一、食品、水质中钠的原子光谱分析干扰及校正(论文文献综述)
张欣宇[1](2018)在《大白菜中总砷含量测定的方法优化》文中研究说明大白菜,深受人们喜爱的蔬菜类作物,近年来受到砷元素污染的情况严重。现行国标检测方法为GB5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》。其关键环节包括两部分,即样品的前处理和仪器的选择。本文拟对两个步骤进行优化处理,找到最佳条件,并在此基础上采用优化后的实验方法进行样品检测,以比较方法优化前后样品测定的差异。本试验采用微波消解法对样品进行前处理、原子荧光光谱仪对大白菜中的总砷进行测定。试验内容与结果如下:(1)总砷前处理的方法优化。采用微波消解法对蔬菜中总砷进行前处理,运用响应面法优化总砷的前处理的各个参数。确定前处理的优化条件为硝酸添加量9.60m L、硫酸添加量0.80m L、赶酸温度132℃、赶酸时间6.0h时,总砷的回收率最好。(2)原子荧光光谱仪参数设置的优化。利用正交试验优化仪器参数,优化后的仪器条件为光电倍增管负高压290V,灯电流60m A,载气流量400m L/min。在此条件下的仪器条件为最优。(3)精密度与不确定度的研究。在优化后条件下,通过对大白菜样品进行20次数据测定,计算精密度及对质量控制图绘制,可以得出,本试验方法的测量值均在质量控制图的警戒线内,说明该方法的数据测定结果的稳定性、试验的重现性均较好。通过对圆白菜标准物质不确定度计算,得到的扩展不确定度为0.0051mg/kg。所测定的最终结果(0.00595±0.0051)mg/kg,在标准物质给定的结果范围内,扩展不确定度0.0051,数值较小,说明试验的准确度高。本试验对质控图的绘制和不确定度的计算,说明该试验方法的优化后的条件测得的数据可信度高。(4)大白菜中总砷的验证性试验。采集大白菜样品,分别用微波消解法、干灰化法及湿消解法处理样品后进行分析测定,通过对回收率高低的比较发现,微波消解法的回收率较高,平均值在95%左右,同时在前处理过程中不会对人体产生危害。通过对分析条件的优化,数据结果的计算分析,可以得出,微波消解法对蔬菜中砷的测定结果较好,稳定性高,操作简单,为蔬菜总砷消解提出了新的方法。
谢炜[2](2015)在《原子吸收光谱在生物和水样品分析中的应用》文中指出基于作者多年的工作和实践经验,本文对原子吸收光谱在生物和水样品分析中的应用进行了较为系统的研究,研究成果对原子吸收光谱的应用具有一定贡献性意义。
杨丽君[3](2015)在《氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷》文中认为透析用水是进行血液透析和透析滤过时制备透析液用的水,由于透析用水的质量和透析治疗效果密切相关,所以透析用水的卫生状况已经受到全社会的关注。做为基层疾控中心的一名理化检验人员,每年要承担几十至几百份血液透析用水的检测任务,采用的检测依据为YY 0572-2005《血液透析和相关治疗用水》(ISO13959:2002,MOD)中推荐方法,其中锡和砷分别采用原子吸收(石墨炉)和原子吸收(气态氢化物)方法测定,在实际工作中发现,原子吸收(石墨炉)测锡的方法不是很理想,影响因素较多,稳定性不好,而原子吸收(气态氢化物)测砷的方法由于需要加配氢化物发生装置,测定时原子化器需要反复拆卸,已经很少采用,而且灵敏度达不到标准限值的要求,所以建立血液透析用水中锡和砷的快速、灵敏、准确的方法在实际工作中非常急需和重要。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)由于其独具的特点和优势已成为易产生氢化物元素分析的首选方法而倍受青睐,目前,我国在食品、饮用水等许多领域已将氢化物-原子荧光光谱法纳为国家标准分析方法。本文研究了HG-AFS测定血液透析水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷两种元素,考察了仪器的工作条件和氢化物反应条件等因素对锡和砷原子荧光强度的影响并进行条件优化,建立了HG-AFS测定血液透析用水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷含量的分析方法,在优化的实验条件下,同时测定锡、砷时,锡的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9993,检出限为0.089 ng/mL,砷的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9997,检出限可达0.0098 ng/mL,和其他方法比较,灵敏度至少提高5倍。研究表明:锡对氢化物反应的酸度要求很严格,载流为1%盐酸,还原剂为1%的KBH4时灵敏度最高,控制好酸度是测量成败的关键,砷的氢化物反应的酸度范围较宽。采用标准样品测试验证了建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷方法的可靠性,并进行了回收率、精密度等方法性能分析,证明本方法可实际应用。本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷,方法简便、灵敏度高、准确度好、干扰少,同时测定可缩短分析时间,提高工作效率,减轻人员负担,节省试剂消耗,降低检测成本,解决了基层实验室测定血液透析用水中锡、砷方法不理想的问题,为血液透析用水中其他元素的测定提供了可借鉴的方法,为政府相关部门开展血液透析用水的监测提供可靠的技术支撑。
