一、杀虫剂中氯氰菊酯和溴氰菊酯的气相色谱测定法（论文文献综述）
彭思雅[1]（2020）在《新型纤维相磁力搅拌FPSE技术用于检测番茄中六种拟除虫菊酯类农药残留》文中指出本文选取聚四氢呋喃为前驱体制作中等极性的溶胶-凝胶,把纤维布作为反应涂布底物,通过溶胶-凝胶反应获得FP（Fabric Phase）纤维布,将FP纤维布和磁力搅拌珠固定在被截取的固相萃取柱上,使得FP纤维布在整个萃取过程中能够在磁力搅拌器作用下主动搅拌。利用了气相色谱-ECD（Electron Capture Detector）检测器（GC-ECD）检测方法结合新型纤维相磁力搅拌FPSE（Fabric Phase Sorptive Extraction）技术,同时对番茄中六种拟除虫菊酯:联苯菊酯（Bifenthrin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、高效氯氟氰菊酯（lambda-cyhalothrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、溴氰菊酯（Deltamethrin）进行农药残留检测。六种菊酯类农药的方法检出限（LOD）均为0.005 mg/kg、定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg;对番茄样品进行0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.5 mg/kg三个水平的添加回收试验结果表明,联苯菊酯在番茄中的均回收率在80.6%～92.4%范围内,相对标准偏差（RSD）均小于8.7%;甲氰菊酯的均回收率在70.6%～78.8%范围内,RSD均小于7.7%;高效氯氟氰菊酯的均回收率在75.2%～91.6%范围内,RSD均小于9.5%;氯氰菊酯的均回收率在67.8%～88.6%范围内,RSD均小于6.5%;氰戊菊酯的均回收率为90.8%～112.0%范围内,RSD均小于8.9%;溴氰菊酯的均回收率在67.6%～97.8%范围内,RSD均小于9.7%;符合残留分析检测要求。为了验证方法的准确性进行市场样品抽样分析,30份样品检出率为17%,说明在实际生产中拟除虫菊酯类农药使用率较高,检出率也较高,残留风险应该重点关注;检出量均<0.01 mg/kg,均符合国家标准MRL残留要求,说明番茄生产中均遵循了农业良好规范（GAP）。本研究证明了中性FPSE纤维布对番茄上常用六种拟除虫菊酯农药选择性分析的可行性。本文对实验方法参数进行了系统的研究和优化,该方法提高了灵敏度,降低了基质效应。与常规Qu ECh ERS法对比,该检测方法特异性强,重现性好,灵敏度高。
吴永慧[2]（2020）在《杂化整体柱在线富集/热解吸进样方法在拟除虫菊酯类农药分析中的应用》文中研究指明农药残留问题一直是分析化学领域关注的热点问题。拟除虫菊酯类农药（Pyrethroid pesticides）常用于农林业中虫害的防治。相较于传统的有机氯、有机磷农药,具有广谱性,能用于多种作物病虫害的防治,且高效低毒,近些年来,逐渐取代有机氯、有机磷农药被用于农林业的虫害防治。拟除虫菊酯会对人和动物的内分泌系统产生严重干扰,从而诱发各类疾病并对机体产生致癌性。其使用不当会导致较高残留量,从而严重威胁人类健康。茶叶作为中国传统饮品,其所含的农药残留量会直接影响到人类的身体健康。茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留是研究学者们普遍关心的一个话题。为了保护人类的健康、减轻拟除虫菊酯类农药对环境的污染程度,社会对食品中拟除虫菊酯类农药的含量提出了越来越高的要求。因此,开发高效和高灵敏度的拟除虫菊酯类农药残留测定方法非常必要。但是由于茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药含量很低,故测定时需要提前进行含量的富集。因此,本实验拟设计一套集富集与测定于一体的方法来测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药的含量。本论文在进行文献调研之后,针对国内外对茶叶中农药残留的研究现状,应用一些现代的富集提取及分析技术,建立了茶叶中五种拟除虫菊酯类农药残留的测定新方法。研究内容主要包括:1、制备了羰基铁粉键合硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯农药残留的富集提取,并与GC-MS/MS法联用,建立了整体柱固相萃取-热解吸-GC-MS/MS法测定茶叶样品中拟除虫菊酯农药残留方法。将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉。目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,采用高频感应加热技术成功实现GC-MS/MS直接气体进样。实验结果表明,在最佳条件下,该法的拟除虫菊酯类农药残留的检出限范围为3.8～7.5μg/kg,相对标准偏差（RSD）可达3.2%～6.8%（n=6）。该方法的提取回收率范围为97.7%～1 10.5%,相关系数≥0.9960。最优条件下,本方法的富集系数可达到约1000倍。2、在杂化整体柱的基础上,结合表面分子印迹技术,以间苯氧基苯甲酸（PBA）为模板分子制备了以氯菊酯为代表的五种目标拟除虫菊酯类农药的通用型磁性分子印迹聚合物材料,并联合自制的杂化固相萃取整体柱进行茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的富集和分离测定,建立了磁性分子印迹-热脱附-GC-MS/MS法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药的新方法。实验要论分析了磁性分子印记材料制备过程中的条件优化,并对方法的富集倍数、检测限（LOD）、回收率等性能参数进行了评价。结果表明,在最佳条件下,该方法的检测限范围为3.5～7.8 μg/kg,相对标准偏差为2.8～6.6%（n=6）,提取回收率可达到98.3～109.8%,方法曲线的相关系数可达0.9971。在最优条件下,本方法具有良好的富集效果,富集倍数可达到约1000倍。
王守英[3]（2020）在《高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究》文中提出农药是预防、控制病虫害,调节昆虫植物生长的化学合成或者天然制剂的总称。它不仅在农业和林业领域应用广泛,同时对调节水质、促进水产养殖的高产也发挥着重要作用。由于农药的大量使用,其残留问题也日趋严重;环境中残留的农药在农作物、水生生物中得到蓄积,经食物链进入人体,对人体健康造成极大威胁。水产品中残留的农药除了从环境（水和底泥）中富集而来,主要来源于养殖过程中农药或渔药的使用。目前种植业和养殖业常用的农药主要有有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、咪唑类和三嗪类等等,这些农药均具有一定的毒副作用,人们食用含有农药残留较高的水产品或长期暴露于农药浓度较高的环境下可诱发癌症和一些慢性疾病,增加神经系统患病的风险,因此需对养殖环境和水产品中残留的农药进行监管,确保人类健康和水产品质量安全。目前,有关养殖环境和水产品中农药残留的研究相对较少,尤其是对不同种类农药同时测定的研究更是甚少。现有的检测技术存在检测目标单一,检测种类少,很多农药还没有相应的检测方法等问题。另外,现有的监测手段主要是对已知药物的残留进行监测,无法知道测定对象中是否还含有其他药物,存在严重的漏检现象。由于检测技术的局限性,致使无法及时、准确地了解养殖环境和水产品农药污染状况,水产品相关的安全隐患难以被发现,相关安全事故也难以得到正确判断和处理。因此,急需建立养殖环境和水产品中多种类农药快速快速筛查技术,提高检测效率,快速实现残留农药的精准定性,为养殖环境和水产品中农药残留监管、隐患排查、风险评估提供可靠的技术支撑。本项目针对水产品养殖过程农药污染特征及国内外农药残留监管热点,利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱构建农药筛查数据库,用于不同样品中农药残留的筛查定性。研究建立了87种农药同时测定的高通量仪器分析方法。根据水体、底泥和水产品的不同特点,对样品前处理技术进行了开发,分别建立了水体、底泥和水产品中87种农药残留的高通量快速筛查技术。最后对崇明地区的养殖环境和水产品中农药残留状况进行了初步调查,并对其污染特征和潜在的危害进行了分析。研究成果如下:1. 利用标准溶液及超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪构建了87种农药的筛查定性数据库。该数据库包含化合物的基本化学信息,色谱保留时间、母离子加合模式和精确质量数,特征碎片精确质量数等。该数据库凭借化合物的色谱、质谱指纹信息实现了样品中残留农药的准确定性。2. 通过质谱条件和液相色谱条件的研究,开发了87种农药同时分析的高通量仪器分析方法。最佳的液相色谱条件为:Accucore a Q-MS色谱柱（100 mm×2.1mm,2.6μm）;流速:0.3 m L/min;流动相为0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸甲醇溶液（含5 mmol/L甲酸铵）。最佳质谱条件为:离子源:H-ESI源;喷雾电压:3200 V（+）,2800 V（-）;辅气加热温度:350℃;离子传输管温度:325℃;扫描模式:Full Scan/dd-MS2（Top N）模式;扫描范围:100～1000 m/z;分辨率:70000（Full MS）;17500（MS/MS）;触发阈值:5×105（Full MS）;1×105（MS/MS）。