOPO-CH3的相近,且抗熔滴性有所改善;并具有好的耐洗性。DOPO-DOPC也可与分散染料阻燃和染色同浴进行。阻燃机理研究表明DOPO-DOPC用于PET共混阻燃和涤纶织物阻燃兼具气相和凝聚相阻燃作用,且其凝聚相作用较DOPO-TPN更加明显。与DOPO及其他衍生物比较,DOPO-DOPC更适用于涤纶织物阻燃整理。与五种涤纶用商品阻燃整理剂进行了比较,DOPO及其衍生物阻燃性能更优,特别是耐洗性更好,但浸渍法应用时阻燃剂的利用率明显低于商品阻燃剂。DOPO-DOPC对涤纶具一定抗熔滴性,浸轧法处理涤纶时的利用率达到27%,极限氧指数和垂直燃烧阻燃性都很好,与商品阻燃剂比较有综合优势。因此,本论文采用的DOPO加碳源方式合成阻燃剂的途径具备合理性。
二、氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究（论文提纲范文）
（1）水体污染物磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯对鱼类生长发育的影响及作用机制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要缩略词表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究问题的由来 |
| 1.2 有机磷酸酯简介 |
| 1.2.1 有机磷酸酯的理化性质及用途 |
| 1.2.2 有机磷酸酯的使用现状 |
| 1.2.3 环境中常见有机磷酸酯的来源及分布 |
| 1.3 典型有机磷酸酯类化合物TDCIPP的用途及使用现状 |
| 1.4 TDCIPP在水生环境中的分布 |
| 1.4.1 自然水体 |
| 1.4.2 水体沉积物 |
| 1.4.3 水生生物 |
| 1.5 TDCIPP对水生生物的毒理学研究进展 |
| 1.5.1 内分泌干扰效应 |
| 1.5.2 神经毒性和肝毒性 |
| 1.5.3 发育毒性 |
| 1.5.4 母体传递毒性 |
| 1.6 GH/IGF轴对鱼类的生长调控 |
| 1.7 本论文研究内容及创新之处 |
| 1.7.1 研究目的及意义 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 1.7.3 创新之处 |
| 1.8 本论文技术路线图 |
| 第二章 环境相关浓度TDCIPP两代暴露对F1 代斑马鱼生长的影响 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 主要试剂及仪器 |
| 2.2.2 TDCIPP暴露液的配制 |
| 2.2.3 斑马鱼饲养及暴露实验 |
| 2.2.4 指标统计和样品收集 |
| 2.2.5 鱼体TDCIPP含量测定 |
| 2.2.6 甲状腺激素含量测定 |
| 2.2.7 基因表达分析 |
| 2.2.8 数据统计 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 96 hpf斑马鱼幼鱼的存活率和体长 |
| 2.3.2 96 hpf斑马鱼幼鱼GH/IGF轴上相关基因的表达 |
| 2.3.3 96 hpf斑马鱼幼鱼体内甲状腺激素的含量 |
| 2.3.4 30 dpf斑马鱼的存活率、体长和体重 |
| 2.3.5 F0 代和F1代30 dpf斑马鱼体内TDCIPP的含量 |
| 2.3.6 30 dpf斑马鱼GH/IGF轴上相关基因的表达 |
| 2.3.7 30 dpf斑马鱼体内甲状腺激素的含量 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 环境相关浓度TDCIPP两代暴露对F1 代斑马鱼性腺发育及子代生长的影响 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 主要试剂及仪器 |
| 3.2.2 TDCIPP暴露液的配制 |
| 3.2.3 斑马鱼的饲养及暴露实验 |
| 3.2.4 指标统计和样本收集 |
| 3.2.5 鱼体内TDCIPP含量测定 |
| 3.2.6 卵细胞表面扫描电镜分析 |
| 3.2.7 精子活力和密度分析 |
| 3.2.8 卵巢组织切片观察 |
| 3.2.9 血浆中睾酮(T)和17β-雌二醇(E2)含量测定 |
| 3.2.10 基因表达分析 |
| 3.2.11 数据统计 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 斑马鱼体内TDCIPP的含量 |
| 3.3.2 雌性斑马鱼21 天累积产卵量和卵黄直径 |
| 3.3.3 雌性斑马鱼卵细胞表面受精孔的形态 |
| 3.3.4 雄性斑马鱼的精子密度和总运动能力 |
| 3.3.5 雌雄斑马鱼子代胚胎的孵化率 |
| 3.3.6 雌雄斑马鱼血浆中睾酮和17β雌二醇的含量 |
| 3.3.7 雌雄斑马鱼HPG轴上相关基因的表达 |
| 3.3.8 雌雄斑马鱼的性腺体质常数(GSI) |
| 3.3.9 雌性斑马鱼卵巢组织切片观察 |
| 3.3.10 雌雄斑马鱼性腺发育相关基因的表达 |
| 3.3.11 雌雄斑马鱼生殖细胞成熟相关基因的表达 |
| 3.3.12 性腺发育及生殖细胞成熟相关基因表达与生殖参数的相关性分析 |
| 3.3.13 F1 代暴露至150 dpf对F2 代斑马鱼幼鱼生长的影响 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 母体环境相关浓度TDCIPP暴露对子代斑马鱼幼鱼生长的影响及作用机制研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 主要试剂及仪器 |
| 4.2.2 TDCIPP暴露液的配制 |
| 4.2.3 斑马鱼的养殖及暴露实验 |
| 4.2.4 卵细胞中TDCIPP含量的测定 |
| 4.2.5 正常斑马鱼胚胎的显微注射 |