陈娟,朱海,曹茜[4](2012)在《关于水质分析中常见干扰及其消除方法的探究》文中认为水质分析方法多样,每种方法都存在着一定的干扰,如何去除这些干扰是水质分析的关键,本文就干扰组分的影响机理,对相应的干扰消除方法做了总结。
韦义拢[5](2012)在《尿铅检测方法应用研究进展》文中研究指明铅污染以及铅对人体健康的危害已经受到广泛关注。铅是人体非必需元素,主要通过呼吸道、消化道吸收,在体内有蓄积作用,对全身各系统和器官有毒性作用,吸收后的铅主要通过尿液排除体外。血铅和尿铅为铅接触和铅负荷的主要生物监测指标,是相关行业职业健康检查和铅中毒诊断
于宙[6](2011)在《应用等离子体质谱八级杆碰撞反应池技术测定化妆品中有害元素的研究》文中研究说明近年来,化妆品安全问题成为公众关注的新热点,特别是许多进口国际知名品牌的化妆品相继检出有害物质,给化妆品的安全卫生监测及后续管理带来新的课题。化妆品种由于添加的原料含有有害元素,将会严重危害对人体健康。电感耦合等离子体质谱法作为一项新的检测技术,因其准确、快速、灵敏度高、基质干扰少等优点,已经被广泛应用在材料和生命科学样品中的含量分析中。本课题研究建立等离子体质谱法碰撞反应池技术测定化妆品中有毒有害元素的方法并进行了验证,通过一次样品处理检验,有效监测《化妆品卫生规范》规定中有毒有害的化学元素,具有高通量、高灵敏度、快速简便的优点。方法的建立对强化进出口化妆品监管,保护消费者的身体健康,促进化妆品进出口贸易具有积极意义。论文主要分为四部分:1、介绍了化妆品的发展、分类和基本概念,概述了化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等有害元素的作用及其危害;2、等离子体质谱-碰撞反应池技术检测化妆品中17种禁限用化学元素的分析方法的研究:(1)样品微波消解条件的研究。试验了化妆品不同种类产品在微波消解时温度、压力和时间的选择和不同酸质的影响;(2)对等离子质谱仪的工作条件、检测参数和调谐参数进行优化,选择仪器的最佳工作条件。测定中采用多内标消除非质谱干扰的影响;(3)研究了干扰因素以及消除方法。根据动能歧视原理,采用氦气作为碰撞反应气,有效消除了化妆品基体的多原子离子干扰,研究了碰撞气的流速对检测背景和待测元素灵敏度的影响,选择最佳的氦气流速使各元素背景等效浓度(BEC)大幅降低。与传统的干扰方程相比有效消除了质谱干扰;(4)建立了等离子体质谱-碰撞反应池技术检测17种禁限用化学元素的方法;3、研究了霜膏类化妆品的检测,并进行了实验室内与实验室间的数据统计验证:(1)针对化妆品油脂含量高的特性,在微波消解前,采用表面活性剂超声乳化,使样品形成O/W的乳液,加入硝酸微波消解,使化妆品样品与浓硝酸充分混合,将样品中的油脂彻底消解,用等离子体质谱直接测定。样品前处理方法简便快速,测定方法精密度、准确度高;(2)研究了方法的检出限、精密度和添加回收率。进行了实验室内和实验室外的验证,确保了准确性;(3)建立了等离子体质谱-碰撞反应池技术检测霜膏类化妆品中禁限用元素的方法:4、结果与讨论。
王瑞敏[7](2011)在《Zn2+及ClO-传感器的制备及其应用研究》文中提出近年来,光化学传感器作为一种新型的痕量和微量水环境污染物检测分析技术受到科学家们的广泛关注。相对于传统的分析方法,光化学传感器具有灵敏度高、选择性好、操作简便、价格低廉、能在线、连续检测等优点。本论文合成了两个新型的水环境检测传感器,通过UV-Vis、发射光谱和1H NMR谱研究了该配合物的光物理性质以及对ClO-的识别作用,并研究了其在水质检测中的应用。主要研究工作为两个部分:(1)以5,7-二溴8-羟基喹啉和溴乙酸甲酯为原料,合成了对Zn2+具有高选择性的荧光传感器。其本身在半水溶性体系中基本没有荧光发射,加入Zn2+后荧光强度明显增强,荧光发射为蓝色,实现了对Zn2+的―关-开‖效应,并且考察了其荧光性质与反应机理,发现在化合物3与Zn2+的配位过程中发生了水解反应,形成2:1的配位形式。此外,还考察了水溶液中常见的各种金属阳离子对此荧传感器识别Zn2+的干扰情况。实验证明该物质是一种稳定性好、灵敏度高、安全方便、具有良好的荧光强度响应和高特异选择性的Zn2+荧光传感器,并利用其对Zn2+的荧光识别作用,制作了荧光试纸,可应用于实际试样中Zn2+的快速检测。(2)铱(III)配合物由于具有磷光寿命相对较长、发光量子产率较高、发光颜色可通过配体调节等优点,易于进行结构修饰成为磷光传感器的信号基团。利用铱配合物的发光特性合成了一个铱配合物的磷光传感器,其中2,2’-联吡啶配体上被肟基取代。通过实验证明:该传感器在溶液中时没有磷光发射,但当ClO-加入,伴随着肟基被氧化成羧酸基团,激活了铱(III)配位发光团的磷光发射,发出橙黄色的磷光,实现了对ClO-的―关-开‖磷光识别。并且该传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,基于这个原理,将其固定在试纸上,成功制备了ClO-的试纸,可应用于饮用水中ClO-的快速检测。
