一、稀土元素的溶剂萃取分离(论文文献综述)
高阳[1](2021)在《稀土料液选择性络合除铝技术研究》文中研究指明在新技术和新材料、新能源高速发展的今天,稀土资源的开发与利用至关重要。我国作为稀土资源大国,进一步开发新的分离提取工艺,提高生产所得稀土产品中稀土纯度,有利于稀土资源的综合利用,对实现可持续利用离子吸附型稀土矿具有特别重大的意义。然而在浸出过程中,稀土矿物表面的杂离子也将被浸出,尤其铝离子由于性质与稀土离子相近,在稀土萃取分离过程中将形成竞争萃取,降低稀土萃取容量,且易导致萃取过程发生乳化现象。本文对稀土料液络合除铝工艺开展研究,分别提出2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)除铝工艺,谷氨酸、组氨酸选择性络合-浊点萃取除铝工艺。1、采用PBTCA作为铝离子沉淀剂,考察溶液p H、PBTCA用量、反应温度和反应时间对稀土与铝离子分离效果的影响,结果表明:MPBTCA:MAl=1:5,p H=4.5,反应温度30℃,反应时间10 min,此时铝离子的沉淀率可达到98.39%,而稀土沉淀率仅5.39%。2、采用谷氨酸作为络合剂选择性络合铝离子,再加入非离子表面活性剂利用浊点萃取法萃取分离稀土料液中的铝离子,考察溶液p H、反应温度、反应时间、谷氨酸的用量、平衡时间及Triton X-114的用量对除铝效果的影响,结果显示:M谷氨酸:M铝=3:1,将溶液p H调至4.5,恒温40℃,反应10 min后加入10 m L Triton X-114,平衡时间10 min后,铝离子单次萃取率可达78.01%,稀土萃取率仅为5.09%。确定了谷氨酸与铝离子的反应方程式,通过多次萃取研究,谷氨酸络合萃取溶液中铝离子的最低萃取浓度CAl=0.045±0.003 g/L,分离系数β(Al/RE)=66.15,说明利用谷氨酸作为络合剂与浊点萃取方法相结合时,混合溶液中铝离子能有效的与稀土离子分离开来。3、采用组氨酸作为络合剂选择性络合铝离子,再加入非离子表面活性剂利用浊点萃取法萃取分离稀土料液中的铝离子,考察溶液p H、反应温度、反应时间、组氨酸的用量、平衡时间及Triton X-114的用量对除铝效果的影响,结果显示:M组氨酸:M铝=3:1,将溶液p H调至4.5,恒温40℃,反应10 min后加入10 m L Triton X-114,平衡时间10 min后,铝离子单次萃取率可达70.85%,稀土萃取率仅为4.45%。确定了组氨酸与铝离子的反应方程式,通过多次萃取研究,组氨酸络合萃取溶液中铝离子的最低萃取浓度CAl=0.054±0.003 g/L,且β(Al/RE)=52.19,说明利用组氨酸作为络合剂与浊点萃取方法相结合时,混合溶液中铝离子能有效的与稀土离子分离开来。4、采用低浓度的盐酸作为反萃剂来反萃非离子表面活性剂Triton X-114中的铝离子,考察反萃剂的体积分数、相比、反应温度和平衡时间等因素对反萃效果的影响,结果显示:1+11体积分数的盐酸作为萃取剂时,温度40℃,相比O/A=1:7,平衡时间10 min后,铝离子的反萃率可达90.46%。此时有机相中铝离子已大部分被反萃下来,Triton X-114非离子表面活性剂可以作为萃取剂重复使用。本课题的研究为稀土除铝技术提供了的新的思路与方法,PBTCA分离铝离子工艺具有的操作简单,过滤快,分离效果好等优点;氨基酸选择性络合-浊点萃取法萃取分离稀土料液中铝离子工艺具有方法新颖,单次萃取分离效果好等优点。将有机络合与浊点萃取技术结合起来为混合稀土料液中铝离子的去除提供了新的研究思路。
张宏源[2](2021)在《P507非平衡萃取富集低浓度稀土与杂质铝分离基础研究》文中研究指明离子吸附型稀土矿富含中重稀土元素,是我国重要的战略资源。离子吸附型稀土矿中的稀土以离子态吸附在高岭土等黏土矿物上,稀土品位极低,无法采用常规物理选矿方法富集回收。传统的硫酸铵浸矿、碳酸氢铵沉淀富集工艺稀土利用率偏低、产生氨氮和放射性废渣污染。有研总院自主开发成功的浸萃一体化技术可直接从低浓度稀土浸出液中萃取富集回收稀土,所得高浓度氯化稀土溶液可直接用作单一稀土分离提纯的原料,稀土收率大幅提高,避免了氨氮废水和放射性废渣的产生。但由于离子吸附型稀土矿浸出液中稀土浓度低,杂质Al含量较高,且低浓度浸出液萃取富集过程稀土与杂质Al共存条件下的萃取机理与分离行为尚不明确,亟需开展相关研究,为低浓度稀土萃取富集过程中杂质A1的高效分离提供支撑。为此,本文首先研究了稀土-Al二元萃取体系的萃取机理。又研究了稀土-Al共存体系中稀土、Al的萃取动力学行为。最后研究了模拟稀土浸出液离心萃取过程低浓度稀土与Al的分离行为。主要进展如下:(1)研究了稀土-Al二元体系的P507萃取机理。结果表明:稀土-Al二元体系中稀土离子、A13+的萃取过程均符合阳离子交换机理。一元萃取体系下,P507对La3+、Nd3+、Y3+、Al3+的萃取能力排序为La3+<A13+<Nd3+<Y3+。水相平衡pH值在1.38~2.40的范围内,随着水相平衡pH值的升高,稀土-Al一元体系的βRE/Al逐渐增大,但始终大于单一稀土、Al体系的βRE/Al。(2)研究了稀土-Al共存体系中稀土、Al的萃取动力学行为。结果表明:随着萃取反应时间的延长,βRE/Al逐渐减小,且水相平衡pH值越高,βRE/Al越大,这是因为稀土离子被萃取的速率快于A13+,但Al3+被萃取生成的萃合物的稳定性更高,延长混合时间有利于水相中的Al3+将萃合物中的稀土离子置换下来。(3)研究了模拟稀土浸出液离心萃取过程低浓度稀土与Al的分离行为。结果表明:随着萃取反应时间的延长,稀土和Al的萃取率以及βRE/Al均逐渐增加,表明适当延长萃取反应时间有利于稀土与Al的分离。随着水相平衡pH值升高,离心萃取及分液漏斗萃取过程中βRE/Al均逐渐增加,且离心萃取时βLa/Al、βNd/Al始终高于10,更有利于轻稀土与Al的分离。随着A13+浓度的增加,稀土和Al萃取率均逐渐降低,但βRE/Al逐渐升高,表明杂质Al累积时离心萃取有利于稀土与Al的分离。随着REO浓度的增加,βLa/Al变化不大(约为12),βNd/Al、βGd/Al、βY/Al逐渐升高(始终高于40),表明提高轻稀土与Al的分离系数对低浓度稀土与Al的有效分离至关重要。
索永喜[3](2021)在《稀土元素的分离方法》文中指出稀土元素的分离是衔接稀土资源与高性能稀土功能材料的关键过程,文章对分步法、离子交换法、溶剂萃取法、萃取色层法等稀土分离技术进行了概述,并对稀土元素的分离进行了展望。
李晶瑞[4](2021)在《N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究》文中指出稀土元素因其独特的电子层结构,具有优异的光、电、磁、热等特性,被广泛应用于超导、航空航天、电子产品、化学传感器、催化等多种领域。随着稀土资源的开发和利用,发展绿色的稀土分离、富集技术备受关注。本文以二甘醇酸为原料,合成酰胺荚醚类N,N-二辛基二甘酰胺酸(DODGA)功能配体。以核-壳型Fe3O4@SiO2、层析硅胶及色谱性硅胶为支撑材料,通过酰基化反应制备了 3种改性固相萃取材料。采用SEM、TEM、BET、FTIR、TG、XPS等方法表征其形貌特征及配体键合量。采用等温吸附及吸附动力学实验对其吸附过程进行探究。并将三种固相萃取材料分别应用于稀土元素的富集、柱层析分离及色谱分析研究,主要研究结论如下:(1)设计合成酰胺荚醚类DODGA配体并通过液-液萃取实验研究DODGA对16种稀土离子的萃取性能。采用核磁、质谱、红外对DODGA进行结构确认。考察无机酸种类、配体浓度、萃取温度、干扰离子等因素对DODGA萃取性能的影响。