| 4.2.6 转录组测序 |
| 4.2.7 蛋白组测序 |
| 4.2.8 基因表达分析 |
| 4.2.9 免疫印迹实验 |
| 4.2.10 数据统计与分析 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 母体暴露于TDCIPP对子代存活率及体长的影响 |
| 4.3.2 由母体传递到子代卵细胞及96 hpf幼鱼中TDCIPP的含量 |
| 4.3.3 显微注射后斑马鱼胚胎及发育至96hpf幼鱼中TDCIPP的含量 |
| 4.3.4 显微注射TDCIPP后正常斑马鱼胚胎96 hpf的存活率和体长 |
| 4.3.5 母体暴露于TDCIPP后子代卵细胞中m RNA浓度的变化及生物功能分析 |
| 4.3.6 母体暴露于TDCIPP后子代卵细胞中蛋白浓度的变化及生物功能分析 |
| 4.3.7 RT-qPCR和 Western blot对转录组和蛋白组的验证 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 TDCIPP对鲫生长的影响及作用机制研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料方法 |
| 5.2.1 主要试剂及仪器 |
| 5.2.2 TDCIPP暴露液的配制 |
| 5.2.3 鲫的饲养及暴露试验 |
| 5.2.4 鲫垂体原代细胞的分离培养 |
| 5.2.5 鲫垂体原代细胞的暴露及细胞活力检测 |
| 5.2.6 暴露液、鱼体组织及细胞培养基中TDCIPP含量的测定 |
| 5.2.7 计算机分子对接模拟计算 |
| 5.2.8 双荧光素酶报告基因实验 |
| 5.2.9 GHRH(1-29)NH2和TDCIPP处理及样本收集 |
| 5.2.10 血浆和细胞培养基生长激素(GH)含量的测定 |
| 5.2.11 细胞内腺苷酸环化酶(AC)的测定 |
| 5.2.12 细胞内环磷酸腺苷(c AMP)的测定 |
| 5.2.13 基因表达的测定 |
| 5.2.14 数据统计与分析 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 暴露水体中TDCIPP的实际含量 |
| 5.3.2 TDCIPP暴露对鲫生长的影响 |
| 5.3.3 暴露90 天后鲫肝脏和脑中TDCIPP的含量 |
| 5.3.4 TDCIPP暴露对鲫下丘脑、垂体和肝脏中GH/IGF轴相关基因的表达的影响 |
| 5.3.5 TDCIPP暴露对鲫血浆生长激素(GH)含量的影响 |
| 5.3.6 TDCIPP暴露后垂体细胞活力、基因表达及培养基中GH和 TDCIPP的含量 |
| 5.3.7 TDCIPP与鲫Ghrhr蛋白间相互作用计算 |
| 5.3.8 转染后GHRHR的检测及药物处理后荧光素酶活性 |
| 5.3.9 C-FBS培养的垂体细胞TDCIPP暴露后ghs的表达 |
| 5.3.10 C-FBS培养的垂体细胞药物处理后细胞内的AC水平 |
| 5.3.11 C-FBS培养的垂体细胞药物处理后细胞内的c AMP水平 |
| 5.3.12 C-FBS培养的垂体细胞药物处理后细胞ghs的表达 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 全文总结及展望 |
| 6.1 研究结论 |
| 6.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 在校期间发表论文 |
| 致谢 |
（2）双阳离子型离子液体的制备、热力学特性和阻燃性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 离子液体的历史回顾 |
| 1.2 离子液体的合成 |
| 1.3 离子液体的物理化学性质 |
| 1.4 离子液体的应用研究进展 |
| 1.4.1 离子液体在电化学中的应用 |
| 1.4.2 离子液体在有机合成中的应用 |
| 1.4.3 离子液体在物理化学中的应用 |
| 1.4.4 离子液体在分析化学中的应用 |
| 1.4.5 离子液体在生物辅助中的应用 |
| 1.4.6 离子液体在相变储能领域的应用 |
| 1.4.7 离子液体在阻燃领域的应用 |
| 1.5 离子液体的量子化学计算 |
| 1.5.1 从头算方法 |
| 1.5.2 半经验方法 |
| 1.5.3 密度泛函理论 |
| 1.6 本论文研究意义和主要内容 |
| 1.6.1 本论文研究意义 |
| 1.6.2 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 咪唑基双阳离子型离子液体的合成及结构表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 双阳离子型离子液体的合成原理 |
| 2.2.2 1,4-二(N-甲基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(mim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.3 1,4-二(N-乙基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(eim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.4 1,4-二(N-丙基咪唑鎓)丁烷溴盐C_2(n-pim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.5 1,4-二(N-丙基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(n-bim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.6 1,4-二(1,2-二甲基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(1,2-mmim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.7 1,4-二(2-甲基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(2-mim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.8 1,4-二(2,5-二甲基咪唑鎓)丁烷溴盐C_4(2,5-mmim)_2(Br)_2的合成与表征 |