易海艳[8](2010)在《有机基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法生物样品中重金属测定的研究》文中研究表明[目的]研究有机基体改进剂应用于石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中重金属元素铅、镉、铬的最佳检测条件,建立操作简单,准确度和灵敏度更高的新分析方法,为生物监测提供更好的方法。[方法]根据中华人民共和国卫生部标准《研制生物样品监测检验方法指南》,采用美国热电公司SOLAAR M6型石墨炉原子吸收分光光度计,将有机试剂作为基体改进剂测定尿中铅、血中镉和尿中铬;研究包括:样品采集和保存、标准曲线制定、样品测定;最佳有机基体改进剂以及最佳仪器工作条件的选择;检出限测定,精密度和准确度试验以及稳定性试验。[结果]筛选出酒石酸和NH4H2PO3混合溶液作为测定尿中铅的基体改进剂,能使原子化温度从1500℃降低到1300℃,基体干扰明显减少。方法的检出限为0.03μg/L,回收率为99.1%-102.6%,相对标准偏差(RSD)小于5.7%。Triton X-100作为基体改进剂测定血镉,使样品溶液易于灰化,原子化温度从1900℃降低到1700℃,基体干扰明显减少,原子化信号得到较大的改善;检出限为0.01μg/L,回收率为96.0%-101.5%, RSD小于6.0%。(NH4)4EDTA作为基体改进剂测定尿铬,基体干扰明显减少,原子化温度大幅度降低,吸收信号明显提高,原子吸收峰形得到明显改善;检出限为0.20μg/L,回收率为98.7%-103.0%,RSD小于6.5%。[结论]酒石酸和NH4H2PO3混合溶液、Triton X-100以及(NH4) 4EDTA作为基体改进剂,分别用于石墨炉原子吸收光谱法分析测定尿铅、血镉和尿铬,其操作简便,灵敏度高,检出限低,稳定性好;是成本低廉环境友好,适于普及的测定方法。
倪慧菁[9](2009)在《铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究》文中提出茶叶是世界三大饮品之一,也是公认的天然健康饮料,受到世界各国人民的喜爱。我国是世界第二大产茶国,也是世界最大的茶叶出口国之一。茶叶作为我国出口创汇的一种重要农产品,其卫生质量问题直接关系到我国的茶叶产业。铅是一种具有神经毒性和蓄积性的重金属元素,铅的过量摄入严重危害人体健康。国内外对多种食品的铅含量都有严格的规定,茶叶中也含有一定量的铅,其主要来源是土壤。铅含量的检测是包括茶在内的多类食品卫生检验的重要指标之一,因此,寻求食品中铅的快速测定方法十分重要。电化学分析法因其具有灵敏、准确、快速的特点,且仪器设备成本较低,操作较简便,克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵,检测步骤繁琐,检测成本高等不足,已经成为当前快速检测重金属的研究热点。在电化学方法中伏安法是检测重金属最常用的方法,而差分脉冲溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之一。电化学法检测重金属通常使用的固体电极由于保养和处理繁琐,对操作人员要求较高,难以批量生产和广泛应用。本研究实验用丝网印刷电极替代固体电极,以克服固体电极存在的不足,成功研制了“基于差分脉冲溶出伏安法的汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定”的新技术。在此研究获得成功的基础上,为克服常用的镀汞膜存在的诸如汞本身具有较大毒性,易污染环境,危害操作人员健康的不足,欲用无毒的“绿色金属”铋代替常规使用的汞,以避免传统汞电极使用带来的危害,同样具有准确性好,操作简便,电极表面易更新,重现性也较理想等优点,有极大的研究价值和实际应用潜力。基于此,本研究将差分脉冲溶出伏安法与丝网印刷电极和铋膜修饰方法相结合,欲构建一种新颖的具有多种优势的茶叶铅元素快速检测电化学传感器。在前面研究获得较理想结果的基础上,又对检测食品中铅的前处理法进行了研究和改进,试图寻找一种快速、简便、广泛适用的样品处理方法。本论文主要包含以下几个方面:论文第一部分综述了食品中重金属及其检测的现状和发展趋势,特别是对电化学检测方法做了较详尽的介绍,对其在食品中重金属检测分析中的研究进行了概述。并对常用电化学方法的原理、材料和数据分析等进行了概述。第二部分探索了基于丝网印刷电极的差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中痕量铅的快速测定新技术。试验优化了丝网印刷电极镀汞膜的条件;最佳检测条件和仪器参数等。通过试验,选择了浓度为3×10-4mol/L的Hg2+同位镀汞法检测,修饰方法简便易行。结果表明在沉积电位-1.0V,电位增量0.05V,脉冲幅度0.2V,脉冲宽度0.5s,脉冲间隔0.5s,沉积时间300s,平衡时间30s条件下,在25mL 0.1mol/L HCl底液中,溶出峰电流与铅浓度在10~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=0.0205X(μg/L)+0.8211,线性相关系数r为0.9936,检出限为1.31μg/L(折算后相当于茶叶中的铅含量0.065mg/kg),方法灵敏,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。检测茶叶样品的铅含量,所得测定值的标准偏差均小于8%,回收率达到85.2%~109.3%,并且t检验结果表明没有显着差别。由此可知,用研究出来的差分脉冲溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点,有进一步深入研究的价值。第三部分建立了同位镀铋膜法修饰的丝网印刷碳电极差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶中重金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:选择了浓度为1.0×10-5mol/L的Bi3+同位镀铋法,以pH 4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液为底液,电沉积电位确定为-1.1V,电位增量为0.01V,脉冲幅度为0.1V,脉冲宽度为0.1s,脉冲间隔为1.5s,沉积时间为300s,平衡时间为30s。