在最佳仪器分析条件下,目标物峰形尖锐,灵敏度较高,4对同分异构体得到有效分离,实现了87种化合物准确定性的目的。3. 建立了养殖水体中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中71种农药筛查限在0.002μg/L～0.04μg/L之间,11种农药筛查限在0.04μg/L～1μg/L之间,5种农药筛查限大于1μg/L。该方法操作简单,重现性较好,灵敏度高,定性准确,可用于养殖水体中未知农药的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中75种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间,8种农药筛查限在25μg/kg～200μg/kg之间,4种农药筛查限大于200μg/kg。该方法操作简单,重现性好,且准确度较高,可用于底泥中未知农药的快速定性和半定量分析。5. 建立了水产品中87种农药残留同时测定的快速筛查方法。在草鱼、虾基质中,有71种农药的筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;9种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;7种农药筛查限大于100μg/kg。在河蟹基质中,有61种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;6种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;20种农药筛查限大于100μg/kg。该方法操作简便、适用性较强,方法准确度和精密度较好,能够满足水产品中多种农药筛查的需求。6. 对崇明地区养殖环境和水产品进行农药残留调查,调查结果显示（1）养殖水体的进水口农药污染主要来自于农业等领域的农药使用;2个池塘水中分别检出的阿维菌素、乙氧喹啉含量超过了400 ng/L,增加了水产品富集的风险;个别池塘有禁用渔药五氯酚钠检出,但含量未超过GB11607-89渔业水质标准10μg/L。（2）有2个池塘进水口底泥分别检出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,应关注由此给水产品质量带来的风险。（3）水产品中乙氧喹啉、扑草净和辛硫磷检出频率较高;但残留量低,不超过2.00μg/kg,其中2个草鱼中乙氧喹啉残留量大于200μg/kg,超过了欧盟0.05 mg/kg限量标准的要求,今后应对此加以关注。
王秀梅[4]（2020）在《桃蚜对三种新烟碱类杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应及机制研究》文中指出桃蚜（Myzuspersicae）是世界范围内危害经济作物最严重的害虫之一,除了对作物造成直接损害,还可以通过传播植物病毒病对作物造成间接损害。当前,化学防治仍是桃蚜防治的主要策略,但由于农药的长期大量使用,已使桃蚜对包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和新烟碱类等在内的多种杀虫剂产生抗性。在此背景下,新型杀虫剂的开发和应用将为桃蚜有效防治提供保障。氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈和环氧虫啶作为三种新型的新烟碱类杀虫剂,对包括桃蚜在内的多种刺吸式口器害虫表现出良好的活性,在桃蚜综合治理中具有广阔的应用前景。本文在实验室条件下开展了三种杀虫剂对桃蚜的亚致死效应研究,同时阐释了亚致死效应的生理代谢机制,并挖掘出三种杀虫剂作用下桃蚜的差异性基因。从生物学、生态学、生理生化及基因水平揭示了桃蚜对三种杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应及作用机制,全面评价了三种新型杀虫剂对桃蚜的潜在影响,为三种杀虫剂的合理使用及减缓其抗性发展、延长药剂使用寿命提供理论参考。主要研究成果如下:1.三种杀虫剂亚致死浓度(LC10和LC30)短期（24 h）处理桃蚜四龄若虫,均可显着降低桃蚜染毒个体（F0代）的繁殖量和寿命,这种不利影响随处理浓度的升高而显着的增强。氟吡呋喃酮和环氧虫啶亚致死浓度(LC10和LC30)以及氟啶虫胺腈LC10处理组均可缩短染毒个体子代（F1代）的发育历期及产卵前期,表现出明显的发育刺激作用;氟啶虫胺腈LC30处理组可使F1代发育速度减缓,生殖力显着降低。从种群参数上看,氟吡呋喃酮和环氧虫啶LC10和LC30处理组以及氟啶虫胺腈LC10处理组亚致死浓度胁迫,会促进桃蚜子代种群的增长,表现为内禀增长率显着升高,平均世代显着缩短;但氟啶虫胺腈LC30处理组桃蚜子代种群的增长受到严重的制约,表现为内禀增长率、净生殖率显着降低,而平均世代周期延长。终上所述,氟吡呋喃酮和环氧虫啶亚致死浓度(LC10和LC30)及氟啶虫胺腈LC10剂量均可引起桃蚜种群的毒物兴奋效应,但氟啶虫胺腈LC30剂量处理可显着抑制桃蚜种群增长。2.三种杀虫剂亚致死浓度(LC10和LC30)作用下,桃蚜的扩散行为均受到明显的刺激,但不同药剂引起的扩散效果存在一定的差异。其中,氟啶虫胺腈和环氧虫啶处理组,亚致死浓度作用下桃蚜的扩散能力随着药剂浓度的增加及作用时间的延长显着增强,表现出明显的时间效应和剂量效应,但利用氟吡呋喃酮LC10和LC30浓度处理桃蚜,在相同的作用时间内（除了2 h）,桃蚜的扩散行为无显着性差异。桃蚜扩散能力的增强可能是生物体应对神经毒剂的反应,也可能是桃蚜应对不良环境的忌避作用,这一行为将有利于桃蚜逃离不利的生存环境,重新建立种群,这对害虫防治是十分不利的。3.在三种杀虫剂亚致死浓度(LC10和LC30)作用下,桃蚜体内的靶标酶和解毒酶活性均受到一定的影响,但应激反应并不完全一致。对于乙酰胆碱酯酶（ACh E）,三种杀虫剂均表现出一定的诱导作用,其中氟吡呋喃酮和氟啶虫胺腈均表现出低浓度诱导高浓度抑制的作用,且随作用时间延长,ACh E活性降低,而环氧虫啶供试浓度均会显着诱导ACh E活性,且随作用时间延长,活性升高;对于羧酸酯酶（Car E）,氟吡呋喃酮和氟啶虫胺腈处理组酶活力均受到显着的抑制,而环氧虫啶处理组Car E活性先升高后降低,表现出一定的诱导作用;三种杀虫剂对桃蚜体内的谷胱甘肽-S-转移酶（GSTs）均具有显着的抑制作用,且药剂浓度越高,抑制程度越强;氟吡呋喃酮LC10浓度处理后,桃蚜体内的多功能氧化酶（MFO）活性先升高后降低,LC30浓度处理组桃蚜体内的MFO活性受到显着抑制,而氟啶虫胺腈亚致死浓度(LC10和LC30)处理,桃蚜体内MFO随作用时间延长表现为先升高后降低;环氧虫啶亚致死浓度处理,也会使桃蚜体内MFO活性升高,但LC10浓度处理MFO活性先降低后升高,而LC30浓度处理MFO活性先升高后降低。上述结果说明除了GSTs,其他三种酶均参与了桃蚜的解毒代谢过程,但各种酶在解毒不同杀虫剂过程中所发挥的作用并不完全一致。4.利用GC-MS方法测定了三种杀虫剂亚致死浓度胁迫下桃蚜体内营养物质含量的变化。结果显示,三种杀虫剂均会使桃蚜体内总脂肪酸含量显着降低,总糖含量显着升高,但各处理组脂肪酸及单糖组成及含量间存在显着的差异。氟吡呋喃酮和环氧虫啶亚致死浓度(LC10和LC30)胁迫,会显着降低桃蚜体内游离氨基酸的组成及含量;氟啶虫胺腈LC10浓度处理游离氨基酸种类及总氨基酸含量均会显着降低,而LC30浓度处理游离氨基酸种类及总氨基酸含量均会显着升高。表明桃蚜体内脂肪、氨基酸及碳水化合物等营养物质有可能参与了杀虫剂的降解及代谢过程。5.为了探明桃蚜对三种杀虫剂亚致死效应的作用机制,本文对7组虫体样本进行转录组学分析。共得到145.24Gb Clean Data,各样品Q30碱基百分比均不小于93.72%。通过组装共得到77960条Unigene,Unigene的N50为1672,组装完整性较高。最终获得33940个有注释信息的Unigene。桃蚜经三种杀虫剂不同剂量处理后,转录图谱发生显着变化。与对照组相比,氟吡呋喃酮LC10和LC30处理组分别检测到189和427条差异表达的基因,氟啶虫胺腈LC10和LC30处理组分别检测到1762和2418条差异表达的基因,而环氧虫啶LC10和LC30处理组分别检测到148和388条差异表达的基因,这些差异表达基因主要集中在能量、物质代谢以及防御系统方面,包括与碳水化合物运输和代谢、氨基酸转运与代谢以及脂质转运与代谢相关的基因,以及与杀虫剂解毒代谢相关的细胞色素P450s基因。综上所述,氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈和环氧虫啶亚致死浓度均可不同程度诱导桃蚜子代（F1）产生毒物兴奋效应,因此,三种杀虫剂均存较高的抗性发展风险及再猖獗现象产生的可能,在杀虫剂使用过程中应该严格按照农药使用标准科学合理用药,并降低农药使用频次。另外,在三种杀虫剂胁迫下,桃蚜通过提高扩散能力,增强营养代谢功能等实现生理解毒,使部分昆虫个体保存下来。通过功能注释发现,所有处理组与对照组相比,均存在细胞色素P450家族基因表达量上调,表明三种杀虫剂解毒代谢与P450s关系密切。