| 2.2.9 1,4-二(N-甲基咪唑鎓)丁烷双三氟甲基磺酰亚胺盐C4(mim)_2(NTf_2)_2的合成与表征 |
| 2.2.10 1,4-二(N-甲基咪唑鎓)丁烷双六氟磷酸盐C4(mim)_2(PF_6)_2的合成与表征 |
| 2.2.11 1,4-二(N-甲基咪唑鎓)丁烷四氟硼酸盐C_4(mim)_2(BF_4)_2 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 咪唑基双阳离子型离子液体的热性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 仪器设备 |
| 3.3 结构参数的理论计算 |
| 3.4 热稳定性分析 |
| 3.5 熔融温度 |
| 3.6 熔融热 |
| 3.7 相变行为 |
| 3.8 比热容 |
| 3.9 储热密度 |
| 3.10 本章小结 |
| 第四章 磷氮阻燃剂TDBDP的合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂与药品 |
| 4.3 TDBDP的合成 |
| 4.3.1 合成方法 |
| 4.3.2 具体实验步骤 |
| 4.4 TDBDP的结构表征及热性能测试 |
| 4.4.1 TDBDP的结构表征 |
| 4.4.2 TDBDP的热性能测试 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 双阳离子型离子液体复配TDBDP对 EP的阻燃性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 试剂及仪器 |
| 5.3 复合阻燃环氧树脂的制备 |
| 5.4 阻燃性能测试方法 |
| 5.5 力学性能测试方法 |
| 5.6 结果与讨论 |
| 5.6.1 C_4(mim)_2(Br)_2复配磷氮阻燃剂TDBDP对环氧树脂的阻燃作用 |
| 5.6.2 C_4(mim)_2(BF_4)_2复配磷氮阻燃剂TDBDP阻燃环氧树脂研究 |
| 5.7 阻燃体系对环氧树脂力学性能的影响 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 双阳离子型离子液体复配TDBDP对 PLA的阻燃性能 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 药品及仪器 |
| 6.3 复合阻燃PLA的制备 |
| 6.4 阻燃性能测试方法 |
| 6.5 力学性能测试方法 |
| 6.6 结果与讨论 |
| 6.6.1 C_4(mim)_2(Br)_2复配TDBDP阻燃PLA研究 |
| 6.6.2 C_4(mim)_2(BF_4)_2复配磷氮阻燃剂TDBDP阻燃PLA研究 |
| 6.7 阻燃体系对PLA力学性能的影响 |
| 6.8 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 主要结论 |
| 7.2 特色与创新 |
| 7.3 建议与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）《高分子绿色阻燃剂》（第一章节选）翻译实践报告（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 1 任务描述 |
| 1.1 任务简介 |
| 1.2 任务分析 |
| 1.3 任务要求 |
| 1.4 实践意义 |
| 2 任务流程 |
| 2.1 译前准备 |
| 2.1.1 项目分工与计划安排 |
| 2.1.2 文本阅读和文献查询 |
| 2.1.3 术语表和翻译辅助工具 |
| 2.1.4 理论选择 |
| 2.2 翻译过程 |
| 2.3 译后校审 |
| 3 案例分析 |
| 3.1 词法层面 |
| 3.1.1 术语、表达式和外来词 |
| 3.1.2 动词名词化结构 |
| 3.2 句法层面 |
| 3.2.1 无从句长难句 |
| 3.2.2 含从句长难句 |
| 3.3 语篇层面 |
| 3.3.1 语义连贯 |
| 3.3.2 逻辑连贯 |
| 3.3.3 文体连贯 |
| 4 实践总结 |
| 4.1 技巧和方法 |
| 4.2 译后心得 |
| 4.3 前景规划 |
| 参考文献 |
| 附录一 翻译材料原文 |
| 附录二 翻译材料译文 |
| 附录三 术语表 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（4）磷杂菲类阻燃剂的设计及其协同阻燃改性环氧树脂复合材料的性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1.绪论 |
| 1.1 背景介绍 |
| 1.2 环氧树脂概述 |
| 1.2.1 环氧树脂分类 |
| 1.2.2 环氧树脂应用 |
| 1.3 环氧树脂阻燃研究 |
| 1.3.1 环氧树脂的燃烧过程 |
| 1.3.2 阻燃剂的阻燃机理 |
| 1.3.3 环氧树脂阻燃分类以及研究现状 |
| 1.4 课题研究目的与内容 |
| 1.4.1 课题研究目的 |
| 1.4.2 研究思路与研究内容 |