结果表明,在1mol·L-1 HNO3溶液中,DODGA显示出最佳萃取性能,对16种稀土离子萃取率均在90%以上。改变萃取剂的浓度测定分配比的变化,计算得出La、Ce、Pr、Nd与DODGA的络合数为2,其它12种稀土元素络合数为3。改变KNO3的浓度,测定分配比的变化,计算得La、Ce、Pr、Nd与硝酸根离子络合数为1,其它12种稀土元素与硝酸根络合数为2。基于密度泛函理论,计算DODGA与稀土离子的结合能,结果表明,DODGA可优先与稀土元素形成配合物,实现选择性萃取。(2)以超顺磁性四氧化三铁颗粒为支撑材料,制备磁性介孔颗粒Fe3O4@mSiO2-DODGA 并应用于稀土元素的富集。Fe3O4@mSiO2-DODGA 具有均一的球形形貌,表层为介孔结构,DODGA成功修饰至颗粒表面,键合量为 367 μmol·g-1。HNO3 浓度为 2 mol L-1 时,Fe3O4@mSiO2-DODGA 对 16种稀土元素吸附率最大。以0.01 mol L-1 EDTA为洗脱液,16稀土元素可被完全解吸附。在浓度为2 mol·L-1HNO3溶液中,Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒稳定性良好,重复使用5次后,仍保持其初始吸附能力的88.25~92.63%,可循环使用。Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒具有良好的抗共存离子干扰能力,可在复杂样品中选择性吸附稀土元素。吸附动力学数据拟合与准二级模型一致,吸附等温线数据符合Langmuir等温线模型,表明Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒对稀土元素的吸附过程为均匀表面上的单层吸附,吸附过程由化学吸附控制,同时伴有物理扩散。(3)选用层析硅胶作为固相支撑材料,制备固相萃取材料SG@DODGA,填充层析柱,应用于16种稀土元素层析分离,可实现La、Ce、Pr、Nd的基线分离。结果表明,SG@DODGA中配体键合量约为322μmol·g-1。吸附动力学表明,SG@DODGA可以在100 min内实现对16种稀土元素的充分吸附,吸附量可达126.33 mg·g-1。SG@DODGA对16种稀土元素的吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温线拟合符合Freundlich等温线模型,吸附过程为非均质表面的单层化学吸附。吸附热力学数据表明SG@DODGA对16种稀土元素的△G°为负值,△H°、△S°值为正值,吸附过程是吸热,自发,熵值增加过程,温度升高有利于吸附过程的进行。以SG@DODGA为填料,对16种稀土元素进行层析分离,获得各稀土元素的穿透曲线,层析柱对各稀土元素柱容量差异不明显。采用分段洗涤法,可实现16种稀土元素的初级分离,通过柱长增加实现了 La、Ce、Pr、Nd四种元素的基线分离。(4)以色谱硅胶HP@Amino为固相支撑材料,制备硅胶颗粒HP@DODGA,填充高效液相色谱柱并建立对15种稀土元素的分析方法。HP@DODGA材料中,DODGA配体键合量为219μmol·g-1,可在90 min内实现对稀土元素的充分吸附,吸附量为106.12 mg·g-1。HP@DODGA对16种稀土元素的吸附动力学数据符合准二级动力学模型,吸附等温线数符合Langmuir等温线模型,吸附过程为均质表面的单层化学吸附。采用HP@DODGA硅胶颗粒填充高效液相色谱柱(id 4.6mm ×25 mm,10μm),以偶氮胂Ⅲ为柱后衍生剂,搭建液相色谱分离系统。优化偶氮胂Ⅲ显色条件,考察50~150 mmol·L-1浓度2-羟基异丁酸(HIBA)水溶液-甲醇体系梯度洗脱条件。以80mmol·L-1 HIBA-甲醇为流动相梯度洗脱,实现15种稀土元素的基线分离,建立对15种稀土元素的液相色谱分析方法。在10~250 mg·L-1范围,线性相关系数大于0.9,回收率在85.7%~96.7%之间,并应用于实际矿产样品中稀土元素的定量分析,与ICP-MS检测结果一致。
黄斯严[5](2020)在《聚合物包容膜在稀土离子分离传输过程中的应用研究》文中进行了进一步梳理目前在稀土分离领域广泛应用的溶剂萃取法虽然有着技术成熟且简单高效的明显优势,但因其本身所需大量有机溶剂、污染排放较大等缺点正阻碍了该技术在稀土分离领域的进一步发展。聚合物包容膜(PIM)技术作为一种新兴的绿色分离方法正逐渐引起研究者们的关注,有望成为传统溶剂萃取法的补充或某些情况下的替代。该技术最大的优势是其将萃取和反萃过程集成到了一体且同时进行,而且在过程中不涉及传统溶剂萃取法中需要大量使用的煤油等挥发性有机溶剂,并且所需的萃取剂量也远小于相应的溶剂萃取体系。本论文以聚合物包容膜技术为主要手段,对该技术在稀土绿色分离领域中的应用进行了基础研究。主要研究了负载二(2-乙基己基)膦酸(P227)的聚偏氟乙烯(PVDF)基和三乙酸纤维素(CTA)基聚合物包容膜对Lu(Ⅲ)的传输及选择性分离性能,以及负载伯胺N1923的CTA基聚合物包容膜对Sc(Ⅲ)的传输分离性能。具体研究内容如下:1.研究了负载 P227 的 PVDF 基PIM(P227@PVDF PIM)对 Lu(Ⅲ)的传输性能,比较了不同P227和PVDF 比例组成的PIM的表面形貌和传输性能,确定了 60wt%PVDF和40wt%P227为最佳的膜组成比例。通过SEM、AFM、TGA、ATR-FTIR等测试手段研究了该PIM的表面形貌和化学物理性质。还比较了 PIM在不同传输方向,以及温度、搅拌速度、反萃酸度和萃取剂载体对Lu(Ⅲ)传输效果的影响,确定了 PIM对Lu(Ⅲ)的最佳传输条件。另外,在以上实验基础上设计并制作了一种双膜传输装置进一步提高了 Lu(Ⅲ)的传输效率。最后通过连续的循环实验证实了该PIM具有良好的稳定性和可重复利用性。2.在负载P227的PVDF基PIM对Lu(Ⅲ)高效率传输的基础上研究了该PIM对Lu(Ⅲ)的选择性分离传输性能。通过调节原料液pH至1.5,使用P227@PVDF PIM从同时含La(Ⅲ)和Sm(Ⅲ)的稀土稀溶液中选择性分离传输了 Lu(Ⅲ),并比较了在原料液pH为4时的选择性传输效果。还研究了不同膜基质聚合物浓度对P227@PVDF PIM的表面形貌、水接触角以及膜厚度的影响。此外,还提出并实施了一种用于回收PIM的过程。通过使用SEM和ATR-FTIR的表征及对Lu(Ⅲ)传输性能的比较,发现此过程制备的再生PIM与正常PIM基本相同,没有明显差异。3.制备了负载P227以NPOE为增塑剂的CTA基PIM,考察了其对Lu(Ⅲ)的选择性分离传输性能。通过SEM、TG、ATR-FTIR和水接触角测量等手段对制备的P227/NPOE@CTA PIM进行了表征,详细研究了该PIM的化学物理性质和形貌特征。并比较了 P227/NPOE@CTAPIM与负载P204和P507的CTA基PIM对Lu(Ⅲ)的萃取和反萃性能。此外,还比较了增塑剂种类、膜厚度以及原料液pH对传输过程的影响。最后,通过连续循环实验考察了 PIM的稳定性和重复使用性。4.选择了对Sc(Ⅲ)反萃酸度要求低的N1923作为萃取剂载体,以NPOE为增塑剂制备了 CTA基PIM,初步研究了该PIM对Sc(Ⅲ)的分离传输效果。首先通过SEM和ATR-FTIR对PIM进行了表征。之后比较了添加NPOE对传输过程的影响,发现了 NPOE还有阻隔反萃液中的氢离子向原料液扩散的作用。最后通过反萃酸种类实验和反萃酸度实验,确定了该实验条件下Sc(Ⅲ)的最佳反萃液为1 mol L-1 盐酸。