赵妍[5]（2020）在《拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立》文中研究表明拟除虫菊酯类农药以其低毒、高效、低残留的特点被广泛应用于水果、蔬菜等领域的害虫防治。目前,拟除虫菊酯的检测方法主要是以色谱分析为主,这些方法所用的大型仪器设备不仅价格昂贵,且操作复杂。因此,探索一种操作简便、有效、快速、灵敏度高的拟除虫菊酯类农药残留检测方法迫在眉睫。本研究建立了拟除虫菊酯类农药残留的间接竞争酶联免疫吸附分析（ELISA）方法,并初步探究间接竞争ELISA检测方法与QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的缩写）前处理方法结合用于检测果蔬等食品样品中拟除虫菊酯类农药的可能性。主要研究内容如下:（1）通过EDC法和混合酸酐法按照30:1、45:1和60:1的摩尔反应比将半抗原PBA与载体蛋白OVA偶联,并用紫外光谱扫描和SDS-PAGE进行鉴定;将包被抗原与拟除虫菊酯单克隆抗体匹配,综合比较工作浓度、亲和常数、交叉反应和灵敏度等指标,发现混合酸酐法制备的包被抗原比EDC法与该抗体更匹配,不同反应比制备的抗体结果也有差异,最终筛选出最佳包被抗原为MA2。（2）优化间接竞争ELISA方法中的助溶有机溶剂、离子强度和p H值等条件,优化后的竞争反应条件为:离子强度10 mmol/L,p H 7.4,用甲醇辅助拟除虫菊酯在水相中的溶解,添加量为体积分数10%。建立拟除虫菊酯的标准抑制曲线,并通过交叉反应评价多残留检测效果。结果显示,建立的方法能有效识别8种拟除虫菊酯类农药,IC50范围为8.69 ng/m L～344.97 ng/m L,对甲氰菊酯、苯醚氰菊酯和氟氯氰菊酯的IC50达到8.69 ng/m L、79.53 ng/m L和84.08 ng/m L,三者的LOD（LOD）达到1.32 ng/m L、38.85 ng/m L和43.22 ng/m L。（3）利用GB 23200.113-2018中的QuEChERS前处理方法与ELISA检测方法结合,对蔬菜、水果和茶叶样品进行加标回收实验。结果显示蔬菜和水果样品提取液有强烈的基质效应,检测值无效;而绿茶和红茶的基质效应较小,但回收率很低。对QuEChERS方法进行改进,用本研究建立的ELISA方法对经改进的QuEChERS方法处理的茶叶样品进行检测,发现茶叶样品基质效应显着降低,表明对待测样品进行合适的前处理后,本研究建立的ELISA方法具有对多种食品样品中拟除虫菊酯类农药残留进行检测的潜力。
瞿芳芳[6]（2020）在《太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究》文中认为近年来由于农药残留导致的农产品质量与安全问题堪忧,因而研究快速精准的农药残留检测技术对于防控农药滥用现象尤为重要。太赫兹（Terahertz,THz）技术作为二十一世纪重大新兴科学技术之一,具有指纹性、穿透性,以及相干性等诸多独特优势,在农药残留检测领域具有可观的发展潜力与应用前景。本文采用太赫兹光谱技术对18种农药的指纹峰解析、单组分农残的定量检测、多组分微量混合农残的定性识别,以及痕量农残的定量与定性检测等关键技术进行了研究,对于保障农产品安全与人类健康具有重要的意义。主要研究内容和成果如下:（1）基于密度泛函理论（DFT）和太赫兹光谱预处理算法,完成了农药标准品的分子动力学模拟及其太赫兹指纹峰的精准解析。（1）采用小波阈值去噪与基线校正方法对农药的太赫兹吸收谱（0.1～3.5 THz）进行优化处理;（2）采用DFT模拟计算农药分子的理论光谱;（3）将优化处理后的太赫兹光谱与DFT光谱进行匹配,完成农药指纹峰的理论解析。所研究农药的太赫兹指纹峰包括:毒死蜱（1.47、1.93与2.73 THz）、氟虫腈（0.76、1.23与2.31 THz）、克百威（2.72与3.06 THz）、乐果（1.05、1.89与2.92 THz）、灭多威（1.01、1.65、1.91、2.72与3.20 THz）、噻苯隆（0.99、1.57、2.17与2.66 THz）、溴氰菊酯（0.90、1.49与2.32 THz）、氰戊菊酯（1.13、1.43、1.61、1.98与2.58 THz）、高效氯氰菊酯（1.27、1.84、2.12与2.92 THz）、6-苄氨基嘌呤（2.08与3.00 THz）、多效唑（0.71、1.30、1.88与2.67 THz）和青鲜素（2.34 THz）。（2）利用基线校正算法消除了太赫兹吸收谱的基线漂移特性,增强了农产品基质中单组分2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）的指纹峰信号,提升了其定量检测的精确度与检测限。（1）采用DFT中B3LYP/6-31G（d,p）基组对2,4-D的指纹峰进行解析（1.35、1.60、2.37和3.00 THz）;（2）分析散射基线对农产品基质（茭白、大米和玉米）中2,4-D检测能力的影响;（3）采用非对称最小二乘平滑法（As LS）、自适应重加权惩罚最小二乘法（Air PLS）、背景校正法（Backcor）和稀疏度基线估计去噪法（BEADS）进行吸收谱基线校正;（4）根据1.35 THz处的吸收峰强度建立2,4-D含量的定量回归曲线,结果表明经过基线校正后,2,4-D在茭白、大米和玉米中的检测限分别由7%、5%与7%均提高到1%,回归系数分别有R2≥0.9706、R2≥0.9671、R2≥0.9277;（5）根据模型回收率与预测误差值,外部验证了太赫兹吸收谱基线校正对于提高农产品中2,4-D定量检测精度的有效性与可靠性。（3）结合太赫兹成像技术与深度学习算法,实现了对新鲜植物叶片表面微量、多组分混合农药残留类型的高精度定性识别与图像可视化。（1）采用DFT中B3LYP/6-311G基组对苯菌灵（0.70、1.07和2.20 THz）、多菌灵（1.16、1.35和2.32 THz）和噻菌灵（0.92、1.24、1.66、1.95和2.58 THz）的指纹峰进行解析;（2）将不同类型的农药溶液（浓度为10mg/L）滴加在香椿叶片表面,获取叶片的太赫兹图像并从中提取0.2～2.2 THz的光谱;（3）采用模糊聚类模型,探究区分香椿叶片表面不同农药残留类型的可分性;（4）建立深度卷积神经网络（DCNN）模型和基于四种学习算法（Train CGB、Train CGP、Train CGF、Train RP）的反向传播神经网络（BPNN）模型,对香椿叶片上农药残留的类型进行定性识别,结果表明DCNN得到最优训练与预测识别准确率（分别为97.27%和96.74%）;（5）利用DCNN模型实现了对叶片上农药残留类型及其分布情况的图像可视化。（4）采用一种基于开口谐振环结构的太赫兹超材料吸收器,增强了辣椒提取液中痕量农药的传感信号,实现了对痕量农残的定量与定性检测。（1）分别采用DFT中B3LYP/6-311G与B3LYP/6-31G+dp基组对吲哚-3-乙酸（IAA,2.50 THz）与三环唑（0.85、1.11和2.17 THz）进行指纹峰解析;（2）根据吸收器在横向磁性（TM）偏振态下的双波段完美吸收特性（在0.918 THz和1.575 THz处吸收率分别达到90.05%和94.68%）,利用超材料吸收峰振幅和频率对农药浓度的高灵敏度响应,建立农药定量检测标准曲线。结果表明基于1.575 THz处吸收峰振幅的传感响应规律较好,对IAA与三环唑的定量结果分别为R2=0.9544与R2=0.7837,检出的农药浓度均达到10 ng/L;（3）采用偏最小二乘线性判别分析（PLS-LDA）模型实现了基于超材料的辣椒提取液中IAA与三环唑的定性鉴别。以上研究成果探明了太赫兹光谱技术在农产品农药残留检测中的巨大优势。本研究探讨的关于农药太赫兹指纹峰的解析、单组分农残定量检测精度的提升、微量多组分混合农残的定性识别与可视化,以及痕量农残的定量与定性传感增强检测等关键技术,为基于太赫兹技术的农产品安全检测提供了一套完整的理论基础与指导方案。
刘琼琼[7]（2019）在《拟除虫菊酯类农药对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性及酶活性的影响》文中研究说明蜜蜂作为农作物的主要授粉昆虫,在全球生态系统中发挥重要作用。近年来,全球多地蜜蜂蜂群数量急剧下降,出现蜂群崩溃失调症（Colony collapse disorder,CCD）现象。化学农药的大量使用,可能是导致CCD的重要原因。基于以上,本论文建立了蜜蜂中12种农药残留的GC-MS分析方法,采集了我国13个蜂产业体系综合试验站5个主要蜜源产区共214组蜜蜂样品,检测农药残留现状。在此基础上,测定了对蜜蜂具有高暴露风险的4种拟除虫菊酯类杀虫剂对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性;并选取对2种蜜蜂毒性差异较大的高效氯氰菊酯,研究了其对2种蜜蜂体内4种酶活性的影响以及生存风险分析。主要研究结果如下:1.蜜蜂中高效氯氰菊酯等12种农药残留GC-MS分析方法的建立蜜蜂样品经1%乙酸乙腈溶液涡旋提取,PSA/GCB固相萃取小柱净化,GC-MS检测。结果表明,百菌清、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、啶酰菌胺、精喹禾灵及溴氰菊酯农药在10-1000 ng/g的添加浓度下,平均添加回收率为74-112%,相对标准偏差为3-14%;甲草胺、恶草酮、仲丁灵及甲氰菊酯在5-500ng/g的添加浓度下,平均添加回收率为88-108%,相对标准偏差为2-9%;异丙甲草胺及联苯菊酯在2.5-250 ng/g的添加浓度下,平均添加回收率为81-108%,相对标准偏差为2-7%。供试农药的定量限（LOQ）为5-20 ng/g。该检测方法在准确性、精确性和灵敏度等方面均达到农药残留分析的要求。2.全国13个试验站蜜蜂样品中高效氯氰菊酯等农药残留的检测利用建立的蜜蜂中农药多残留分析方法,检测了 13个国家蜂产业体系综合试验站采集的214组蜜蜂样品的农药残留。结果表明,蜜蜂样品中共检测出5种农药,检出率从高到低依次为甲氰菊酯（14.5%）、联苯菊酯（4.7%）、高效氯氰菊酯（3.7%）、高效氯氟氰菊酯（1.9%）、百菌清（1.4%）。