| 2.ODOPB-磷杂菲化合物的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器和设备 |
| 2.2.3 阻燃剂的制备 |
| 2.3 结构表征与性能测试条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 ODOPB-磷杂菲类化合物的结构表征 |
| 2.4.2 ODOPB-磷杂菲类化合物的热稳定分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 3.环氧树脂/ODOPB-磷酸酯聚合物复合材料的制备与阻燃机理 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 环氧树脂复合材料的制备 |
| 3.3 性能测试条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 环氧树脂复合材料的燃烧性能分析 |
| 3.4.2 环氧树脂复合材料的阻燃性能分析 |
| 3.4.3 环氧树脂复合材料的热分析 |
| 3.4.4 环氧树脂复合材料的残炭分析 |
| 3.4.5 环氧树脂复合材料的力学性能分析 |
| 3.5 本章结论 |
| 4.环氧树脂/石墨烯/ODOPB-磷酸酯聚合物复合材料的制备与阻燃机理的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 环氧树脂复合材料的制备 |
| 4.3 性能测试 |
| 4.4 结果讨论 |
| 4.4.1 环氧树脂复合材料的燃烧性能分析 |
| 4.4.2 环氧树脂复合材料的阻燃性能分析 |
| 4.4.3 环氧树脂复合材料的热分析 |
| 4.4.4 环氧树脂复合材料的残炭分析 |
| 4.4.5 环氧树脂复合材料的力学性能分析 |
| 4.4.6 环氧树脂复合材料的机理分析 |
| 4.5 本章结论 |
| 5.全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间主要研究成果 |
（5）基于呋喃环的阻燃剂合成及其阻燃机理的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 聚合物材料的热降解 |
| 1.2.1 聚乳酸的热降解 |
| 1.2.2 尼龙6的热降解 |
| 1.2.3 环氧树脂的热降解 |
| 1.3 阻燃剂简介 |
| 1.3.1 阻燃剂的阻燃机理 |
| 1.3.2 阻燃剂的种类 |
| 1.4 生物基阻燃剂的研究进展 |
| 1.5 阻燃剂与基体相容性研究进展 |
| 1.5.1 纳米阻燃剂 |
| 1.5.2 相容剂改善阻燃剂与基体相容性 |
| 1.5.3 反应型阻燃剂 |
| 1.6 论文课题及主要内容 |
| 1.6.1 课题的提出 |
| 1.6.2 论文主要内容 |
| 第二章 阻燃剂POCFA的合成及其对聚乳酸性能的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 POCFA的制备 |
| 2.2.4 复合材料的制备 |
| 2.2.5 表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 POCFA的表征 |
| 2.3.2 阻燃性能 |
| 2.3.3 热降解行为 |
| 2.3.4 阻燃机理 |
| 2.3.5 结晶行为 |
| 2.3.6 力学性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 阻燃剂POCFA对尼龙6性能的影响 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 复合材料的制备 |
| 3.2.4 复合材料恒温恒湿处理 |
| 3.2.5 复合材料甲酸溶液的配制 |
| 3.2.6 CPL与 POCFA的模型反应 |
| 3.2.7 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 阻燃性能 |
| 3.3.2 结晶行为 |
| 3.3.3 热降解行为 |
| 3.3.4 阻燃机理 |
| 3.3.5 力学性能 |
| 3.3.6 粘均分子量 |
| 3.3.7 POCFA与 CPL的作用机理 |
| 3.3.8 复合材料力学性能变化机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 阻燃剂FAFD的合成及其对环氧树脂性能的影响 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 FAFD及 EIA的制备 |
| 4.2.4 盐酸-丙酮法标定EIA环氧值 |
| 4.2.5 环氧树脂的固化 |
| 4.2.6 环氧树脂复合材料的索氏提取 |
| 4.2.7 FAFD与 EIA的反应 |
| 4.2.8 测试及表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 FAFD及 EIA的表征 |
| 4.3.2 固化行为 |
| 4.3.3 燃烧行为 |
| 4.3.4 热降解行为 |
| 4.3.5 阻燃机理 |
| 4.3.6 玻璃化转变温度(Tg) |
| 4.3.7 力学性能 |
| 4.3.8 EIA的固化及增韧机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 阻燃剂TFD的制备及其对环氧树脂性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 TFD的制备 |
| 5.2.4 E-TFD的制备 |
| 5.2.5 盐酸-丙酮法标定E-TFD的环氧值 |
| 5.2.6 环氧树脂的固化 |
| 5.2.7 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TFD及 E-TFD的表征 |