陈倩文[6](2020)在《脂肪酸基绿色萃取剂在稀土和钍回收中的应用》文中研究指明稀土元素(REEs)被誉为“21世纪新材料的宝库”和“现代工业维生素”,随着稀土资源的大量开采,造成了生态系统的严重破坏,稀土元素也存在着供应风险。另外,与稀土伴生的钍资源未进行有效回收,导致资源的浪费和环境的污染。因此,从二次资源中回收稀土和钍资源至关重要。本文围绕如何高效、绿色的回收稀土和钍资源,开发出了基于脂肪酸的绿色萃取剂-离子液体和低共熔溶剂,用于稀土和钍的回收。合成出了甲基三辛基铵癸酸([N1888][DA])、甲基三辛基铵月桂酸([N1888][LA])、甲基三辛基铵棕榈酸([N1888][PA])离子液体,用于从废旧钐钴永磁体(SmCo永磁体)浸出液中分离Sm(III)/Co(II)。在最佳的萃取条件下,通过简单的萃取-反萃-洗涤工艺即可获得高纯度的CoCl2(99.5%)产品,整个工艺仅消耗Na2C2O4和NH3·H2O,并且该过程中产生的低浓度含盐废水可以被循环利用。通过反萃得到的草酸钐在洗涤后经800°C焙烧2小时,可以获得纯度为99%的Sm2O3。也研究了脂肪酸离子液体[N1888][LA]萃取分离La(III)/Ni(II)的可能性。研究表明,[N1888][LA]可以选择性的萃取La(III),La(III)/Ni(II)的分离系数可达1.06×104,具有良好的分离效果,有望用于从废旧镍氢电池中选择性回收稀土元素。制备了脂肪酸和天然产物萜烯组成的疏水性低共熔溶剂,包括薄荷醇/癸酸(B/G)、薄荷醇/油酸(B/Y)、百里酚/癸酸(BA/G)和百里酚/油酸(BA/Y),并用于从含钍放射性废渣浸出液中回收Th(IV)。研究表明,所合成的四种低共熔溶剂均可以在短时间、低酸度条件下高选择性的萃取Th(IV),并可以使用低浓度的酸进行反萃。以BA/G萃取钍Th(IV)为例,在最佳条件下,从含钍放射性废渣模拟浸出液中萃取分离Th(IV)/REEs(III),经单级萃取-洗涤-反萃后,Th(IV)最终的回收率为96.4%,纯度为94.2%,萃余液中Th(IV)的浓度低于2 mg/L,Th(IV)/REEs(III)的分离系数达到3223,在Th(IV)/REEs(III)萃取分离过程中酸消耗量低,不需要使用挥发性有机溶剂,绿色、环保,无毒,易降解,具有潜在的应用价值。总之,脂肪酸可以从植物中提取,可再生,生物相容且无毒,脂肪酸离子液体/低共熔溶剂的合成路线简单,并具有良好的萃取能力和选择性,有望应用于从含稀土的二次资源中选择性分离稀土与其他元素。
胡轶文,王丽明,曹钊,张文博[7](2020)在《我国稀土资源冶炼分离技术研究进展》文中研究指明本文综述了我国不同类型稀土资源的冶炼及分离提纯技术研究现状及进展。目前,矿物型稀土资源中混合型稀土矿的冶炼方法主要以浓硫酸焙烧—水浸、碱法分解和酸浸碱溶工艺为主,单一氟碳铈矿冶炼方法主要以氧化焙烧—硫酸浸出法、碱法冶炼和火法冶炼为主;风化壳淋积型稀土矿湿法冶金技术主要为硫酸铵原地浸出—碳酸氢铵沉淀工艺,但是目前逐渐被更加清洁的复合镁盐浸出工艺所取代。稀土的分离提纯方法主要包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层法和液膜分离法,本文在综合对比分析各种分离提纯方法利弊的基础上,提出了稀土分离提纯的新方法—萃取沉淀法,并针对稀土资源的综合利用提出了相关建议。
左文娟[8](2020)在《N263-P507体系协同萃取轻稀土的研究》文中指出为消除传统萃取体系萃取过程中存在的水相酸度过高问题和皂化对环境污染问题,本文寻求了一种绿色新型协同萃取体系,先探讨了几种协同萃取体系萃取轻稀土中镧铈镨钕的效果,N263-P507萃取效果优于单一P507、皂化P507、N1923-P507、TBP-P507体系,选择N263作为合适的协萃剂。同时,为了评价协同萃取的实际效果,研究了N263-P507体系中P507摩尔分数、振荡时间、Vo/Va、pH、稀土浓度对镧铈镨钕分配比的影响。研究表明:萃取剂N263与P507单独萃取稀土的分配比随其浓度的增加而增加,P507与N263混合后萃取轻稀土的能力大于其任一萃取剂单独萃取稀土的能力,镧铈镨钕协同系数R均大于1,说明N263-P507体系具有正协同作用,且在P507摩尔分数约为0.5(体积比为1:1)处可获得最大协同系数,镧铈镨钕的最大协同系数值分别为5.1、3.3、2.2、3.2。在振荡时间为7min,萃取Vo/Va为1/2,料液pH为3.5,得到La、Ce、Pr、Nd的最大分配比为1.2、1.2、1.3、1.35。研究了振荡时间、Vo/Va、pH、稀土浓度对分离系数的影响,结果表明分离系数与稀土浓度呈正比,振荡时间与分离系数之间无规律,且当稀土浓度为0.52mol/L,pH值为3.5,振荡时间为7min,Vo/Va以1/1时得到最佳分离条件,Ce/La、Pr/Ce、Nd/Pr的最大分离系数分别为7.4、4.1、3.2。探讨了N263-P507体系下稀土的分离系数与P507体系、皂化P507体系、N235-P507体系下分离系数的比较,结果表明,N263-P507体系相比与传统P507体系,Ce/La、Nd/Pr的分离系数分别增加了3.32和1.63,Pr/Ce相差不大。N263-P507体系对Nd/Pr的分离效果较其他体系略增加,其他无明显规律。随后,研究了N263-P507体系反萃性能的影响。反萃实验结果表明:室温条件下,用5 mol/L盐酸作为反萃剂进行反萃,反萃时间8min,Vo/Va为1/1,镧铈镨钕反萃率较高。最后,通过红外光谱详细分析萃取过程变化,探讨协同作用机理。N263作为协萃剂具有很好的萃取氢离子的能力,在P507基体系中可以解决水相酸度升高难题,N-H键的出现说明萃合物结构中存在R4NH+,P=O键与RE3+的反应,P-O-RE基团的形成以及P507二聚体的破裂都说明了P507在萃和物中的形式。N263-P507体系对镧铈镨钕的配合方式一致。萃取机理为N263-P507体系中的P507释放氢离子,之后季铵盐先结合P507中的质子成为阳离子,再与稀土络阴离子加合生成萃合物R4NH+·RECl-。
黄明霞[9](2020)在《胺基膦类萃取剂的合成及其分离铈、钍和稀土的应用研究》文中研究指明稀土元素由于其独特的物理化学性质,广泛的应用在石油化工、航空航天、电子信息、国防军工等领域。随着创新产业以及现代高新技术的迅猛发展,对先进稀土材料性能提出更高要求,对高纯稀土的需求越来越多。中国作为世界上的稀土生产大国之一,不仅稀土储量大,而且矿物种类丰富,稀土供应量占全球供应量的90%。然而在分离稀土的过程中,会有大量的酸碱消耗,导致大量的含盐废水排放,这些问题使中国的稀土工业正面临着严重的环境问题。因此研发高效清洁绿色的稀土纯化技术是很重要的。在湿法冶金的过程中,选择合适的萃取剂萃取分离稀土离子一直是研究的重点。在本论文中将N原子引入到膦类萃取剂中,合成了含氮的胺基膦类双官能团萃取剂,并将其应用于对铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)和稀土(Ⅲ)的分离提纯。研究内容主要如下:一、合成新型的胺基膦类萃取剂:α-胺基膦类萃取剂(DEHAPO),将其应用于对铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)和稀土(Ⅲ)的分离提纯,其中萃取剂的浓度,硫酸的浓度,温度对铈(Ⅳ)萃取的影响被研究。通过实验结果可知,在低酸度下可以将铈(Ⅳ)与钍(Ⅳ)和稀土(Ⅲ)很好的分离,并将DEHAPO与传统萃取剂的萃取性能进行比较,发现其对铈(Ⅳ)有较好的萃取分离能力。采用斜率分析的方法证明Ce(Ⅳ)的萃取复合物为Ce(HSO4)2SO4·DEHAPO。萃取过程的热力学被研究,?H为-27.95k J/mol,?H小于0,说明此萃取过程为放热反应。