在优选条件下获得的方法线性范围为50~300μg/L,相关系数为r=0.9972,检测限为2.35μg/L(S/N=3),相当于茶叶中铅含量0.12mg/kg,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。在上述条件下差分脉冲溶出伏安法检测茶叶样品,精确度高,与国标法测定值符合度好,说明此方法与国标方法同样具有较高的准确性。本实验采用了铋膜修饰的丝网印刷电极传感器,结合优化的差分脉冲溶出伏安分析,建立了一种经济、环保、简便、准确的茶叶中铅含量检测技术。第四部分以茶叶为电化学分析法检测铅元素的样本,对纯水茶汤浸泡法,酸液浸泡法和微波消解法三种样品前处理方法进行了探索。研究结果表明,纯水浸泡法处理茶叶样品,虽然简单、经济、安全,但铅的溶出率极低,加上茶叶中通常含有的铅元素本身就是痕量级水平的,因此,该方法不适用于快速检测茶叶中铅的电化学传感技术。酸液浸提法经济简便,通过方法的优化,确定了以20%硝酸溶液为浸提酸液,在70℃水浴条件下浸泡样品30 min,离心后取上清液,通过赶酸、稀释定容等过程改进,克服了部分不利因素的影响。试验结果显示同样存在铅溶出率低的缺陷。在对微波消解法的研究中,根据微波技术原理,改进了预消化步骤,优选并确定了消解液以及微波消解工作条件。在工作参数为:0.4MPa,4min,0.8MPa,1min,1.2MPa,1min,1.6MPa,1min,2.0 MPa,4 min的条件下进行样品检测,所得结果与国标法检测值相符,精密度和准确度也较理想,适用于茶叶中铅的检测。由于该微波消解法具有污染少、节约试剂、操作安全、方便快捷等诸多优点,是一种理想的较新型试样消解方法,有广阔的应用前景和极大的研究价值。第五部分对论文进行了总结和展望,在上述研究的基础上提出了茶叶中重金属检测的一种快速、简便的新方法,为各类食品中重金属铅的检测提供了一种新手段,也为其它重金属元素的单独及同步测定提供了可能。
吴艳燕[10](2008)在《茶叶中铅等多元素快速检测电化学传感技术的研究》文中研究说明茶叶富含茶多酚、氨基酸、维生素、生物碱和多种微量元素,是世界公认的天然健康饮料,受到世界各国人民的喜爱。近年来,随着人们对食品质量安全问题的关注,茶叶中的重金属污染问题成为茶叶卫生安全的重要问题之一。茶叶中常含有一些重金属元素,如果它的含量超标可能会对人体有害。这些重金属元素含量指标备受世界各国关注,其中主要包括铅、镉、铜等重金属元素含量,特别铅元素含量。我国是茶叶出口大国,茶叶是我国传统出口的优势农产品。因此,在茶叶重金属检测方面,迫切需要一种能够进行实时快速监测、小型便携,价格低廉的重金属检测仪器。相对通常重金属检测方法而言,电化学分析方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量重金属分析方法。在电化学方法中伏安法是检测重金属最常用的方法,而方波溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之一。此外,电化学方法采用的电化学传感器具有微型化、成本低、灵敏度高及使用便捷的特点,是当前重金属元素快速检测研究的热点之一。基于此,本研究将方波溶出伏安法技术及电化学传感器引入茶叶中重金属有害铅元素及其它重金属元素的快速检测中,欲构建一种新颖的重金属快速检测电化学传感器,为建立茶叶中重金属元素快速检测方法提供理论依据和实验基础。本论文主要包含以下几个方面:论文第一部分综述了食品中重金属及其检测现状和发展趋势,特别是对电化学检测方法做了较详尽的介绍,对其在食品中重金属检测分析中的应用进行了回顾和概述。并对常用于电化学方法数据分析的化学计量学方法进行了概述。第二部分探索了基于方波溶出伏安法的汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定的新技术。试验优化了电极预镀汞膜的条件;最佳底液浓度及pH值;最佳仪器条件参数等。试验结果表明电极3×10-4mol/L HgCl2镀汞液中于恒电位-1.0 V处预镀汞膜300 s后,在沉积电位-1.0 V,电位增量3 mV,方波频率15 Hz,方波幅度20 mV,pH值4,沉积时间100 s,平衡时间30s条件下,溶出峰电流与铅浓度在10~800μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=0.105x+1.029(μg/L),相关系数为0.9976,检出限为0.45μg/L(S/N=3),并研究了多种离子存在条件下对120μg/L的铅离子检测的干扰情况。对茶样中重金属铅进行了检测,获得了良好的结果,与国标检测法进行成对结果的t检验比较,无显着差异,且回收率达到81.29%~107.35%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点,有进一步深入研究的价值。第三部分建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极方波溶出伏安法快速检测茶叶中重金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:最佳的同位镀汞液浓度为4×10-4mol/L,沉积电位-1.1 V,电位增量3 mV,方波频率10 Hz,方波幅度55 mV,pH值5,沉积时间280 s,平衡时间40 s。