| 5.3.2 固化行为 |
| 5.3.3 燃烧行为 |
| 5.3.4 玻璃化转变温度(Tg) |
| 5.3.5 热降解行为 |
| 5.3.6 阻燃机理 |
| 5.3.7 力学性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 基金 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文及研究成果 |
（6）新型单组分膨胀阻燃剂制备及高效阻燃聚烯烃研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 聚烯烃的简介 |
| 1.2 阻燃聚烯烃研究现状 |
| 1.2.1 含卤素阻燃剂阻燃聚烯烃 |
| 1.2.2 无机阻燃剂阻燃聚烯烃 |
| 1.2.3 磷系阻燃剂阻燃聚烯烃 |
| 1.2.4 膨胀型阻燃剂阻燃聚烯烃 |
| 1.3 本论文的研究的意义及内容 |
| 2 阻燃剂聚甲基膦酸哌嗪新戊二醇酯的合成及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验主要原料与试剂 |
| 2.2.2 实验主要仪器与设备 |
| 2.2.3 甲基膦酸哌嗪新戊二醇酯阻燃剂的合成 |
| 2.3 阻燃剂结构表征测试方法 |
| 2.3.1 傅里叶红外光谱测试 |
| 2.3.2 核磁共振谱 |
| 2.3.3 元素分析 |
| 2.3.4 热降解行为测试 |
| 2.3.5 热裂解-气相色谱-质谱联用测试 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 PPMPNG傅里叶红外光谱分析 |
| 2.4.2 PPMPNG的核磁共振波谱分析 |
| 2.4.3 PPMPNG的元素分析 |
| 2.4.4 PPMPNG的热降解分析 |
| 2.4.5 PPMPNG在加热过程中的成炭行为 |
| 2.4.6 PPMPNG的热裂解产物 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 阻燃聚烯烃材料的制备、性能及阻燃机理研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验及测试 |
| 3.2.1 主要原料及主要试剂 |
| 3.2.2 主要仪器和设备 |
| 3.2.3 聚烯烃材料的工艺条件及制备过程 |
| 3.3 PPMPNG阻燃聚烯烃的性能测试方法 |
| 3.3.1 垂直燃烧测试和极限氧指数测试 |
| 3.3.2 锥形量热测试仪 |
| 3.3.3 热重-红外联用分析仪 |
| 3.3.4 热裂解-气相色谱-质谱联用测试 |
| 3.3.5 扫描电子显微镜 |
| 3.3.6 X射线光电子能谱分析 |
| 3.3.7 力学性能测试 |
| 3.3.8 拉曼光谱测试 |
| 3.4 PPMPNG阻燃聚乙烯的研究 |
| 3.4.1 PE材料的阻燃性能 |
| 3.4.2 PE材料的热降解分析 |
| 3.4.3 PE材料的燃烧行为 |
| 3.4.4 PE材料的热裂解分析 |
| 3.4.5 阻燃PE材料炭层的形貌及组成分析 |
| 3.4.6 PE材料的力学性能 |
| 3.5 PPMPNG阻燃EVA的研究 |
| 3.5.1 EVA材料的阻燃性能 |
| 3.5.2 EVA材料的热降解行为分析 |
| 3.5.3 EVA材料的燃烧行为 |
| 3.5.4 EVA材料的热裂解分析 |
| 3.5.5 阻燃EVA炭层的形貌与组成分析 |
| 3.6 PPMPNG阻燃POE的研究 |
| 3.6.1 POE材料的阻燃性能 |
| 3.6.2 POE材料的热重分析 |
| 3.6.3 POE材料的燃烧行为 |
| 3.6.4 阻燃POE材料炭层的形貌及组成分析 |
| 3.7 PPMPNG对聚烯烃材料的阻燃机理分析 |
| 3.8 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（7）环氧树脂阻燃剂的合成与阻燃环氧树脂的性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 环氧树脂概述 |
| 1.1.1 环氧树脂的发展历史 |
| 1.1.2 环氧树脂及其固化物的性能特点 |
| 1.1.3 环氧树脂及其固化物的性能特点 |
| 1.1.4 环氧树脂的应用 |
| 1.2 环氧树脂固化剂概述 |
| 1.2.1 固化剂定义 |
| 1.2.2 环氧树脂固化剂的分类 |
| 1.2.3 无卤阻燃环氧固化物 |
| 1.3 环氧树脂阻燃剂概述 |
| 1.3.1 环氧树脂的阻燃意义 |
| 1.3.2 环氧树脂的阻燃方法 |
| 1.3.3 阻燃剂的作用机理 |
| 1.3.4 阻燃剂分类 |
| 1.4 环氧阻燃固化剂的研究进展概述 |
| 1.5 本课题的研究意义及创新点 |
| 第二章 实验过程 |
| 2.1 测试仪器与方法 |
| 2.2 实验药品与仪器 |
| 2.3 阻燃剂的合成与制备 |
| 2.3.1 DOPO-M的合成与制备 |
| 2.3.2 AAEDP的合成与制备 |
| 2.3.3 PAEPA的合成与制备 |
| 2.4 无卤阻燃环氧树脂的制备 |
| 2.4.1 无卤阻燃环氧树脂的制备工艺流程 |
| 2.4.2 阻燃环氧树脂复合材料配方 |
| 2.4.3 无卤阻燃环氧树脂复合材料的制备方法 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 实验结果与讨论 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 阻燃剂的性能表征 |
| 3.2.1 DOPO-M的结构表征和热性能表征 |
| 3.2.2 AAEDP的结构表征和热性能表征 |
| 3.2.3 PAEPA的结构表征和热性能表征 |
| 3.3 无卤阻燃环氧树脂的性能研究 |