DEHAPO的反萃实验表明负载在有机相中的铈离子可以在较低的酸度下被反萃下来,这将进一步减少酸的消耗。在DEHAPO的饱和负载和循环测试实验中,30%(v/v)的DEHAPO对Ce O2的饱和负载能力约为16.66 g/L,而且经过6次循环后,DEHAPO的萃取效率无明显变化。因此,该萃取工艺可能提供一种有效的方法使Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)和REs(Ⅲ)在硫酸介质中很好的分离。二、通过之前的研究可知在一定的酸度下,DEHAPO对钍(Ⅳ)有一定的萃取能力,因此进一步研究了DEHAPO对钍(Ⅳ)与稀土(Ⅲ)的萃取分离能力,硫酸的浓度,萃取剂的浓度以及温度的影响被研究。为了提升萃取剂的萃取能力,萃取剂的浓度对萃取能力的影响被研究,根据实验研究结果可知,当萃取剂的浓度为0.2 mol/L时可以达到较好的萃取结果。在硫酸的浓度约为0.1 mol/L时,DEHAPO对钍的萃取能力较高,萃取率达到最大值,且能较好的将钍(Ⅳ)从稀土(Ⅲ)中分离出来。萃取过程的热力学被研究,?H为-24.64 k J/mol,负的?H说明钍(Ⅳ)的萃取过程是一个放热反应。Th(Ⅳ)的萃取复合物为Th(HSO4)2(SO4)?2DEHAPO,并且使用红外光谱和核磁对萃取机理进行了进一步的验证。反萃实验表明低浓度的硫酸溶液可以有效地反萃有机相中的钍离子。综上可知,DEHAPO可用于在硫酸介质中有效的分离Th(Ⅳ)和REs(Ⅲ)。
魏海琴[10](2019)在《DEHHAMP及其衍生物的合成与在稀土和钍萃取分离中的应用研究》文中研究表明溶剂萃取是稀土矿物分离以及稀土金属回收富集最常用的方法之一。随着高新技术以及稀土产业的飞速发展,传统的萃取工艺所带来的环境问题亟待改善,同时对稀土产品质量的要求也不断提高,因此新型萃取剂以及高效绿色分离新工艺的开发迫在眉睫。本论文主要研究了新型萃取剂DEHHAMP及其衍生物的合成与在稀土和钍的萃取分离中的应用,并研究了 HEHHAMP和Cyanex 272混合物对重稀土的协同萃取。主要内容如下:1.对硫酸介质中新型萃取剂二(2-乙基己基)-正庚基胺基甲基膦酸酯(DEHHAMP)对Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)以及RE(Ⅲ)的萃取分离性能进行了研究。其中包括水相酸度、有机相中萃取剂浓度、温度等对DEHHAMP萃取Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的性能影响。研究发现DEHHAMP对金属离子的萃取顺序为:Ce(Ⅳ)>Th(Ⅳ)>Sc(Ⅲ)>RE(Ⅲ)。DEHHAMP萃取Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的机理为中性络合机理,通过斜率法推断出萃取络合物分别为Ce(SO4)2.2L和Th(HSO4)2SO4·L。通过温度实验得出DEHHAMP萃取Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的反应均为放热反应。负载有机相中的Ce(Ⅳ)和 Th(Ⅳ)可以用 3%H202 和 4 mol/L HC1 分别进行反萃。0.63 mol/L 的DEHHAMP 对 Ce(Ⅳ)和 Th(Ⅳ)的饱和负载量分别为 30.0g/LCeO2 和 24.4 g/LTh02。在此基础上,提出了采用DEHHAMP从氟碳铈矿浸出液中选择性萃取分离铈和钍的工艺流程,串级萃取实验得到了纯度为97.2%的铈产品,收率为85.4%;纯度96.5%的钍产品,收率为98.8%。2.DEHHAMP水解得到了新型酸性膦萃取剂正庚基胺基甲基膦酸(2-乙基己基)酯(HEHHAMP),考察了 HEHHAMP对盐酸溶液中RE(III)的萃取分离性能。研究表明,HEHHAMP对重稀土的萃取效率高于轻稀土,其萃取顺序为:La<Gd<Ho<Y<Er<Tm<Yb<Lu。萃取反应为阳离子交换机理,萃取络合物为RECIH2L4。温度实验表明萃取过程为吸热过程。HEHHAMP对重稀土和Y的分离系数βEr/Y,βTm/Y,βYb/Y 和βLuY 分别为 2.18,9.36,14.9,24.3,高于 HEHEHP 和D2EHPA,表明HEHHAMP可用于重稀土和Y的高效分离。HEHHAMP对Yb(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)的饱和负载量分别为12.76 g/L和I5.43 g/L。3.研究了酸性膦萃取剂HEHHAMP和Cyanex272的混合体系从盐酸溶液中萃取分离重稀土的协同效应,发现HEHHAMP-Cyanex272混合体系对重稀土 Ho~Lu具有明显的协萃效应,并且相邻重稀土之间的分离系数高于单独的HEHHAMP或Cyanex272体系。利用斜率法和恒摩尔法研究发现该协萃体系萃取RE(Ⅲ)的机理为阳离子交换机理。温度实验表明该协萃反应属于吸热过程且能够自发进行。有机相中的稀土离子可用HC1和H2SO4高效地反萃,1 mol/L HCI即可以将有机相中>90%的稀土离子反萃下来。4.利用层流型恒界面池研究了硫酸介质中二(2-乙基己基)-(2-乙基己基)胺基甲基膦酸酯(Cextrant230)萃取钍的动力学传质过程。通过探究搅拌速度和温度对Cextrant230萃取钍萃取速率的影响,发现该传质过程属于化学反应-扩散混合控制模式,温度实验表明表观活化能为38.10kJ/mol。萃取速率和界面积呈线性相关,并且Cextrant230有较强的界面活性,表明萃取反应发生在液液界面区域。另外,通过研究H+,S042-,HSO4-,Cextrant230和Th4+浓度变化对萃取速率影响,得到了 Cextrant230萃取钍的动力学萃取速率方程,其表观正向萃取速率常数为10-2.58。
二、稀土元素的溶剂萃取分离(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、稀土元素的溶剂萃取分离(论文提纲范文)
(1)稀土料液选择性络合除铝技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土概述 |
1.2 稀土元素的应用 |
1.3 稀土与铝的分离方法 |
1.3.1 稀土矿浸出前除杂技术 |
1.3.2 浸出液除铝技术 |
1.3.3 稀土萃取分离技术 |
1.4 浊点萃取 |
1.4.1 浊点萃取原理 |
1.4.2 浊点萃取的影响因素 |
1.5 研究的意义及目的 |
1.6 研究内容及创新点 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 创新点 |
第二章 实验材料与研究方法 |
2.1 实验仪器及药品 |
2.2 实验原料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 PBTCA沉淀稀土料液中铝的工艺研究 |
2.3.2 谷氨酸浊点萃取除铝工艺研究 |
2.3.3 组氨酸浊点萃取除铝工艺研究 |
2.3.4 浊点萃取反萃工艺研究 |
2.4 样品含量检测 |
2.4.1 稀土料液中稀土浓度的测定 |
2.4.2 铝离子含量的测定 |
第三章 PBTCA络合除铝工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 PBTCA用量与p H对除铝效率的影响 |
3.3 反应温度对PBTCA除铝效率的影响 |
3.4 反应时间对PBTCA除铝效率的影响 |
3.5 PBTCA在高稀土浓度混合料液中的除铝效果 |
3.6 本章小结 |