不同农药的检出浓度的平均值、中位值、最大值存在差异。检出浓度最大值最高的农药是甲氰菊酯（835.4ng/g）,而检出浓度平均值和中位值最高的农药为高效氯氟氰菊酯。检出浓度的中位值从高到低依次为高效氯氟氰菊酯（144.5 ng/g）、高效氯氰菊酯（94.4 ng/g）、联苯菊酯（63.9 ng/g）、百菌清（27.2 ng/g）、甲氰菊酯（14.5 ng/g）。3.4种拟除虫菊酯类杀虫剂对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性选取蜜蜂样品中检出率较高的4种拟除虫菊酯类杀虫剂,采用经口饲喂法测定了4种农药对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性差异。结果表明,4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂的急性毒性均为高毒。其中毒性由高到低的农药依次为高效氯氰菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯。4种杀虫剂对意大利蜜蜂的LD50值均大于其对中华蜜蜂的LD50值,其中甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯对意大利蜜蜂48 h的LD50值依次为0.2774 μg/bee、0.1509 μg/bee、0.2815 μg/bee、0.3289 μg/bee,分别是其对中华蜜蜂的LD50值的3.95、9.20、1.67和1.78倍。高效氯氰菊酯对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的毒性差异最大。4.高效氯氰菊酯对意大利蜜蜂和中华蜜蜂体内4种酶活性的影响实验室条件下,测定了高效氯氰菊酯对意大利蜜蜂和中华蜜蜂体内AChE、GST、PPO、SOD等4种酶活性的影响。结果表明,意大利蜜蜂和中华蜜蜂对高效氯氰菊酯解毒过程中,4种酶活性的变化存在差异。随着时间的推移（2-48 h）,意大利蜜蜂体内AChE活性先降低后增高,在48 h达到最大值（0.1983 U/mgprot）;而中华蜜蜂体内AChE活性先增加,在12 h达到最大值（0.3880 U/mgprot）,随后AChE活性逐渐降低;意大利蜜蜂体内GST活性不断增高,在48 h达到最大值（32.2454 U/mgprot）,为对照组的2.048倍;中华蜜蜂体内的GST活性是先增高后降低,在24 h达到最大值（97.8175 U/mgprot）,为对照组的5.211倍;2种蜜蜂体内的PPO活性和SOD活性均是先增高后降低。不同剂量高效氯氰菊酯饲喂处理意大利蜜蜂和中华蜜蜂24 h后,意大利蜜蜂体内AChE活性是低剂量抑制高剂量激活,而中华蜜蜂体内AChE活性是低剂量激活高剂量抑制;2种蜜蜂体内GST活性均是低剂量激活高剂量抑制,在LD25达到最大值;2种蜜蜂体内PPO和SOD的活性均是低剂量激活高剂量抑制。5.高效氯氰菊酯对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的生存风险分析选取蜜蜂样品检出高效氯氰菊酯的平均浓度、中位数浓度和最大浓度分别连续饲喂意大利蜜蜂和中华蜜蜂10 d。结果表明,高效氯氰菊酯浓度越高,2种蜜蜂的存活率越低。而且在同一浓度处理下,中华蜜蜂的存活率明显低于意大利蜜蜂。采用最大浓度（0.2906 mg/L）的高效氯氰菊酯饲喂10 d后,意大利蜜蜂的存活率为40.0%,而中华蜜蜂的存活率仅为18.9%。可见,中华蜜蜂比意大利蜜蜂对高效氯氰菊酯更加敏感,中华蜜蜂的生存比意大利蜜蜂受到更大的威胁。
米健奎[8]（2019）在《高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上残留和降解的研究》文中指出高效氯氟氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂,对害虫具有很强的触杀和胃毒作用,主要应用于蔬菜、棉花、果树、茶树、烟草等作物上多种害虫的防治。近年来随着高毒农药的禁用,高效氯氟氰菊酯已成为国内应用最广的杀虫剂之一。由于蔬菜复种指数高,病虫害发生频繁,其在蔬菜生产中常常因防治病虫害而被大量使用。但是化学农药使用的利用率目前只有38%左右,农药的利用效率与农药在作物上的沉积量、降解、消失速率等因素有关。本研究主要结果如下:1.建立了一种可以同时从甘蓝和小白菜上提取和检测农药高效氯氟氰菊酯残留分析方法。采用气相色谱法,在0.05～2.0mg/kg添加质量分数下小白菜和甘蓝中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为89.60～106.51%,相对标准偏差为1.97～8.81%;该方法对样品的提取净化方法进行了优化,更加便捷,减少了有机试剂的使用;在添加质量分数范围上有显着提高。该方法简便、快速,能够满足农药残留分析得要求。2.研究不同施药量对高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上初始沉积量的影响,发现在小白菜和甘蓝上的农药沉积量有显着差异,在一定的施药剂量下,喷增大施药量不能够使叶片上农药的沉积量增多。3.研究在3种施药剂量下,高效氯氟氰菊酯对小白菜和甘蓝上的原始沉积量和半衰期的影响,结果表明在不同施药剂量下同种叶菜的沉积量有显着差异性。不同十字花科蔬菜的半衰期也有明显差异,小白菜的半衰期为1.68～1.87 d,甘蓝的半衰期为2.45～3.10d。4.通过对不同生长时期的小白菜和甘蓝进行试验,发现不同生育期的小白菜上的农药沉积量有明显差异,小白菜的沉积量:抽薹期>莲座期;发现不同生育期甘蓝上农药沉积量有明显差异,甘蓝的沉积量:结球期>莲座期。5.利用气相色谱-质谱联用与液相色谱分析鉴定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上的降解代谢产物,高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上的主要降解代谢产物有3-苯氧基苯甲醛。
张华威,崔艳梅,王倩,韩典峰,罗晶晶,黄会,李佳蔚,宫向红[9]（2019）在《气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量》文中研究指明建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0 ng/L,定量限均为10.0 ng/L,加标回收率为76.6%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为3.9%～12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。
朱丽姗,刘亚攀[10]（2019）在《工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法》文中研究表明目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms（30 m×0.25 mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器（ECD）检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011～0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系（r≥0.999）,方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m3（以采集45 L空气计）。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%～98.97%,批内RSD均<5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。
二、杀虫剂中氯氰菊酯和溴氰菊酯的气相色谱测定法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、杀虫剂中氯氰菊酯和溴氰菊酯的气相色谱测定法（论文提纲范文）
（1）新型纤维相磁力搅拌FPSE技术用于检测番茄中六种拟除虫菊酯类农药残留（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 番茄中拟除虫菊酯类(Pyrethroid)农药前处理方法研究意义 |
| 1.2 番茄中菊酯农药的检测方法现状 |
| 1.3 拟除虫菊酯类(Pyrethroid)农药前处理方法研究进展 |
| 1.4 纤维相吸附萃取技术(FPSE)研究进展 |
| 1.5 本论文研究思路 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 农药标准溶液配置 |
| 2.3 仪器 |
| 2.4 色谱条件 |
| 2.5 FP纤维布的制备 |
| 2.5.1 纤维布的预处理 |
| 2.5.2 制备FP纤维布 |
| 2.5.3 纤维布的再处理与保存 |
| 2.6 FP纤维布的电子显微镜扫描(SEM)图 |
| 2.7 磁力搅拌FPSE制备过程及萃取过程 |
| 2.7.1 制备过程 |
| 2.7.2 萃取过程 |
| 2.8 番茄样品六种拟除虫菊酯常规Qu ECh ERS前处理方法 |
| 2.8.1 提取 |