| 3.3.1 DOPO-M/EP阻燃体系的性能研究 |
| 3.3.2 AAEDP/EP阻燃体系的性能研究 |
| 3.3.3 PAEPA/EP阻燃体系的性能研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 研究生期间学术成果 |
（8）双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 聚合物的降解与燃烧 |
| 1.2.1 聚碳酸酯的降解过程 |
| 1.2.2 环氧树脂的降解过程 |
| 1.2.3 聚乳酸的降解过程 |
| 1.2.4 聚合物的燃烧过程 |
| 1.3 常见燃烧性能表征方法 |
| 1.3.1 垂直燃烧法 |
| 1.3.2 极限氧指数法 |
| 1.3.3 锥形量热法 |
| 1.4 阻燃剂分类及阻燃机理 |
| 1.4.1 无机阻燃剂 |
| 1.4.2 卤系阻燃剂 |
| 1.4.3 磷系阻燃剂 |
| 1.4.4 氮系阻燃剂 |
| 1.4.5 硅系阻燃剂 |
| 1.4.6 其它新型阻燃剂 |
| 1.5 课题提出及主要研究内容 |
| 1.5.1 课题提出 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 双磷酸酯的降解机理与阻燃机制 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料 |
| 2.2.2 主要仪器 |
| 2.2.3 样品制备 |
| 2.2.4 表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 RDP和 BDP在 TGA中的热温处理 |
| 2.3.2 RDP和 BDP在管式炉中经等温处理 |
| 2.3.3 RDP和 BDP经酒精灯火焰烧制处理 |
| 2.3.4 RDP和 BDP的阻燃机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 影响磷系阻燃剂阻燃效率的结构因素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要原料 |
| 3.2.2 DFPZ和 DPZ的合成 |
| 3.2.3 PC/FRs复合材料的制备 |
| 3.2.4 阻燃剂与模型化合物DPC的反应 |
| 3.2.5 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DFPZ和 DPZ的结构表征 |
| 3.3.2 阻燃剂及复合材料热重分析 |
| 3.3.3 模型化合物DPC的重排反应 |
| 3.3.4 阻燃性能测试 |
| 3.3.5 PC/FRs复合材料热重-红外分析 |
| 3.3.6 残炭中磷含量的测试 |
| 3.3.7 残留物表面形貌及成分分析 |
| 3.3.8 阻燃机理 |
| 3.3.9 热变形温度(HDT) |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 耐热型阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料 |
| 4.2.2 PhDOPO的合成 |
| 4.2.3 OLDH的合成 |
| 4.2.4 环氧/阻燃剂复合物的制备 |
| 4.2.5 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 阻燃剂及EP/FRs复合材料的结构表征 |
| 4.3.2 TGA分析 |
| 4.3.3 阻燃性能测试 |
| 4.3.4 红外分析 |
| 4.3.5 残炭中磷含量测试 |
| 4.3.6 炭层形貌分析 |
| 4.3.7 阻燃机理 |
| 4.3.8 动态力学分析 |
| 4.3.9 拉伸性能测试 |
| 4.3.10 介电常数 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 PhDOPO对聚乳酸燃烧及物理性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料 |
| 5.2.2 样品制备 |
| 5.2.3 表征方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TGA分析 |
| 5.3.2 阻燃性能测试 |
| 5.3.3 红外分析 |
| 5.3.4 阻燃机理 |
| 5.3.5 PLA/PhDOPO的结晶行为 |
| 5.3.6 PLA/PhDOPO的流变行为 |
| 5.3.7 PLA/PhDOPO的力学性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 研究价值 |
| 6.3 工作展望 |
| 参考文献 |
| 附录 补充材料 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（9）DOPO型聚磷（膦）酸酯的合成及其阻燃环氧树脂性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 环氧树脂综述 |
| 1.1.1 环氧树脂分类 |
| 1.1.2 环氧树脂固化剂 |
| 1.1.3 环氧树脂阻燃的必要性 |
| 1.2 环氧树脂燃烧机理 |
| 1.3 环氧树脂阻燃剂及阻燃机理 |
| 1.3.1 卤系阻燃剂 |
| 1.3.2 磷系阻燃剂 |
| 1.3.3 膨胀型阻燃剂 |
| 1.4 DOPO及其衍生物阻燃环氧树脂研究进展 |
| 1.4.1 含DOPO结构环氧树脂 |
| 1.4.2 含DOPO结构固化剂 |
| 1.4.3 含DOPO结构阻燃剂阻燃环氧树脂研究进展 |
| 1.5 本课题的研究内容和研究意义 |