第四章 谷氨酸选择性络合-浊点萃取除铝工艺研究 |
4.1 引言 |
4.1.1 浊点萃取工艺的应用 |
4.1.2 非离子表面活性剂的选择 |
4.1.3 络合剂的选择 |
4.2 谷氨酸浊点萃取除铝工艺研究 |
4.2.1 pH对谷氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
4.2.2 反应温度对谷氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
4.2.3 平衡时间对谷氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
4.2.4 谷氨酸的用量对谷氨酸萃取除铝效率的影响 |
4.2.5 反应时间对谷氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
4.2.6 Triton X-114 的用量对谷氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
4.2.7 谷基酸在高稀土浓度混合溶液中的除铝效率 |
4.4 谷氨酸选择性络合-浊点萃取除铝机理研究 |
4.4.1 紫外分光光度法对谷氨酸与铝络合反应研究 |
4.4.2 谷氨酸浊点萃取除铝机理研究 |
4.4.3 萃取容量及萃取分离系数 |
4.5 本章小结 |
第五章 组氨酸选择性络合-浊点萃取除铝工艺研究 |
5.1 引言 |
5.1.1 pH对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.2 Triton X-114 的用量对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.3 平衡时间对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.4 反应温度对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.5 组氨酸的用量对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.6 反应时间对组氨酸浊点萃取除铝效率的影响 |
5.1.7 组氨酸在高稀土浓度混合溶液中的除铝效率 |
5.2 组氨酸选择性络合-浊点萃取除铝机理研究 |
5.2.1 紫外分光光度法对组氨酸与铝络合反应研究 |
5.2.2 组氨酸浊点萃取除铝机理研究 |
5.2.3 萃取容量及萃取分离系数 |
5.3 负载有机相的反萃工艺研究 |
5.3.1 盐酸浓度对Triton X-114 反萃效率的影响 |
5.3.2 有机相与水相比对Triton X-114 反萃效率的影响 |
5.3.3 温度对Triton X-114 反萃效率的影响 |
5.3.4 平衡时间对Triton X-114 反萃效率的影响 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(2)P507非平衡萃取富集低浓度稀土与杂质铝分离基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 离子吸附型稀土矿资源概况 |
1.2 离子吸附型稀土矿提取工艺现状 |
1.2.1 离子吸附型稀土矿浸取工艺 |
1.2.2 稀土浸出液沉淀富集工艺 |
1.3 低浓度稀土浸出液非沉淀法富集现状 |
1.3.1 溶剂萃取法 |
1.3.2 离子交换法 |
1.3.3 液膜分离法 |
1.4 离心萃取在有色金属提取领域的应用 |
1.5 课题研究的目的及意义 |
1.6 研究内容和创新点 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 创新点 |
2 试验部分 |
2.1 试验试剂及设备 |
2.1.1 试验试剂 |
2.1.2 试验设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 低浓度硫酸稀土制备 |
2.2.2 有机相纯化预处理 |
2.2.3 P507萃取稀土试验过程 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 水相酸度测定 |
2.3.2 水相中金属离子浓度测定 |
2.3.3 P507浓度测定 |
2.3.4 有机相中金属离子浓度测定 |
2.3.5 有机相中硫酸根浓度测定 |
2.4 数据处理方法 |
2.4.1 萃取率 |
2.4.2 分配比 |
2.4.3 分离系数 |
3 低浓度稀土-Al-P507-H_2SO_4体系的萃取机理 |
3.1 稀土-Al萃取机理研究 |
3.1.1 一元体系萃取机理研究 |
3.1.2 二元体系萃取机理研究 |
3.1.3 一元、二元体系萃取行为对比 |
3.2 Al~(3+)浓度对稀土与Al分离的影响 |
3.3 稀土浓度对稀土与Al分离的影响 |
3.4 本章小结 |
4 低浓度稀土-Al-P507-H_2SO_4体系的萃取动力学 |
4.1 萃取反应时间对La与Al分离行为影响 |
4.2 萃取反应时间对Nd与Al分离行为影响 |
4.3 萃取反应时间对Y与Al分离行为影响 |
4.4 本章小结 |
5 P507非平衡萃取富集低浓度稀土与杂质Al分离行为 |
5.1 萃取反应时间对稀土与Al分离的影响 |
5.2 水相酸度对稀土与Al分离的影响 |
5.3 Al~(3+)浓度对稀土和Al分离的影响 |
5.4 稀土浓度对稀土与Al分离的影响 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(3)稀土元素的分离方法(论文提纲范文)
1. 稀土元素分离方法 |
1.1 分步法 |
1.2 溶剂萃取法 |
1.3 离子交换与吸附法 |
1.4 萃取色层法 |
2. 结语 |
(4)N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 稀土元素概述 |
2.1.1 稀土元素简介 |
2.1.2 稀土资源概述 |
2.1.3 中国稀土资源分布 |
2.1.4 稀土资源的利用 |
2.2 稀土元素的提取分离方法 |
2.2.1 化学沉淀法 |
2.2.2 浊点萃取法 |
2.2.3 微生物法 |
2.2.4 溶剂萃取法 |
2.2.5 固相萃取法 |
2.3 固相萃取稀土元素研究进展 |
2.3.1 浸渍法制备固相萃取材料 |
2.3.2 化学键合制备固相萃取材料 |
2.3.3 基于酰胺荚醚官能团的稀土富集分离技术 |
2.4 本课题意义及主要研究内容 |
3 N,N-二辛基二甘酰胺酸合成、表征及其萃取性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂、仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 N,N-二辛基二甘酰胺酸的合成 |
3.3.2 溶液配制 |
3.3.3 液-液萃取实验 |
3.3.4 DODGA理论计算 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 二甘醇酸酐表征 |
3.4.2 DODGA表征 |
3.4.3 稀释剂选择 |
3.4.4 水相体系选择 |
3.4.5 萃取剂浓度考察 |
3.4.6 硝酸根(NO_3~-)浓度考察 |
3.4.7 干扰离子 |
3.4.8 理论计算 |
3.5 小结 |
