一、底液酸度对铅测定结果的影响(论文文献综述)
陈春香[1](2020)在《染料聚合膜传感器的制备工艺及检测水体中硝基呋喃的应用研究》文中认为染料作为一种化工产品,主要用途是对纤维或其它材料的印染,因为有机染料的分子结构中具有共轭结构与氨基、羟基等电子供体,其可发生电化学聚合反应,而能被用于传感器的制备。本研究以染料茜素红和酸性铬蓝K为材料,以玻碳电极为基底电极,进行了染料聚合膜传感器的制备工艺、电化学性能及对养殖水体中违禁药物硝基呋喃类药物的检测应用研究。主要研究内容如下:1.采用电化学聚合工艺,通过在玻碳电极上电聚合茜素红制备了聚茜素红膜传感器(PAR/GCE),并对其制备工艺和检测应用条件进行了详细的研究。研究表明,制备过程中茜素红溶液的浓度、p H值与扫速、电位区间等对在玻碳电极上形成的茜素红聚合膜的形貌与电化学性能均有极大的影响,优化的工艺条件为:将玻碳电极浸于0.2 mmol/L茜素红溶液(p H=2.0 B-R)中,在-1.0V~2.2V的电位区间内,在125 m V/s的扫速下,运行循环伏安程序,扫描15圈。使用扫描电镜、循环伏安法、电化学阻抗谱与差分脉冲伏安法对聚合膜进行了形貌和电化学表征,结果说明聚合膜的形貌呈颗粒状且其导电性良好,对硝基呋喃类药物在玻碳电极上产生的电信号有明显的增强作用,检测呋喃西林(NFz)、呋喃妥因、呋喃唑酮的线性范围和检测限分别为:3.0~50.0μmol/L,0.33μmol/L;10.0~40.0μmol/L,0.73μmol/L;50.0~140.0μmol/L,1.56μmol/L。在最佳的制备工艺条件下制备该传感器并应用于养殖水体中硝基呋喃代表物质NFz的检测,样品检测的回收率为94.5%~104.8%,说明该传感器适用于养殖水体中硝基呋喃药物的检测。2.使用循环伏安法制备了聚酸性铬蓝K传感器(PACBK/GCE)并将其应用于养殖水体中硝基呋喃代表物质呋喃西林的检测中。通过对传感器的制备工艺进行优化,制备了电化学性能优异,且对NFz响应极强的聚酸性铬蓝K薄膜传感器。研究表明,制备工艺中的酸性铬蓝K浓度、p H值、支持电解质的种类、循环伏安程序的扫速与电位区间等条件对传感器的电化学性能有十分显着的影响。最优的制备工艺条件为:将玻碳电极浸于0.5 mmol/L酸性铬蓝K溶液(p H=8.0PBS)中,于-1.0~2.0V电位区间内,75 m V/s扫速下,运行CV扫描18圈。在此条件下制备的传感器,表面形貌呈现出细小片状连接且多孔隙的状态,循环伏安分析表明有效表面积增大且导电性良好。该传感器具有较好的重现性与抗干扰性能,制备后经活化可重复多次使用。在优化后的检测条件下将其应用于水体中硝基呋喃类药物的测定,其对NFz、呋喃妥因、呋喃唑酮的线性范围与检出限分别是:0.2~15.0μmol/L,0.028μmol/L;5.0~30.0μmol/L,0.072μmol/L;10.0~60.0μmol/L,0.19μmol/L。NFz在聚酸性铬蓝K膜修饰传感器上的电化学反应过程呈现出受吸附控制的特征。该传感器应用于检测养殖水体中硝基呋喃代表物质NFz,加标回收率在88.6%~110.6%之间,说明将该传感器应用于NFz的检测中具有应用价值。
彭静[2](2016)在《阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究》文中研究指明铅、镉是对人体有毒有害的重金属元素,通过食物链进入人体。不同于有机污染物,它们不可降解,可在生物体中蓄积,引起极高的毒性。国家标准将铅、镉划为优先控制污染物,对其在食品中的含量制定了严格的限量要求,所以准确检测显得十分重要。目前食品中铅、镉元素的测定有相应的国家标准方法,但是在针对某些高盐分基体的测定时,由于基体干扰,增加了测定难度。另一方面,高盐分也会造成管路堵塞、灵敏度降低等问题。相比而言,阳极溶出伏安法能在高盐环境下测定基体中的微量或痕量重金属并可在某种程度上避免以上问题。本文采用阳极溶出伏安法对高钠盐调味品和磷酸盐食品添加剂中铅、镉的测定进行了研究。主要研究内容如下:1)探索了仪器条件、电解质的种类及其用量、高浓度钠盐对铅、镉测定的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子的干扰进行了相关实验。铅镉工作曲线的线性范围分别为2.00~50.0 μg·L-1、1.00~10.0 μg·L-1相关系数分别为0.9999和1.0000。方法检出限为Pb 0.0022mg·kg-1和Cd 0.0014mg·kg-1,在实际样品沾水辣、酱油、鱼露中铅和镉含量测定的精密度分别是1.11~ 4.66%和0.69~5.34%,加标回收率分别是93.9-109.9%和94.7-107.5%。2)采用阳极溶出伏安法测定鸡精味精中铅镉,考察了GF-AAS的背景干扰。阳极溶出伏安法测定铅和镉的工作曲线的线性范围分别是2.00~50.0μg·L-1以及1.00-10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99997和0.99996;方法检出限为Pb 0.0032 mg·kg-1和Cd 0.0022mg·kg-1,铅和镉的精密度分别是1.23-1.56%和0.66~2.86%,回收率分别是94.6~106.8%和95.2-104.0%。3)采用阳极溶出伏安法测定食品添加剂磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钙中铅和镉的含量。并对磷酸盐条件下的最佳仪器条件、磷酸盐对铅、镉峰的影响、元素的干扰以及线性范围、检出限、精密度、回收率进行了实验研究。铅镉工作曲线的线性范围分别为5.00~200μg·L-1、1.00~10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99992和0.99994,方法检出限为Pb 0.0045mg·kg-1和Cd 0.0016mg·kg-1,测定磷酸盐样品中铅、镉含量的精密度分别是0.61-1.58%和2.55~5.3%,加标回收率分别是95.5~105.8%和96.7%~109.5%。实验结果表明,利用阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐中的铅和镉,方法灵敏、线性范围宽、重现性好以及抗干扰强的特点。在与石墨炉原子吸收光谱法的比较中更显示出了它不被高钠盐基体和磷酸盐基体干扰的优点,具有较好的选择性和可靠性。