| 1.5.1 研究背景及意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 线性聚合型磷酸酯PDPA的合成与性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 线性聚合型磷酸酯PDPA的合成 |
| 2.2.3 阻燃EP样品的制备 |
| 2.2.4 测试分析方法 |
| 2.3 中间体DOPO-PHBA及阻燃剂PDPA结构表征 |
| 2.4 PDPA对 EP阻燃性能的影响 |
| 2.4.1 LOI与UL-94测试 |
| 2.4.2 CONE测试 |
| 2.5 PDPA对阻燃EP热性能的影响 |
| 2.6 PDPA阻燃EP机理分析 |
| 2.6.1 PDPA凝聚相阻燃EP分析 |
| 2.6.2 PDPA气相阻燃EP分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 线性聚合型磷酸酯PDDP的合成与性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.2.3 线性聚合型磷酸酯PDDP的合成 |
| 3.2.4 阻燃EP样品的制备 |
| 3.2.5 测试分析方法 |
| 3.3 阻燃剂PDDP结构表征 |
| 3.4 PDDP对 EP阻燃性能的影响 |
| 3.4.1 LOI与UL-94测试 |
| 3.4.2 CONE测试 |
| 3.5 PDDP对阻燃EP热性能的影响 |
| 3.6 PDDP阻燃EP机理分析 |
| 3.6.1 PDDP凝聚相阻燃EP分析 |
| 3.6.2 PDDP气相阻燃EP分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 支化型聚磷酸酯BPPD的合成与性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 支化型聚磷酸酯BPPD的合成 |
| 4.2.3 阻燃EP样品的制备 |
| 4.2.4 测试分析方法 |
| 4.3 阻燃剂BPPD结构表征 |
| 4.4 BPPD对 EP阻燃性能的影响 |
| 4.4.1 LOI与UL-94测试 |
| 4.4.2 CONE测试 |
| 4.5 BPPD对阻燃EP热性能的影响 |
| 4.6 BPPD阻燃EP机理分析 |
| 4.6.1 BPPD凝聚相阻燃EP分析 |
| 4.6.2 PDDP气相阻燃EP分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 PDPA阻燃EP模型探究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 不同因素对阻燃剂阻燃EP效率的影响 |
| 5.3 垂直燃烧测试阻燃模型 |
| 5.4 极限氧指数测试阻燃模型 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 1)结论 |
| 2)主要创新点 |
| 3)展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表论文与研究成果 |
| 致谢 |
（10）DOPO衍生物阻燃剂的制备及其在聚酯阻燃中应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂概述 |
| 1.1.1 阻燃剂的阻燃作用 |
| 1.1.2 阻燃剂分类 |
| 1.1.2.1 卤系阻燃剂 |
| 1.1.2.2 磷系阻燃剂 |
| 1.1.2.3 膨胀型阻燃剂体系 |
| 1.2 DOPO衍生物阻燃剂研究进展 |
| 1.2.1 DOPO的结构和性能 |
| 1.2.2 DOPO衍生物用于环氧树脂阻燃 |
| 1.2.3 DOPO衍生物用于聚酯阻燃 |
| 1.2.4 DOPO衍生物与其他类阻燃剂的协同阻燃 |
| 1.3 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）热裂解机理 |
| 1.4 PET阻燃研究进展 |
| 1.4.1 共聚阻燃 |
| 1.4.2 共混阻燃 |
| 1.4.3 后整理阻燃 |
| 1.4.4 PET抗熔滴阻燃 |
| 1.5 本课题的研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 涤纶织物的DOPO阻燃整理 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 材料、化学品和仪器 |
| 2.1.2 阻燃剂分散液的制备 |
| 2.1.3 涤纶织物阻燃或阻燃染色同浴处理 |
| 2.1.4 整理品性能测试 |
| 2.1.5 织物上磷含量测定 |
| 2.1.6 热重分析(TGA) |
| 2.1.7 热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析 |
| 2.1.8 涤纶热氧降解残留物FTIR分析 |
| 2.1.9 有关形貌的扫描电子显微镜(SEM)分析 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 研磨工艺处方对DOPO阻燃涤纶性能的影响 |
| 2.2.2 DOPO分散液浸渍法阻燃整理涤纶织物的效果 |
| 2.2.3 DOPO分散液热溶法阻燃整理涤纶织物的效果 |
| 2.2.4 DOPO阻燃整理工艺对涤纶阻燃效果的影响 |
| 2.2.5 DOPO分散液与分散染料染色同浴处理 |
| 2.2.6 阻燃整理涤纶热重分析 |
| 2.2.7 阻燃机理研究 |
| 2.2.7.1 阻燃涤纶热裂解-气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）测试 |
| 2.2.7.2 阻燃涤纶热氧降解残留物的FTIR分析 |
| 2.2.7.3 阻燃涤纶残炭的炭层形貌 |