4 磁性介孔颗粒Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA的合成、表征及对16种稀土元素的吸附性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 磁性材料制备 |
4.2.4 Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA吸附稀土元素性能研究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA表征 |
4.3.2 吸附性能影响因素考察 |
4.3.3 吸附动力学 |
4.3.4 吸附等温线 |
4.4 小结 |
5 基于N,N-二辛基二甘酰胺酸修饰硅胶颗粒(SG@DODGA)的柱层析固定相制备及16种稀土离子柱色谱分离研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与方法 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 表征方法 |
5.2.3 SG@NH_2硅胶颗粒的制备 |
5.2.4 SG@DODGA硅胶颗粒的合成 |
5.2.5 柱层析研究 |
5.2.6 SG@DODGA吸附性能研究 |
5.2.7 稀土离子测定条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 SG@DODGA硅胶颗粒制备 |
5.3.2 材料表征 |
5.3.3 吸附性能研究 |
5.3.4 层析柱吸附研究 |
5.4 小结 |
6 N,N-二辛基二甘酰胺酸改性硅胶填料HP@DODGA分离16种稀土离子色谱行为研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验试剂 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 HP@DODGA制备 |
6.2.4 HP@DODGA吸附实验 |
6.2.5 色谱柱装填 |
6.2.6 HPLC系统配置 |
6.2.7 分析方法建立 |
6.2.8 分析方法应用 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 HP@DODGA表征 |
6.3.2 HP@DODGA吸附性能研究 |
6.3.3 HP@DODGA填充色谱柱分离分析稀土离子研究 |
6.3.4 分析方法建立 |
6.3.5 分析方法应用 |
6.3.6 色谱分离稀土离子材料性能比较 |
6.4 小结 |
7 结论 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(5)聚合物包容膜在稀土离子分离传输过程中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 稀土资源概述 |
1.1.1 稀土元素简介 |
1.1.2 我国稀土资源开发与利用概况 |
1.2 稀土分离技术发展历程 |
1.2.1 分级结晶/沉淀法 |
1.2.2 氧化还原法 |
1.2.3 离子交换法 |
1.2.4 溶剂萃取法 |
1.2.5 萃取色层法 |
1.3 聚合物包容膜(PIM)技术 |
1.3.1 概述 |
1.3.2 膜基质聚合物材料 |
1.3.3 分离传质载体 |
1.3.4 增塑剂(塑化剂) |
1.3.5 膜过程传质机理 |
1.4 PIM技术在稀土分离领域的发展历史与研究进展 |
1.5 选题依据和意义 |
第2章 P227@PVDF聚合物包容膜对Lu(Ⅲ)传输性能的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 药品试剂 |
2.2.2 分析方法 |
2.2.3 PIM的制备与表征 |
2.2.4 PIM传输实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 PIM的表征结果与分析 |
2.3.2 PIM对Lu(Ⅲ)传输的机理 |
2.3.3 PIM对Lu(Ⅲ)传输的条件实验 |
2.3.4 双膜装置对Lu(Ⅲ)的传输效果 |
2.3.5 PIM的循环使用性能 |
2.4 本章小结 |
第3章 P227@PVDF聚合物包容膜对Lu(Ⅲ)选择性分离传输及膜回收的初步研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 药品试剂 |
3.2.2 分析方法 |
3.2.3 PIM的制备与表征 |
3.2.4 溶剂萃取实验 |
3.2.5 PIM传输实验 |
3.2.6 PIM回收再生实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 扫描电镜表征 |
3.3.2 接触角与膜厚分析 |
3.3.3 PVDF含量对Lu(Ⅲ)传输效果的影响 |
3.3.4 原料液pH对稀土离子萃取的影响 |
3.3.5 Lu(Ⅲ)的选择性传输 |
3.3.6 PIM的回收再生过程及其热失重分析 |
3.3.7 再生PIM与正常PIM的比较 |
3.4 本章小结 |
第4章 P227/NPOE@CTA聚合物包容膜对Lu(Ⅲ)选择性分离传输的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 药品试剂 |
4.2.2 PIM的制备与表征 |
4.2.3 PIM萃取与反萃实验 |
4.2.4 PIM传输实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 PIM的表征结果与分析 |
4.3.2 PIM对Lu(Ⅲ)的萃取与反萃 |
4.3.3 增塑剂对PIM传输Lu(Ⅲ)性能的影响 |
4.3.4 膜厚对PIM传输Lu(Ⅲ)性能的影响 |
4.3.5 原料液pH对PIM传输Lu(Ⅲ)性能的影响 |
4.3.6 PIM的稳定性及重复使用性 |
4.4 本章小结 |
第5章 N1923/NPOE@CTA聚合物包容膜对Sc(Ⅲ)传输性能的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 药品试剂 |
5.2.2 PIM的制备与表征 |
5.2.3 PIM传输实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 PIM的表征结果与分析 |
5.3.2 增塑剂NPOE对Sc(Ⅲ)传输的影响 |
5.3.3 反萃酸种类对Sc(Ⅲ)传输的影响 |
5.3.4 反萃酸度对Sc(Ⅲ)传输的影响 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
参考文献 |
作者简历 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(6)脂肪酸基绿色萃取剂在稀土和钍回收中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土和钍概述 |
1.1.1 稀土概述 |
1.1.2 钍资源概述 |
1.2 传统萃取剂回收稀土的研究进展 |
1.2.1 有机酸类萃取剂回收稀土元素的研究进展 |
1.2.2 碱性萃取剂回收稀土元素的研究进展 |
1.2.3 中性萃取剂回收稀土元素的研究进展 |
1.3 传统萃取剂回收钍元素的研究进展 |
1.3.1 有机酸类萃取剂回收钍元素的研究进展 |
1.3.2 碱性萃取剂回收钍元素的研究进展 |
1.3.3 中性萃取剂回收钍元素的研究进展 |
1.4 新型萃取剂在稀土和钍回收中的应用 |