在优选条件下获得的方法线性范围为10~225μg/L,回归方程为Ip(μA)=0.336+0.025X(μg/L),相关系数为r=0.9986,检测限为0.74μg/L(S/N=3),并研究了多种离子存在条件下对120μg/L的铅离子检测的干扰情况。此外,本试验还对包括常用和快速的5种茶叶样品前处理方法进行了比较。研究发现,微波消解法消化的样液损失最少,空白值最低,该法茶样的pb2+测定值与国标检测值相近,精密度和准确度试验结果均较优。并对采用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶的条件进行优化,用标准加入法对分析样品进行检测,与国标方法相比较,无显着偏差。该法配合方波溶出伏安法方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。第四部分结合化学计量学方法对铅、镉、铜三种金属离子混合溶液进行了方波溶出伏安法试验。通过对单种重金属离子的检测试验,分别得出了合适的试验工作参数,并对混合金属离子溶液的溶出伏安曲线进行了讨论,结果表明对此三种元素同时进行检测在溶出峰和溶出电位上有变化。因此,对多种重金属离子同时检测需要进行多元校正。首先,运用正交设计方法构造混合标准金属离子浓度校正组,建立了基于主成分分析多元素测试模型,再通过预测标准金属离子浓度来验证其测试模型的预测效果。结果表明基于主成分回归测试模型和偏最小二乘法的多元素测试模型对标准金属离子浓度预测效果相近,方法都比直接用标准曲线法的预测结果好,可进行多元素同步检测定量分析方法。第五部分对论文进行了总结和展望,在上述研究的基础上提出了茶叶中重金属检测的一种快速、简便的新方法,为重金属铅和其它重金属元素的单独和同步检测提供了一种新手段。
二、食品、水质中钠的原子光谱分析干扰及校正(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、食品、水质中钠的原子光谱分析干扰及校正(论文提纲范文)
(1)大白菜中总砷含量测定的方法优化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 砷的概况 |
1.1.1 砷的理化性质 |
1.1.2 砷对人体的危害 |
1.1.3 食品中砷污染的来源 |
1.2 现阶段砷含量的检测方法及限值 |
1.2.1 前处理技术及优缺点 |
1.2.2 试验仪器 |
1.2.3 国家规定各类食品中总砷的限量值 |
1.3 大白菜的营养价值及污染情况 |
1.3.1 大白菜的营养价值 |
1.3.2 蔬菜的污染概况 |
1.3.3 大白菜砷污染的情况 |
1.4 本课题的目的、意义及研究内容 |
1.4.1 目的及意义 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 总砷前处理的方法优化 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 材料与试剂 |
2.2.2 试剂的配制 |
2.2.3 主要仪器与设备 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 大白菜的前处理方法 |
2.3.2 总砷含量的测定 |
2.3.3 单因素实验 |
2.3.4 响应面法优化总砷测定前处理条件 |
2.4 结果与分析 |
2.4.1 总砷标准曲线的绘制 |
2.4.2 单因素试验 |
2.4.3 响应面法优化总砷回收率 |
2.5 本章小结 |
第三章 总砷分析条件的优化 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试验试剂 |
3.2.2 试剂配制 |
3.2.3 试验仪器 |
3.3 试验方法 |
3.3.1 标准溶液的配制 |
3.3.2 标准曲线的绘制 |
3.3.3 单因素试验 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 单因素试验 |
3.4.2 正交试验 |
3.4.3 讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 精密度与不确定度的研究 |
4.1 引言 |
4.2 精密度的计算 |
4.2.1 材料与试剂 |
4.2.2 试验方法 |
4.2.3 结果与分析 |
4.3 不确定度的计算 |
4.3.1 材料与试剂 |
4.3.2 试验仪器及方法 |
4.3.3 不确定度预估和来源分析 |
4.3.4 不确定度的评定 |
4.4 本章小结 |
第五章 蔬菜中总砷的验证性试验 |
5.1 引言 |
5.2 试验方法 |
5.2.1 样品地区及类别的选择 |
5.2.2 样品的前处理 |
5.2.3 总砷含量的测定 |
5.2.4 样品测定 |
5.2.5 结果分析 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
(2)原子吸收光谱在生物和水样品分析中的应用(论文提纲范文)
1 原子吸收光谱的基本理论 |
2 原子吸收光谱的研究进展 |
2.1 在生物样品分析中的研究进展 |
2.2 在环境样品中分析中的研究进展 |
3 原子吸收光谱的应用 |
3.1 原子吸收光谱法测定人体毛发中的锌 |
3.2 原子吸收光谱测量水中的钠 |
4 结语 |
(3)氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 氢化物发生-原子荧光光谱法简介 |
1.1.1 原子荧光光谱法的原理 |
1.1.2 氢化物发生法概述 |