| 2.8.2 净化 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 番茄中六种拟除虫菊酯方法的线性范围、准确度、精密度及检出限 |
| 3.1.1 建立六种拟除虫菊酯方法的线性范围、检出限(图3-1、表3-1) |
| 3.1.2 番茄中六种拟除虫菊酯残留量测定方法的准确度与精密度 |
| 3.2 检测方法评价 |
| 3.3 磁力搅拌FPSE萃取条件的优化 |
| 3.3.1 萃取时间的对比 |
| 3.3.2 解吸溶剂种类及体积的选择 |
| 3.3.3 磁力搅拌器转速优化 |
| 3.3.4 解吸时间的优化 |
| 3.4 FP纤维的可重复性确定 |
| 3.5 市场样品抽样分析 |
| 4 讨论 |
| 4.1 磁力搅拌FPSE技术对拟除虫菊酯农残测定的优越性 |
| 4.2 磁力搅拌FPSE技术的工作原理探讨 |
| 4.3 萃取过程中影响方法效能的条件 |
| 4.4 色谱条件的方法改进与完善 |
| 4.5 本论文方法的创新点 |
| 4.6 问题与展望 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
（2）杂化整体柱在线富集/热解吸进样方法在拟除虫菊酯类农药分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 拟除虫菊酯类农药的概述 |
| 1.2.1 拟除虫菊酯类农药的分类 |
| 1.2.2 拟除虫菊酯类农药的毒性原理 |
| 1.2.3 拟除虫菊酯类农药的的循环方式 |
| 1.3 拟除虫菊酯类农药的前处理 |
| 1.3.1 液—液萃取 |
| 1.3.2 索氏提取萃取 |
| 1.3.3 微波辅助萃取 |
| 1.3.4 超临界流体萃取 |
| 1.3.5 固相萃取 |
| 1.3.6 固相微萃取 |
| 1.3.7 加速溶剂萃取 |
| 1.3.8 搅拌棒吸附萃取 |
| 1.3.9 磁性固相萃取 |
| 1.4 气-质联用技术 |
| 1.5 拟除虫菊酯类农药的分析检测技术 |
| 1.6 分子印迹技术 |
| 1.6.1 分子印迹技术的概述 |
| 1.6.1.1 分子印迹技术的定义 |
| 1.6.1.2 分子印迹技术的发展历程 |
| 1.6.1.3 分子印迹技术的基本原理 |
| 1.6.1.4 分子印迹技术的分类 |
| 1.6.2 分子印迹聚合物的制备 |
| 1.6.2.1 功能单体的选择 |
| 1.6.2.2 交联剂的选择 |
| 1.6.2.3 致孔剂的选择 |
| 1.6.2.4 引发剂及引发方式的选择 |
| 1.6.2.5 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 1.6.3 磁性表面印迹聚合 |
| 1.7 研究意义 |
| 1.8 研究内容 |
| 第2章 整体柱固相萃取分析拟除虫菊酯类农药残留 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和条件 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 整体柱制备 |
| 2.2.4 溶液和茶叶样品的制备 |
| 2.3 分析过程 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 整体柱制备 |
| 2.4.1.1 磁性颗粒的选择 |
| 2.4.1.2 溶剂的选择及用量 |
| 2.4.1.3 酸/碱催化剂 |
| 2.4.1.4 含水量 |
| 2.4.2 CIP/SiO_2/PDMS整体柱杂化材料的特性 |
| 2.4.3 样品预处理条件优化 |
| 2.5 整体柱萃取条件优化 |
| 2.5.1 整体柱饱和吸附容量 |
| 2.5.2 样品甲醇含量和柱流速 |
| 2.6 解吸条件优化 |
| 2.6.1 解吸温度 |
| 2.6.2 解吸时间 |
| 2.6.3 载气流速 |
| 2.7 方法评估 |
| 2.8 实际样品分析 |
| 2.9 本章小结 |
| 第3章 拟除虫菊酯农药磁性分子印迹聚合物的制备及应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂材料与仪器 |
| 3.2.2 磁性虚拟模板分子印迹聚合物(Fe_3O_4@MDMIP)的制备 |
| 3.2.2.1 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的合成 |
| 3.2.2.2 Fe_3O_4@MDMIP的合成 |
| 3.2.2.3 磁性非印迹聚合物(Fe_3O_4@MNIP)的合成 |
| 3.2.3 Fe_3O_4@MDMIP磁性虚拟模板分子印迹聚合物的吸附性能评价 |
| 3.2.3.1 Fe_3O_4@MDMIP的动力学吸附实验 |
| 3.2.3.2 Fe_3O_4@MDMIP的吸附热力学实验 |
| 3.2.4 实际样品的采集与存储 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Fe_3O_4@MDMIP的制备 |
| 3.3.2 合成条件的优化 |
| 3.3.3 Fe_3O_4@MDMIP的吸附性能 |
| 3.3.3.1 吸附、脱附时间的优化 |
| 3.3.3.2 Fe_3O_4@MDMIP材料用量的优化 |
| 3.3.3.3 溶液pH的优化 |
| 3.3.3.4 磁性印迹分子的富集 |
| 3.3.4 实际样品的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
| 致谢 |
（3）高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 农药和水产品概述 |
| 1.2 农药的种类及其毒性 |
| 1.3 水产品中农药残留的来源及危害 |
| 1.4 国内外对水产品中农药残留要求及相关法律法规 |
| 1.5 农药残留检测方法研究综述 |
| 1.5.1 样品前处理技术 |
| 1.5.2 检测技术 |
| 1.5.2.1 液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 |
| 1.5.2.2 气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.2.3 免疫分析法和毛细管电泳法 |
| 1.5.2.4 光谱分析法 |
| 1.5.2.5 新型检测技术 |
| 1.6 选题目的、意义及研究内容 |
| 1.7 技术路线 |
| 第二章 数据库的构建和仪器分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 数据库的构建 |
| 2.2.1 目标物的确定 |
| 2.2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 数据库的建立 |
| 2.3 仪器分析方法的建立 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 流动相的优化 |
| 2.3.4 仪器检出限及线性范围 |
| 2.3.5 最佳仪器分析条件 |
| 2.4 筛查定性标准的设置 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 养殖环境(水体、底泥)中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器设备与实验材料 |
| 3.2.1 仪器设备 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.3 仪器分析条件及定性、定量方法 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 水体中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.1.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.1.2 富集材料的优化 |
| 3.4.1.3 洗脱溶剂的优化 |
| 3.4.1.4 水样富集体积的优化 |
| 3.4.2 底泥中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.2.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.2.2 提取剂及提取方法 |
| 3.4.2.3 净化方法 |
| 3.4.3 方法有效性评估实验 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 水体部分 |
| 3.5.1.1 富集材料的优化 |
| 3.5.1.2 洗脱溶剂的优化 |
| 3.5.1.3 富集体积的优化 |
| 3.5.2 底泥部分 |
| 3.5.2.1 提取剂的优化 |
| 3.5.2.2 净化剂的优化 |
| 3.6 最佳样品前处理方法 |
| 3.7 方法有效性评价 |
| 3.7.1 基质效应 |
| 3.7.2 筛查限 |
| 3.7.3 准确度和精密度 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 水产品中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.1 仪器设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.2.1 标准品 |
| 4.2.2.2 试剂 |