1.4.1 离子液体及低共熔溶剂 |
1.4.2 离子液体回收稀土元素的研究进展 |
1.4.3 离子液体萃取分离稀土与钍的研究进展 |
1.5 研究内容 |
第二章 试验材料与研究方法 |
2.1 试验仪器及试剂 |
2.2 绿色萃取剂的合成 |
2.2.1 甲基三辛基铵癸酸([N1888][DA])的合成 |
2.2.2 甲基三辛基铵月桂酸([N1888][LA])的合成 |
2.2.3 甲基三辛基铵棕榈酸([N1888][PA])的合成 |
2.2.4 甲基三辛基铵对特辛基苯氧乙酸([N1888][POAA])的合成 |
2.2.5 低共熔溶剂的制备 |
第三章 脂肪酸离子液体在稀土回收中的试验研究 |
3.1 脂肪酸离子液体在Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离中的试验研究 |
3.1.1 Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离的试验过程 |
3.1.2 平衡时间对Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离的影响 |
3.1.3 离子液体用量和盐析剂浓度对Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离的影响 |
3.1.4 水相初始p H对 Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离的影响 |
3.1.5 萃取机理 |
3.1.6 反萃,再生与循环 |
3.1.7 废旧Sm Co磁体模拟浸出液Sm(Ⅲ)/Co(Ⅱ)分离工艺 |
3.2 脂肪酸离子液体在La(Ⅲ)/Ni(Ⅱ)分离中的试验研究 |
3.2.1 La(Ⅲ)/Ni(Ⅱ)分离的试验过程 |
3.2.2 离子液体用量对La(Ⅲ)/Ni(Ⅱ)分离的影响 |
3.2.3 水相初始p H对 La(Ⅲ)/Ni(Ⅱ)分离的影响 |
3.2.4 镍的浓度对La(Ⅲ)/Ni(Ⅱ)分离的影响 |
3.3 本章小结 |
第四章 脂肪酸低共熔溶剂在钍回收中的试验研究 |
4.1 试验过程 |
4.2 平衡时间对低共熔溶剂萃取钍的影响 |
4.3 pH值对钍的萃取及钍与稀土分离的影响 |
4.4 洗涤和反萃试验 |
4.5 循环与再生试验 |
4.6 含钍放射性废渣浸出液中Th(Ⅳ)/REEs(Ⅲ)的分离 |
4.7 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(7)我国稀土资源冶炼分离技术研究进展(论文提纲范文)
1 矿物型稀土矿冶炼分离技术进展 |
1.1 混合型矿冶炼分离技术进展 |
1.1.1 混合型稀土矿硫酸法冶炼分离技术 |
1.1.2 混合型稀土矿烧碱法冶炼分离技术 |
1.1.3 混合型稀土矿绿色冶炼分离研究进展 |
1.2 氟碳铈矿冶炼分离技术进展 |
(1)氟碳铈矿氧化焙烧—酸浸法冶炼分离技术 |
(2)氟碳铈矿碱法冶炼分离技术 |
(3)氟碳铈矿火法冶金分离技术 |
2 风化壳淋积型稀土矿湿法冶金研究进展 |
(1)风化壳淋积型稀土矿传统浸取工艺 |
(2)风化壳淋积型稀土矿清洁浸取工艺 |
3 稀土分离提纯工艺研究进展 |
3.1 化学沉淀法 |
3.1.1 草酸沉淀法 |
3.1.2 碳酸沉淀法 |
3.1.3 沉淀工艺进展研究 |
3.2 溶剂萃取法 |
3.2.1 酸性萃取体系 |
3.2.2 中性萃取体系 |
3.2.3 胺类萃取体系 |
3.2.4 离子液体体系 |
3.3 离子交换法 |
3.4 萃取色层法 |
3.5 液膜分离法 |
3.6 稀土分离提纯新工艺—萃取沉淀法 |
4 结论和建议 |
(8)N263-P507体系协同萃取轻稀土的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 文献综述 |
1.1 稀土元素概述 |
1.1.1 稀土简介 |
1.1.2 稀土应用 |
1.1.3 稀土资源分布 |
1.2 稀土元素分离方法概述 |
1.2.1 分级结晶法和分布沉淀法 |
1.2.2 氧化还原法 |
1.2.3 化学气相传输法 |
1.2.4 离子交换法 |
1.2.5 萃取色层法 |
1.2.6 溶剂萃取法 |
1.3 协同萃取体系研究进展 |
1.3.1 中性萃取剂与酸性萃取剂协同萃取 |
1.3.2 酸性萃取剂与酸性萃取剂协同萃取 |
1.3.3 酸类萃取剂与胺类萃取剂协同萃取 |
1.3.4 胺类萃取剂与中性萃取剂协同萃取 |
1.3.5 其他协同萃取体系 |
1.4 选题的目的、意义及创新点 |
1.4.1 目的和意义 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 本课题创新点 |
2 实验原料、设备及方法 |
2.1 主要原料与试剂 |
2.2 主要仪器设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 有机相的配置 |
2.3.2 稀土料液的配制 |
2.3.3萃取实验 |
2.3.4 实验的相关参数 |
2.4 实验分析方法 |
2.4.1 稀土浓度测定 |
2.4.2 pH的测定 |
2.4.3 皂化度的测定 |
2.4.4 红外吸收光谱分析 |
3 N263-P507协同萃取轻稀土萃取性能研究 |
3.1 萃取体系的选择 |
3.2 N263-P507协同萃取轻稀土的分配比研究 |
3.2.1 P507摩尔分数对萃取轻稀土的影响 |
3.2.2 振荡时间对萃取轻稀土分配比的影响 |
3.2.3 V_o/V_a对萃取轻稀土分配比的影响 |
3.2.4 pH对萃取轻稀土分配比的影响 |
3.2.5 稀土浓度对萃取轻稀土分配比的影响 |
3.3 N263-P507协同萃取轻稀土的分离系数研究 |
3.3.1 振荡时间对轻稀土分离系数的影响 |
3.3.2 V_o/V_a对对轻稀土分离系数的影响 |
3.3.3 pH对轻稀土分离系数的影响 |
3.3.4 稀土浓度对轻稀土分离系数的影响 |
3.3.5 不同体系分离系数比较 |
3.3.6 小结 |
4 N263-P507协同萃取轻稀土反萃性能研究 |
4.1 反萃时间对体系反萃率的影响 |
4.2 V_o/V_a对体系反萃率的影响 |
4.3 盐酸浓度对体系反萃率的影响 |
4.4 稀土浓度对体系反萃率的影响 |
4.5 小结 |
5 N263-P507体系协同萃取机理研究 |
5.1 N263萃取盐酸的研究 |
5.2 pH对N263萃取能力的影响 |
5.3 N263-P507体系红外光谱表征 |
5.4 Cl-对萃取的影响 |
5.5 萃取机理 |
5.6 小结 |
结论 |
参考文献 |
在校研究成果 |
致谢 |
(9)胺基膦类萃取剂的合成及其分离铈、钍和稀土的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 稀土资源状况 |
1.2.1 世界稀土资源分布 |
1.2.2 我国稀土资源分布 |
1.3 稀土元素的分离方法 |
1.3.1 离子交换法 |
1.3.2 氧化还原法 |
1.3.3 分级结晶法 |
1.3.4 溶剂萃取法 |
1.4 稀土分离中常用的萃取剂 |
1.4.1 中性磷(膦)类萃取剂 |
1.4.2 酸性磷(膦)类萃取剂 |
1.4.3 胺类萃取剂 |
1.4.4 羧酸类萃取剂 |
1.4.5 离子液体 |
1.4.6 胺基磷(膦)类萃取剂 |
1.5 本论文的研究意义及内容 |