| 2.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 DOPO衍生物的合成及用于涤纶阻燃整理 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 材料、化学品和仪器 |
| 3.1.2 DOPO-CH_2OH合成 |
| 3.1.3 DOPO-CH_3的合成 |
| 3.1.4 合成物结构表征 |
| 3.1.5 阻燃剂分散液制备 |
| 3.1.6 涤纶织物阻燃或阻燃染色同浴处理 |
| 3.1.7 整理品性能测试 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 合成产物结构表征 |
| 3.2.2 DOPO-CH_2OH分散液用于涤纶阻燃整理及阻燃染色同浴处理 |
| 3.2.3 DOPO-CH_3分散液用于涤纶阻燃整理及阻燃染色同浴处理 |
| 3.2.4 阻燃整理涤纶织物热重分析 |
| 3.2.5 DOPO-CH_2OH和DOPO-CH_3对涤纶织物阻燃机理研究 |
| 3.2.5.1 阻燃涤纶的Py-GC/MS测试 |
| 3.2.5.2 阻燃涤纶热氧降解残留物的FTIR分析 |
| 3.2.5.3 阻燃涤纶残炭的炭层形貌 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 含磷杂菲的环磷腈衍生物合成及应用 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 材料、化学品和仪器 |
| 4.1.2 六（磷杂菲-羟甲基）环三磷腈(DOPO-TPN)的合成 |
| 4.1.3 合成物结构表征 |
| 4.1.4 共混阻燃PET制备 |
| 4.1.5 阻燃剂分散液制备 |
| 4.1.6 涤纶织物阻燃整理或阻燃剂和分散染料同浴处理 |
| 4.1.7 材料性能测试 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 合成DOPO-TPN产物结构表征 |
| 4.2.2 DOPO-TPN阻燃PET及涤纶织物 |
| 4.2.3 DOPO-TPN共混阻燃PET和阻燃整理涤纶织物TG分析 |
| 4.2.4 DOPO-TPN对PET和涤纶织物阻燃机理研究 |
| 4.2.4.1 阻燃PET和涤纶织物Py-GC/MS测试 |
| 4.2.4.2 阻燃PET和阻燃涤纶热氧降解残留物的FTIR分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 含碳源的DOPO衍生物合成及应用 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 材料、化学品和仪器 |
| 5.1.2 DOPO-DOPC合成 |
| 5.1.3 合成物结构表征 |
| 5.1.4 共混阻燃PET制备 |
| 5.1.5 阻燃剂分散液制备 |
| 5.1.6 涤纶织物阻燃整理或阻燃剂和分散染料同浴处理 |
| 5.1.7 材料性能测试 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 合成DOPO-DOPC产物结构表征 |
| 5.2.2 DOPO-DOPC共混阻燃PET和阻燃整理涤纶织物的阻燃性能 |
| 5.2.3 阻燃PET和阻燃整理涤纶织物的TG分析 |
| 5.2.4 DOPO-DOPC对PET和涤纶织物阻燃机理研究 |
| 5.2.4.1 阻燃PET和涤纶的Py-GC/MS测试 |
| 5.2.4.2 PET和涤纶热氧降解残留物FTIR分析 |
| 5.2.4.3 阻燃PET和涤纶织物残炭的炭层形貌 |
| 5.2.4.4 不同阻燃剂阻燃整理涤纶和共混PET的残炭的磷含量 |
| 5.2.5 不同阻燃剂用于涤纶阻燃性能对比 |
| 5.2.5.1 DOPO及合成品用于涤纶阻燃性能比较 |
| 5.2.5.2 商品阻燃整理剂性能对比 |
| 5.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 全文主要结论及创新点 |
| 工作展望 |
| 攻读博士期间发表的学术论文和专利 |
| 致谢 |
四、氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究（论文参考文献）
- [1]水体污染物磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯对鱼类生长发育的影响及作用机制研究[D]. 张永康. 华中农业大学, 2021(02)
- [2]双阳离子型离子液体的制备、热力学特性和阻燃性能研究[D]. 刘建连. 西北大学, 2021(10)
- [3]《高分子绿色阻燃剂》（第一章节选）翻译实践报告[D]. 张敏. 青岛科技大学, 2020(01)
- [4]磷杂菲类阻燃剂的设计及其协同阻燃改性环氧树脂复合材料的性能研究[D]. 申慧滢. 贵州师范大学, 2020(02)
- [5]基于呋喃环的阻燃剂合成及其阻燃机理的研究[D]. 孙晋皓. 中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所), 2019
- [6]新型单组分膨胀阻燃剂制备及高效阻燃聚烯烃研究[D]. 夏思禹. 东北林业大学, 2019(01)
- [7]环氧树脂阻燃剂的合成与阻燃环氧树脂的性能研究[D]. 闫亚男. 沈阳化工大学, 2019(02)
- [8]双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究[D]. 刘川川. 中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所), 2018(01)
- [9]DOPO型聚磷（膦）酸酯的合成及其阻燃环氧树脂性能研究[D]. 李树磊. 北京理工大学, 2017(07)
- [10]DOPO衍生物阻燃剂的制备及其在聚酯阻燃中应用[D]. 方寅春. 东华大学, 2017(04)