| 4.2.2.3 材料 |
| 4.3 标准溶液的配制 |
| 4.4 仪器分析条件及定性定量方法 |
| 4.5 实验部分 |
| 4.5.1 样品来源及制样方法 |
| 4.5.2 提取方法的研究 |
| 4.5.2.1 提取溶剂与提取方式的优化 |
| 4.5.2.2 缓冲盐的优化 |
| 4.5.2.3 提取剂中酸性介质的优化 |
| 4.5.3 净化方法的研究 |
| 4.5.3.1 鱼虾类水产品 |
| 4.5.3.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.5.4 针式滤膜的选择 |
| 4.5.5 方法有效性评估实验 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 提取方法的研究 |
| 4.6.1.1 提取剂与提取方式 |
| 4.6.1.2 缓冲盐 |
| 4.6.1.3 提取剂中酸性介质的添加 |
| 4.6.2 净化方法的研究 |
| 4.6.2.1 鱼虾类水产品 |
| 4.6.2.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.6.3 针式滤膜的优化 |
| 4.7 最佳样品前处理方法 |
| 4.8 方法有效性评价 |
| 4.8.1 基质效应 |
| 4.8.2 筛查限 |
| 4.8.3 准确度和精密度 |
| 4.9 本章小结 |
| 第五章 崇明地区养殖环境和水产品中农药污染状况初步调查 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与样品 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 样品采集与制备 |
| 5.2.2.1 样品采集 |
| 5.2.2.2 样品制备 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 样品前处理方法 |
| 5.3.2 仪器分析条件 |
| 5.3.3 定性与定量方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 水体环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.2 底泥环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.3 水产品中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.5 崇明地区养殖环境及水产品农药残留状况分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所获成果 |
（4）桃蚜对三种新烟碱类杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应及机制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 桃蚜的概述 |
| 1.2 亚致死效应 |
| 1.3 杀虫剂影响下昆虫的营养学因素 |
| 1.4 杀虫剂影响下昆虫的转录组学研究 |
| 1.5 三种新烟碱类杀虫剂的概况 |
| 1.6 目的意义及主要内容 |
| 第二章 三种杀虫剂对桃蚜相对毒力的测定 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 三种杀虫剂对桃蚜亚致死效应研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 桃蚜扩散行为对三种杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 桃蚜主要酶系对三种杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.3 讨论 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 桃蚜体内营养物质对三种杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应 |
| 6.1 材料与方法 |
| 6.2 结果与分析 |
| 6.3 讨论 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 三种杀虫剂亚致死浓度诱导后桃蚜相关基因的转录组学研究 |
| 7.1 材料与方法 |
| 7.2 结果与分析 |
| 7.3 结论与讨论 |
| 第八章 全文总结 |
| 8.1 三种杀虫剂亚致死浓度对桃蚜生物学及生态学特性的影响 |
| 8.2 三种杀虫剂亚致死浓度对桃蚜扩散行为及营养代谢的影响 |
| 8.3 三种杀虫剂亚致死浓度诱导后桃蚜相关基因的转录组学研究 |
| 参考文献 |
| 附录 GC-MS 法检测到的桃蚜体内营养物质 |
| 致谢 |
（5）拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 拟除虫菊酯类农药概述 |
| 1.2.1 拟除虫菊酯杀虫剂的发展 |
| 1.2.2 杀虫机理、分类及应用 |
| 1.2.3 拟除虫菊酯的危害 |
| 1.2.4 残留限量标准及残留情况 |
| 1.3 拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 样品前处理方法 |
| 1.3.2 分析检测方法 |
| 1.4 本课题主要研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容和技术路线 |
| 第二章 拟除虫菊酯包被抗原的制备、鉴定与筛选 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 主要缓冲溶液 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 包被抗原的制备 |
| 2.3.2 包被抗原的浓度测定 |
| 2.3.3 包被抗原的鉴定 |
| 2.3.4 标准储备溶液的配制 |
| 2.3.5 间接竞争ELISA方法的操作过程 |
| 2.3.6 包被抗原的筛选 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 包被半抗原的选择 |
| 2.4.2 包被抗原的浓度测定 |
| 2.4.3 包被抗原的鉴定 |
| 2.4.4 包被抗原的筛选 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 拟除虫菊酯类农药残留酶联免疫方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 主要缓冲溶液 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 |
| 3.3.2 间接竞争ELISA方法操作过程 |
| 3.3.3 间接竞争ELISA方法的条件优化 |
| 3.3.4 建立拟除虫菊酯标准抑制曲线 |
| 3.3.5 间接竞争ELISA方法对拟除虫菊酯交叉反应率的测定 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 间接竞争ELISA方法条件优化 |
| 3.4.2 标准曲线的绘制 |
| 3.4.3 交叉反应 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于ELISA检测的QUECHERS前处理方法应用初探 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品及样品处理 |
| 4.3.2 QuEChERS前处理 |
| 4.3.3 样品加标回收实验 |
| 4.3.4 基质效应 |
| 4.3.5 GC验证 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 标准品稀释液制作标准抑制曲线 |
| 4.4.2 GB23200.113-2018中QuEChERS前处理方法评估 |
| 4.4.3 改进的QuEChERS前处理方法评估 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 主要工作与创新点 |
| 5.2 后续研究工作 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间已发表或录用的论文 |
（6）太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 农产品农药残留的危害 |
| 1.1.2 农药残留限量标准 |
| 1.2 现有农产品农残检测技术手段 |
| 1.2.1 主要检测方法 |
| 1.2.2 现有方法存在的问题 |
| 1.3 太赫兹技术检测农药残留的可行性 |
| 1.3.1 太赫兹技术用于检测农残的原理 |
| 1.3.2 太赫兹技术用于农残检测的优势 |
| 1.3.3 太赫兹技术用于农残检测的研究现状 |
| 1.4 本文研究内容及思路 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.5 本章小结 |
| 第二章 太赫兹波谱技术理论基础 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 太赫兹波的产生与探测 |
| 2.2.1 太赫兹波的产生技术 |