1.1.3 氢化物发生-原子荧光光谱法概述 |
1.2 砷的来源、毒性和测定方法 |
1.2.1 砷的来源和毒性 |
1.2.2 砷的分析方法 |
1.3 锡的来源、毒性和测定方法 |
1.3.1 锡的来源和毒性 |
1.3.2 锡的测定方法 |
1.4 血液透析用水的介绍 |
1.4.1 血液透析用水中化学污染物的卫生现状 |
1.4.2 血液透析用水化学污染物的现行标准 |
1.5 本论文选题依据和研究内容 |
2 氢化物发生-原子荧光法测定血液透析用水中锡 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 仪器条件 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 仪器条件的选择 |
2.3.2 反应体系的选择 |
2.3.3 金属离子干扰实验 |
2.3.4 样品的预处理 |
2.4 分析方法的性能 |
2.4.1 标准曲线 |
2.4.2 精密度与检出限 |
2.4.3 样品测定与回收率实验 |
2.5 小结 |
3 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 仪器条件 |
3.2.4 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 仪器条件的选择 |
3.3.2 反应体系的选择 |
3.3.3 金属离子干扰实验 |
3.3.4 样品的预处理 |
3.4 分析方法的性能 |
3.4.1 标准曲线 |
3.4.2 精密度与检出限 |
3.4.3 分析应用 |
3.4.4 与其他分析方法的比较 |
3.5 小结 |
4 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(4)关于水质分析中常见干扰及其消除方法的探究(论文提纲范文)
1 常见的水质分析中的干扰机理 |
2 干扰消除的方法 |
2.1 利用物理法或者化学法消除干扰 |
2.2 利用调节p H值法消除干扰 |
2.3 利用氧化还原反应消除干扰 |
2.4 利用络合剂消除干扰 |
2.5 利用破乳剂消除干扰 |
2.6 利用湿法消解和干法灰化消除干扰 |
2.7 利用补偿法消除干扰 |
3 结语 |
(5)尿铅检测方法应用研究进展(论文提纲范文)
1 双硫腙比色法 |
2 原子光谱分析法 |
3 电化学分析法 |
3.1 阳极溶出伏安法 (ASV) |
3.2 微分电位溶出法 (DPSA) |
4 电感耦合等离子体-质谱联用技术 (ICP-MS) |
5 展 望 |
(6)应用等离子体质谱八级杆碰撞反应池技术测定化妆品中有害元素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 化妆品 |
1.2 化妆品的分类 |
1.2.1 护肤型美容化妆品 |
1.2.2 清洁类化妆品 |
1.2.3 修饰类化妆品 |
1.2.4 护发美发类化妆品 |
1.2.5 芳香类化妆品 |
1.2.6 营养类化妆品 |
1.2.7 药物型化妆品 |
1.3 化妆品中的有害元素及其危害 |
1.3.1 铍 |
1.3.1 硼 |
1.3.3 铝 |
1.3.4 钛 |
1.3.5 铬 |
1.3.6 锌 |
1.3.7 砷 |
1.3.8 硒 |
1.3.9 银 |
1.3.10 镉 |
1.3.11 锡 |
1.3.12 锑 |
1.3.13 碘 |
1.3.14 钕 |
1.3.15 汞 |
1.3.16 铊 |
1.3.17 铅 |
1.4 研究化妆品中有害元素的意义 |
1.5 化妆品元素检测技术 |
1.5.1 元素分析技术 |
1.5.2 样品的前处理 |
1.5.3 化妆品中元素的检测技术 |
1.6 存在的问题 |
1.7 研究内容与目的 |
第二章 ICP-ORS-MS检测化妆品中17种禁限用元素的研究 |
2.1 八级杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)简介 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和材料 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 仪器条件 |
2.2.4 样品溶液的制备 |
2.2.5 测定方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 样品前处理条件的选择 |
2.3.2 干扰因素及消除 |
2.3.3 碰撞反应池条件的选择 |
2.3.4 载气流速的选择 |
2.3.5 记忆效应 |
2.3.6 精密度 |
2.3.7 检出限 |
2.3.8 回收试验 |
2.3.9 样品测定 |
第三章 乳化超声辅助前处理ICP-ORS-MS测定霜膏类化妆品中元素 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器和材料 |
3.1.2 主要试剂 |
3.1.3 仪器条件 |
3.1.4 样品溶液的制备 |
3.1.5 测定方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 样品前处理条件的选择 |
3.2.2 干扰因素及消除 |
3.2.3 碰撞反应池条件的选择 |
3.2.4 载气流速的选择 |
3.2.5 记忆效应 |
3.2.6 精密度 |
3.2.7 检出限 |
3.2.8 回收试验 |
3.2.9 样品测定 |
3.3 实验室内与实验室间的数据统计验证 |