2 新型萃取剂二-(2-乙基己基)(2-乙基己基胺甲基)氧化膦在硫酸介质中萃取分离铈 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 主要仪器 |
2.2.3 萃取剂的合成 |
2.2.4 萃取过程 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 硫酸浓度对萃取能力的影响 |
2.3.2 不同的萃取剂萃取Ce(Ⅳ) |
2.3.3 萃取机理 |
2.3.4 温度的影响 |
2.3.5 硫酸介质中DEHAPO萃取铈的红外光谱图 |
2.3.6 负载有机相的反萃 |
2.3.7 Ce(Ⅳ)的饱和负载和循环测试 |
2.4 总结 |
3 二-(2-(乙基己基)-2-乙基己基胺甲基)膦氧化物萃取分离钍和稀土元素 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 主要仪器 |
3.2.3 萃取剂的合成 |
3.2.4 萃取过程 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 萃取剂浓度对Th(Ⅳ)萃取的影响 |
3.3.2 硫酸的浓度的影响 |
3.3.3 萃取机理的研究 |
3.3.4 温度的影响 |
3.3.5 硫酸介质中DEHAPO萃取钍的红外光谱图 |
3.3.6 负载有机相的反萃 |
3.3.7 Th(Ⅳ)的饱和负载 |
3.4 总结 |
4 总结与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
硕士期间研究成果 |
致谢 |
(10)DEHHAMP及其衍生物的合成与在稀土和钍萃取分离中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 稀土溶剂萃取发展概况 |
1.2.1 中性萃取剂 |
1.2.2 酸性磷(膦)类萃取剂 |
1.2.3 羧酸类萃取剂 |
1.2.4 含硫萃取剂 |
1.2.5 胺类萃取剂 |
1.2.6 协同萃取体系 |
1.3 钍的溶剂萃取分离概况 |
1.4 稀土及钍的溶剂萃取动力学 |
1.4.1 动力学机理 |
1.4.2 动力学研究方法 |
1.4.3 动力学研究进展 |
1.5 稀土及钍的新型萃取剂研究进展 |
1.6 本论文的选题依据及课题设计 |
第2章 DEHHAMP在硫酸介质中萃取分离Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)及RE(Ⅲ) |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 分析方法 |
2.2.3 实验过程及数据处理方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 硫酸介质中DEHHAMP对Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)以及RE(Ⅱ)的萃取 |
2.3.2 DEHHAMP萃取Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的机理研究 |
2.3.3 DEHHAMP萃取Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的红外谱图 |
2.3.4 温度对DEHHAMP萃取铈以及钍的影响 |
2.3.5 饱和负载量 |
2.3.6 负载有机相中金属离子的反萃 |
2.3.7 DEHHAMP对氟碳铈矿硫酸浸出液中Ce(Ⅳ)和Th(Ⅳ)的萃取 |
2.4 小结 |
第3章 酸性萃取剂HEHHAMP对盐酸体系中RE(Ⅲ)的萃取分离 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 萃取剂HEHHAMP的合成与表征 |
3.2.3 萃取实验 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 酸度对HEHHAMP萃取稀土的影响 |
3.3.2 HEHHAMP对混合稀土溶液的萃取分离 |
3.3.3 振荡时间对萃取镥的影响 |
3.3.4 HEHHAMP萃取RE(Ⅱ)的机理研究 |
3.3.5 温度对HEHHAMP萃取RE(Ⅱ)的影响 |
3.3.6 红外谱图 |
3.3.7 饱和负载量 |
3.3.8 负载有机相中RE(Ⅱ)的反萃 |
3.4 小结 |
第4章 盐酸体系中HEHHAMP和Cyanex272混合体系对重稀土的协同萃取 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料和试剂 |
4.2.2 萃取和反萃实验 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 Cyanex272和HEHHAMP混合体系对重稀土的协同萃取 |
4.3.2 HEHHAMP和Cyanex272混合体系萃取重稀土的协萃机理 |
4.3.3 红外谱图 |
4.3.4 温度对HEHHAMP-Cyanex272体系萃取重稀土的影响 |
4.3.5 HEHHAMP-Cyanex272体系负载有机相中金属离子的反萃 |
4.3.6 HEHHAMP-Cyanex272体系对混合稀土的萃取 |
4.4 结论 |
第5章 Cextrant230在硫酸介质中萃取Th(Ⅳ)的动力学研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂及仪器 |
5.2.2 实验过程 |
5.2.3 数据处理 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 Cextrant230萃取Th(Ⅳ)反应机制的判别 |
5.3.2 反应区域的判别 |
5.3.3 萃取剂Cextrant230的界面活性 |
5.3.4 H~+、SO_4~(2-)、HSO_4~-浓度对萃取速率的影响 |
5.3.5 Th4+和Cextrant230浓度对萃取速率的影响 |
5.4 结论 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间已发表和待发表的学术论文 |
四、稀土元素的溶剂萃取分离(论文参考文献)
- [1]稀土料液选择性络合除铝技术研究[D]. 高阳. 江西理工大学, 2021
- [2]P507非平衡萃取富集低浓度稀土与杂质铝分离基础研究[D]. 张宏源. 北京有色金属研究总院, 2021
- [3]稀土元素的分离方法[J]. 索永喜. 中国高新科技, 2021(01)
- [4]N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究[D]. 李晶瑞. 北京科技大学, 2021(02)
- [5]聚合物包容膜在稀土离子分离传输过程中的应用研究[D]. 黄斯严. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [6]脂肪酸基绿色萃取剂在稀土和钍回收中的应用[D]. 陈倩文. 江西理工大学, 2020(01)
- [7]我国稀土资源冶炼分离技术研究进展[J]. 胡轶文,王丽明,曹钊,张文博. 矿产保护与利用, 2020(02)
- [8]N263-P507体系协同萃取轻稀土的研究[D]. 左文娟. 内蒙古科技大学, 2020(01)
- [9]胺基膦类萃取剂的合成及其分离铈、钍和稀土的应用研究[D]. 黄明霞. 郑州大学, 2020(02)
- [10]DEHHAMP及其衍生物的合成与在稀土和钍萃取分离中的应用研究[D]. 魏海琴. 中国科学技术大学, 2019(02)