| 2.2.2 太赫兹波的探测技术 |
| 2.3 太赫兹时域光谱技术 |
| 2.3.1 透射式太赫兹时域光谱系统 |
| 2.3.2 反射式太赫兹时域光谱系统 |
| 2.3.3 太赫兹光学参数获取 |
| 2.4 太赫兹扫描成像技术 |
| 2.5 太赫兹超材料技术 |
| 2.5.1 太赫兹超材料传感原理 |
| 2.5.2 太赫兹超材料吸收器分类 |
| 2.5.3 太赫兹超材料吸收器特性模拟 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 农药的太赫兹指纹峰探测与分子动力学解析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料及方法 |
| 3.2.1 农药固体样本制备 |
| 3.2.2 光谱获取 |
| 3.2.3 密度泛函理论计算 |
| 3.3 六种杀虫剂农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.3.1 杀虫剂农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.3.2 杀虫剂农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.3.3 太赫兹吸收谱去噪与基线校正处理 |
| 3.3.4 杀虫剂农药分子结构优化 |
| 3.3.5 实验光谱与理论光谱比对分析 |
| 3.3.6 农药分子太赫兹指纹峰归属解析 |
| 3.4 三种菊酯类农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.4.1 菊酯农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.4.2 菊酯农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.4.3 太赫兹吸收谱去噪与基线校正处理 |
| 3.4.4 菊酯农药分子结构优化 |
| 3.4.5 实验光谱与理论光谱比对分析 |
| 3.4.6 农药分子太赫兹指纹谱归属 |
| 3.4.7 多组分农药分子的指纹谱分析 |
| 3.5 三种植物生长调节剂农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.5.1 PGRs农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.5.2 PGRs农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.5.3 太赫兹吸收光谱去噪处理 |
| 3.5.4 PGRs农药分子动力学模拟 |
| 3.5.5 PGRs农药分子太赫兹指纹峰归属 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 基线校正算法提升单组分农残定量检测精度的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 农产品基质的样本制备 |
| 4.2.2 样本光谱获取 |
| 4.3 太赫兹吸收谱基线校正算法 |
| 4.3.1 AsLS算法 |
| 4.3.2 AirPLS算法 |
| 4.3.3 Backcor算法 |
| 4.3.4 BEADS算法 |
| 4.4 农产品基质中2,4-D农药的定量检测 |
| 4.4.1 农药2,4-D的太赫兹指纹峰探测与解析 |
| 4.4.2 农产品基质的光谱分析 |
| 4.4.3 农产品基质中2,4-D的检测 |
| 4.4.4 基于基线校正策略的农产品基质中2,4-D的检测 |
| 4.4.5 基线校正策略的可靠性验证 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 基于太赫兹成像的多组分微量农残定性识别与可视化研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料与数据提取 |
| 5.2.1 苯并咪唑类农药的固体样本制备 |
| 5.2.2 香椿叶片样本制备 |
| 5.2.3 太赫兹光谱与成像数据获取 |
| 5.2.4 太赫兹成像中叶片光谱数据提取 |
| 5.3 神经网络模型与数据可视化 |
| 5.3.1 深度卷积神经网络模型 |
| 5.3.2 反向传播神经网络模型 |
| 5.3.3 数据可视化方法 |
| 5.4 香椿叶片中多组分微量混合农药的定性检测 |
| 5.4.1 农药分子动力学模拟解析 |
| 5.4.2 多组分混合农药的太赫兹光谱特性分析 |
| 5.4.3 基于指纹峰与全谱的多组分农药的聚类分析 |
| 5.4.4 多组分混合农药的神经网络模型解析 |
| 5.4.5 叶片中多组分混合农药分布的图像可视化 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 基于太赫兹超材料的痕量农残定量与定性检测研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验样本制备 |
| 6.2.1 农药的固体样本制备 |
| 6.2.2 辣椒提取液中痕量农药的液体样本制备 |
| 6.3 太赫兹超材料与仪器系统 |
| 6.3.1 多波段太赫兹超材料吸收器 |
| 6.3.2 太赫兹透射系统与固体样本光谱获取 |
| 6.3.3 太赫兹偏振系统与液体样本光谱获取 |
| 6.4 农药分子指纹峰解析 |
| 6.4.1 实验光谱与理论光谱对比 |
| 6.4.2 农药分子指纹峰归属 |
| 6.5 痕量农残的信号增强检测 |
| 6.5.1 超材料对IAA的定量传感检测 |
| 6.5.2 超材料吸收器对三环唑的定量传感检测 |
| 6.5.3 超材料吸收器对两种农药的定性检测 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 主要研究结论 |
| 7.2 本文创新点 |
| 7.3 未来工作展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（7）拟除虫菊酯类农药对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性及酶活性的影响（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 术语与缩略语表 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 化学农药对蜜蜂的影响 |
| 1.1.1 化学农药暴露于蜜蜂的途径 |
| 1.1.2 化学农药在蜜源植物及蜂产品中的残留现状 |
| 1.1.3 化学农药对蜜蜂的急性毒性 |
| 1.1.4 化学农药对蜜蜂行为的影响 |
| 1.1.5 化学农药对蜜蜂生理生化的影响 |
| 1.1.6 化学农药对蜜蜂生存风险分析 |
| 1.2 意大利蜜蜂和中华蜜蜂的简介 |
| 1.2.1 意大利蜜蜂和中华蜜蜂生物特性的差异 |
| 1.2.2 化学农药对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的影响 |
| 1.3 拟除虫菊酯类杀虫剂的简介 |
| 1.3.1 拟除虫菊酯类杀虫剂的作用机理与现状 |
| 1.3.2 常用4种拟除虫菊酯类杀虫剂的简介 |
| 2 引言 |
| 2.1 立题依据 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究技术路线图 |
| 3 材料与方法 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.1.1 供试药剂 |
| 3.1.2 供试试剂 |
| 3.1.3 供试昆虫 |
| 3.1.4 仪器设备 |
| 3.1.5 样品的采集 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 建立蜜蜂中高效氯氰菊酯等12种农药残留的GC-MS分析方法 |
| 3.2.2 4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂的急性毒性 |
| 3.2.3 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内4种酶活性的测定 |
| 3.2.4 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂生存风险分析实验 |
| 3.3 数据处理 |
| 3.3.1 添加回收率和相对标准偏差 |
| 3.3.2 基质效应 |
| 3.3.3 4种酶活力的计算 |
| 3.3.4 蜜蜂存活率 |
| 3.3.5 数据分析 |
| 4 结果与分析 |
| 4.1 蜜蜂中高效氯氰菊酯等12种农药残留的GC-MS分析方法 |
| 4.1.1 检测条件的确立 |
| 4.1.2 添加回收实验结果 |
| 4.1.3 基质效应 |
| 4.2 全国13个试验站蜜蜂样品中高效氯氰菊酯等农药残留的检测 |
| 4.3 4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂的急性毒性 |
| 4.3.1 4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂24h的急性毒性 |
| 4.3.2 4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂48h的急性毒性 |