3.3.1 实验室内验证检验 |
3.3.2 实验室间验证检验 |
第四章 结论与创新点 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的研究成果及发表的论文 |
附录 |
致谢 |
(7)Zn2+及ClO-传感器的制备及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 化学传感器的概况 |
1.1.1 传感器的分类及组成 |
1.1.2 光化学传感器的设计原理 |
1.1.3 光化学传感器的优点 |
1.2 基本概念 |
1.2.1 光物理过程 |
1.2.2 紫外吸收光谱 |
1.2.3 激发光谱和发射光谱 |
1.2.4 量子产率、Stokes 位移 |
1.2.5 消光系数 |
1.3 荧光传感器原理 |
1.3.1 光诱导电子转移 |
1.3.2 分子内共扼电荷转移 |
1.3.3 激基缔合物 |
1.3.4 荧光共振能量转移 |
1.3.5 基于其它原理设计的荧光分子探针 |
1.4 磷光传感器 |
1.5 试纸法概述 |
1.5.1 显色型试纸 |
1.5.2 化学发光型试纸 |
1.5.3 免疫型试纸 |
1.6 本研究工作的主要内容 |
第二章 基于8-羟基喹啉的Zn~(2+)传感器及其试纸的制备 |
2.1 引言 |
2.1.1 重金属的污染危害 |
2.1.2 常规重金属的检测方法 |
2.1.3 荧光分析法 |
2.1.4 Zn~(2+)的检测现状 |
2.1.5 本章主要内容 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料与试剂 |
2.2.2 Zn~(2+)荧光传感器的合成与表征 |
2.2.3 仪器测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 UV-Vis 光谱滴定 |
2.3.2 发射光谱滴定 |
2.3.3 选择性及干扰性测定 |
2.3.4 化合物3 对Cd~(2+)的识别作用 |
2.3.5 识别机理的研究 |
2.4 Zn~(2+)传感器的应用 |
2.4.1 Zn~(2+)的定量检测 |
2.4.2 Zn~(2+)荧光试纸的制备 |
2.5 本章小结 |
第三章 铱(Ⅲ)配合物作为ClO~-离子的磷光传感器 |
3.1 引言 |
3.1.1 阴离子型污染物 |
3.1.2 次氯酸根离子的危害 |
3.1.3 铱配合物测定阴离子污染物 |
3.1.4 铱配合物作为重金属离子的磷光传感器研究进展 |
3.1.5 铱配合物作为阴离子的磷光传感器的研究进展 |
3.1.6 本章主要内容 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料与试剂 |
3.2.2 配体和配合物的合成与表征 |
3.2.3 仪器测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 配合物的光物理性质 |
3.3.2 光传感性能 |
3.3.3 质谱与氢谱的测定 |
3.3.4 选择性研究 |
3.3.5 干扰性研究 |
3.3.6 最佳pH 值的选择 |
3.4 ClO~-试纸的制备 |
3.5 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(8)有机基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法生物样品中重金属测定的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 前言 |
第二章 材料与方法 |
2.1 有机基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法尿铅测定 |
2.2 Triton X-100基体改进剂石墨炉原子吸收法血镉直接测定 |
2.3 有机基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法尿铬测定 |
2.4 资料统计分析方法 |
第三章 结果 |
3.1 尿铅测定研究 |
3.2 血镉测定研究 |
3.3 尿铬检测研究 |
第四章 讨论 |
4.1 生物材料中重金属检测分析方法 |
4.2 石墨炉原子吸收光谱法 |
4.3 有机基体改进剂在GFAAS测定生物样品重金属中的应用 |
4.4 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
综述 |
致谢 |
个人简历 |
攻读硕士学位期间主要的研究成果 |
(9)铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 食品中重金属危害 |
1.2 食品中铅污染的来源及危害 |
1.3 茶叶中重金属铅的污染现状 |
1.4 食品中金属元素检测方法 |
1.5 电分析化学在重金属元素检测中的研究与应用 |
1.5.1 离子选择性电极法 |
1.5.2 极谱分析法 |
1.5.3 溶出伏安法 |
1.6 课题研究内容及意义 |
1.6.1 研究目标和内容 |
1.6.2 研究整体技术路线 |
1.6.3 选题意义 |
1.7 创新点 |
第2章 同位镀汞膜SPCE差分脉冲溶出伏安法检测铅元素 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要仪器与试剂 |
2.1.2 检测原理及方法 |
2.1.3 样品前处理方法 |
2.1.4 样品国标检测方法对照 |