| 4.4 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内4种酶活性的影响 |
| 4.4.1 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内AChE活性的影响 |
| 4.4.2 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内GST活性的影响 |
| 4.4.3 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内PPO活性的影响 |
| 4.4.4 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内SOD活性的影响 |
| 4.5 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂生存风险分析比较 |
| 5 讨论 |
| 5.1 蜜蜂中高效氯氰菊酯等12种农药残留的GC-MS分析方法的建立 |
| 5.2 全国13个试验站蜜蜂样品中高效氯氰菊酯等农药残留的检测 |
| 5.3 4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂急性毒性差异的影响因素 |
| 5.4 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内4种酶活性的影响 |
| 5.5 高效氯氰菊酯对2种蜜蜂生存风险分析 |
| 6 结论 |
| 6.1 建立蜜蜂中高效氯氰菊酯等12种农药残留的GC-MS分析方法 |
| 6.2 分析全国13个试验站蜜蜂样品中高效氯氰菊酯等农药残留检测 |
| 6.3 明确4种拟除虫菊酯类杀虫剂对2种蜜蜂的急性毒性差异 |
| 6.4 初步明确高效氯氰菊酯对2种蜜蜂体内4种酶活性的变化差异 |
| 6.5 初步明确高效氯氰菊酯对2种蜜蜂生存风险的差异 |
| 参考文献 |
| 附录 蜜蜂中农药残留监测数据 |
| 作者简介 |
（8）高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上残留和降解的研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 术语及略缩语表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农药简述 |
| 1.2 拟除虫菊酯类杀虫剂概述 |
| 1.2.1 拟除虫菊酯类农药的简介 |
| 1.2.2 拟除虫菊酯类农药的发展 |
| 1.2.3 拟除虫菊酯类农药的危害 |
| 1.2.4 拟除虫菊酯类农药的降解代谢 |
| 1.3 高效氯氟氰菊酯的概述 |
| 1.3.1 理化性质 |
| 1.3.2 作用特点 |
| 1.3.3 分析方法的研究 |
| 1.3.4 高效氯氟氰菊酯的降解代谢 |
| 1.4 高效氯氟氰菊酯在作物上的残留现状 |
| 第二章 引言 |
| 2.1 研究意义 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究目的 |
| 2.4 技术路线 |
| 第三章 材料与方法 |
| 3.1 试剂与药品 |
| 3.2 仪器与设备 |
| 3.3 分析方法 |
| 3.3.1 气相色谱分析检测条件 |
| 3.3.2 GC-MS/MS分析条件 |
| 3.3.3 样品处理 |
| 3.3.4 方法的准确度和精确度 |
| 3.4 试验方法 |
| 3.4.1 不同施药量对高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上沉积量的影响 |
| 3.4.2 不同施药剂量对高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上原始沉积量和半衰期的影响 |
| 3.4.3 高效氯氟氰菊酯在不同生育期小白菜和甘蓝上的沉积量 |
| 3.5 电镜扫描分析 |
| 3.6 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上降解代谢的研究 |
| 3.6.1 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上的主要代谢产物的鉴定 |
| 第四章 结果与分析 |
| 4.1 高效氯氟氰菊酯在甘蓝和小白菜上残留检测方法的确立 |
| 4.2 施药量对高效氯氟氰菊酯于小白菜与甘蓝上的沉积量影响 |
| 4.2.1 施药量对高效氯氟氰菊酯在小白菜上的沉积量的影响 |
| 4.2.2 施药量对高效氯氟氰菊酯在甘蓝上的沉积量的影响 |
| 4.3 施药剂量对小白菜与甘蓝上高效氯氟氰菊酯沉积量及半衰期的影响 |
| 4.3.1 施药剂量对小白菜上高效氯氟氰菊酯沉积量及半衰期的影响 |
| 4.3.2 施药剂量对甘蓝上高效氯氟氰菊酯沉积量及半衰期的影响 |
| 4.4 不同生育期对小白菜与甘蓝上高效氯氟氰菊酯初始沉积量的影响 |
| 4.4.1 不同生育期对小白菜上高效氯氟氰菊酯初始沉积量的影响 |
| 4.4.2 不同生育期对甘蓝上高效氯氟氰菊酯初始沉积量的影响 |
| 4.4.3 小白菜和甘蓝的叶表结构扫描电镜分析结果 |
| 4.5 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上的主要降解代谢产物的测定 |
| 第五章 讨论 |
| 5.1 高效氯氟氰菊酯在甘蓝和小白菜上残留检测方法的确立 |
| 5.2 施药量对高效氯氟氰菊酯于小白菜与甘蓝上的沉积量影响 |
| 5.3 施药剂量对小白菜与甘蓝上高效氯氟氰菊酯沉积量及半衰期的影响 |
| 5.4 不同生育期对小白菜与甘蓝上高效氯氟氰菊酯初始沉积量的影响 |
| 5.5 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上的主要降解代谢产物的测定 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
（9）气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量（论文提纲范文）
| 1 实验方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 样品提取与净化 |
| 1.2.1 样品处理 |
| 1.2.2 提取方法 |
| 1.2.3 净化方法 |
| 1.3 色谱条件 |
| 1.4 残留量的计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 GC参数的优化 |
| 2.1.1 色谱柱的确定 |
| 2.1.2 程序升温的确定 |
| 2.1.3 其他色谱条件的确定 |
| 2.2 样品前处理条件的优化 |
| 2.2.1 提取条件的确定 |
| 2.2.2 提取次数的确定 |
| 2.2.3 净化方法的选择及优化 |
| 2.3 线性范围和灵敏度 |
| 2.4 准确度和精密度 |
| 2.5 实际样品测定 |
| 3 结论 |
（10）工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 标准曲线的绘制 |
| 1.4 计算方法 |
| 1.5 实际样品测定 |
| 2 结果 |
| 2.1 色谱条件的选择 |
| 2.2 线性范围、回归方程及检出限 |
| 2.3 方法的准确度及精密度实验 |
| 2.4 实际样品测定 |
| 3 小结 |
四、杀虫剂中氯氰菊酯和溴氰菊酯的气相色谱测定法（论文参考文献）
- [1]新型纤维相磁力搅拌FPSE技术用于检测番茄中六种拟除虫菊酯类农药残留[D]. 彭思雅. 广西大学, 2020(07)
- [2]杂化整体柱在线富集/热解吸进样方法在拟除虫菊酯类农药分析中的应用[D]. 吴永慧. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [3]高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大学, 2020(02)
- [4]桃蚜对三种新烟碱类杀虫剂亚致死浓度胁迫的响应及机制研究[D]. 王秀梅. 吉林农业大学, 2020(03)
- [5]拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立[D]. 赵妍. 上海交通大学, 2020(01)
- [6]太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究[D]. 瞿芳芳. 浙江大学, 2020
- [7]拟除虫菊酯类农药对意大利蜜蜂和中华蜜蜂的急性毒性及酶活性的影响[D]. 刘琼琼. 安徽农业大学, 2019(05)
- [8]高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘蓝上残留和降解的研究[D]. 米健奎. 安徽农业大学, 2019(05)
- [9]气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量[J]. 张华威,崔艳梅,王倩,韩典峰,罗晶晶,黄会,李佳蔚,宫向红. 中国渔业质量与标准, 2019(03)
- [10]工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法[J]. 朱丽姗,刘亚攀. 环境与健康杂志, 2019(03)