2.2 结果和讨论 |
2.2.1 检测方法的优化 |
2.2.2 电极一致性的确定 |
2.2.3 工作曲线及线性范围 |
2.2.4 检出限 |
2.2.5 干扰离子影响 |
2.2.6 样品检测 |
2.3 结论 |
第3章 同位镀铋膜SPCE差分脉冲溶出法检测铅元素 |
3.1 试验部分 |
3.1.1 仪器和试剂 |
3.1.2 试验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 检测方法的优化 |
3.2.2 工作曲线及线性范围 |
3.2.3 检出限 |
3.2.4 干扰离子影响 |
3.2.5 方法验证与样品检测 |
3.3 结论 |
第4章 SPCE传感器快速检测食品中铅元素的前处理研究 |
4.1 试验部分 |
4.1.1 仪器和试剂 |
4.1.2 试验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 纯水茶汤浸泡法检测茶叶中的铅元素 |
4.2.2 酸液浸提法检测茶叶中的铅元素 |
4.2.3 微波消解法检测茶叶中的铅元素 |
4.2.4 前处理方法适用性的验证 |
4.3 结论 |
第5章 总结和展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录1 英文缩略表 |
研究生期间发表与待发表论文 |
致谢 |
(10)茶叶中铅等多元素快速检测电化学传感技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 食品中重金属污染、来源及危害 |
1.2 茶叶中重金属铅的污染现状 |
1.3 食品中金属元素检测方法 |
1.4 电分析化学在重金属元素检测中的研究与应用 |
1.4.1 离子选择性电极法 |
1.4.2 极谱分析法 |
1.4.3 溶出伏安法 |
1.5 化学计量学多元校正分析 |
1.5.1 主成分分析的基本理论 |
1.5.2 主成分回归的基本理论 |
1.5.3 偏最小二乘法的基本理论 |
1.6 课题研究内容及意义 |
1.6.1 研究目标和内容 |
1.6.2 研究整体技术路线 |
1.6.3 选题意义 |
1.7 创新点 |
第二章 玻碳电极方波溶出伏安法检测重金属铅元素 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 电极预处理 |
2.1.3 检测原理和方法 |
2.1.4 样品前处理方法 |
2.1.5 样品国标检测方法对照 |
2.2 结果和讨论 |
2.2.1 检测方法的优化 |
2.2.2 电极一致性的确定 |
2.2.3 工作曲线及线性范围 |
2.2.4 检出限 |
2.2.5 干扰离子影响 |
2.2.6 样品的测定 |
2.3 结论 |
第三章 丝网印刷碳电极传感器检测茶叶中痕量铅研究 |
3.1 试验部分 |
3.1.1 主要仪器和试剂 |
3.1.2 检测原理及方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 检测方法的优化 |
3.2.2 电极一致性的确定 |
3.2.3 工作曲线及线性范围 |
3.2.4 检出限 |
3.2.5 干扰离子影响 |
3.2.6 样品的前处理比较 |
3.2.7 微波消解法消化条件的优化 |
3.3 结论 |
第四章 方波溶出伏安法同步检测茶叶中铅、镉和铜及其分析 |
4.1 试验部分 |
4.1.1 主要仪器与试剂 |
4.1.2 测试模型的建立 |
4.1.3 测试模型的验证 |
4.1.4 样品处理 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 铅、镉、铜单种金属溶出伏安曲线及互相影响 |
4.2.2 各元素的最佳检测参数的优选 |
4.2.3 测试模型的建立 |
4.2.4 茶叶中铜、铅、镉的测定 |
4.3 结论 |
第五章 课题总结和展望 |
参考文献 |
附录1 英文缩略表 |
研究生期间发表与待发表论文 |
致谢 |
四、食品、水质中钠的原子光谱分析干扰及校正(论文参考文献)
- [1]大白菜中总砷含量测定的方法优化[D]. 张欣宇. 沈阳农业大学, 2018(03)
- [2]原子吸收光谱在生物和水样品分析中的应用[J]. 谢炜. 科技展望, 2015(25)
- [3]氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷[D]. 杨丽君. 辽宁师范大学, 2015(08)
- [4]关于水质分析中常见干扰及其消除方法的探究[J]. 陈娟,朱海,曹茜. 科技风, 2012(24)
- [5]尿铅检测方法应用研究进展[J]. 韦义拢. 职业与健康, 2012(02)
- [6]应用等离子体质谱八级杆碰撞反应池技术测定化妆品中有害元素的研究[D]. 于宙. 青岛大学, 2011(06)
- [7]Zn2+及ClO-传感器的制备及其应用研究[D]. 王瑞敏. 华南理工大学, 2011(04)
- [8]有机基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法生物样品中重金属测定的研究[D]. 易海艳. 中南大学, 2010(02)
- [9]铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究[D]. 倪慧菁. 浙江工商大学, 2009(01)
- [10]茶叶中铅等多元素快速检测电化学传感技术的研究[D]. 吴艳燕. 浙江工商大学, 2008(02)