彭静,贺与平[3](2016)在《阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉》文中指出采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为250、120μg·L-1,相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L-1、镉0.029μg·L-1,方法检出限为铅2.17μg·kg-1、镉1.43μg·kg-1。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%4.66%、0.69%5.34%,加标回收率分别为93.9%109.9%、94.7%107.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。
李燕春[4](2010)在《氨—氯化铵炼锌工艺生产控制快速分析方法研究》文中研究说明冶炼工艺的生产控制非常重要,而能否对工艺控制元素进行快速准确的分析是进行生产控制的先决条件。NH3-NH4Cl炼锌工艺是一种非常有前景的湿法炼锌新技术,但目前尚处在研究阶段,相应的元素分析方法尚未建立。本文研究并建立了Zn(Ⅱ)-NH3-NH4Cl体系常规化学元素的快速分析方法,其对推动氨—氯化铵炼锌工艺技术的工业化应用具有重要意义。本论文的研究成果主要有以下几方面:1.研究了HCl-NH4Cl底液中极谱法测定铅的优化条件,并将其成功地应用于NH3-NH4Cl炼锌工艺浸出液、净化液中铅的测定。2.研究了光度法测铁的优化条件,并将其成功地应用于NH3-NH4Cl炼锌工艺浸出液中铁的测定。3.研究了主次双波长计算光度法测定痕量铁,并将其成功应用于NH3-NH4Cl炼锌工艺净化液中痕量铁的测定。4.研究了滴定法测锌的优化条件,并将其成功地应用到工艺控制各种溶液中锌的测定,锌金属平衡结果令人满意。
黄坚,龚竹青,晏超[5](2005)在《极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究》文中研究表明在HCl-NaAc底液中,铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)可生成稳定络合物,并且能在滴汞电极表面被吸附,产生灵敏的络合吸附波,示波极谱的峰电位(vs.SCE)为-0.55 V。本法测定铅的检出限为5.67×10-9mol/L,线性范围为1.93×10-72.90×10-6mol/L。方法可用于测定高纯氧化铋中的微量铅。本文还对铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)络合吸附波的性质进行了讨论。
袁勇[6](2004)在《甲壳胺修饰碳糊电极在电分析化学中的应用》文中研究表明化学修饰碳糊电极是化学修饰电极的一种,它具有碳糊电极的全部优点,同时,由于特效修饰剂的引入,使其灵敏度、选择性进一步提高,而且还具有修饰电极的特征,如易于制成各种功能的电极,优先富集待测组分,表现出电催化活性等优点。可以认为化学修饰碳糊电极是把分离、富集和选择性测定三者相结合的理想体系。 影响化学修饰碳糊电极性能的因素很多,其中最关键的是修饰剂的选择。甲壳胺(chitosan)是一种无毒无味的线性半刚性生物大分子,其分子链上含有大量的氨基和羟基,利用这些基团它不仅可以选择性吸附金属离子,还可以吸附非金属有机物,可以将其用作化学修饰电极的修饰剂。 本文利用甲壳胺的这些性质,将其用作碳糊修饰电极的修饰剂,制备了甲壳胺修饰碳糊电极,用电化学方法研究了其对金属离子和有机药物的作用。甲壳胺修饰碳糊电极对Pb2+、Cd2+有明显的富集作用,测定的灵敏度明显提高,最低检测限达1×10-8mol/L;电极对对氨基水杨酸钠和抗坏血酸也有明显的富集作用,在一定的电位处都出现一尖锐的阳极峰,以甲壳胺修饰电极为工作电极比未修饰的碳糊电极灵敏度大大提高,最低检测限分别为1×10-7mol/L和1×10-6mol/L,在一定的浓度范围内峰电流都与浓度成正比,测定对氨基水杨酸钠片中的对氨基水杨酸钠和维生素C丸中的抗坏血酸的含量,结果令人满意。
王俊桃,毛云,施永生[7](2004)在《示波极谱法测定变蛋中的铅》文中进行了进一步梳理采用了变蛋经硝酸 -高氯酸消化样品、盐酸溶解后在酒石酸—碘化钾—抗坏血酸体系中测定铅 (Ⅱ ) ,于 - 0 .5 4V得到一个非常灵敏的吸附催化波。铅在 0 .0 2 5 μg/ml~ 3μg/ml范围内 ,峰高与铅 (Ⅱ )浓度之间呈良好的线性关系 ,加入标准平均回收率为 90~ 10 5 .6 %。此方法具有灵敏、准确、快速等特点 ,适用于食品中微量铅的测定。
毛云,施永生,王俊桃[8](2004)在《示波极谱法测定人发中的铅》文中研究说明采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025~3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%~105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。
张妮娜[9](2003)在《金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究》文中研究指明本文研究了金属离子Pd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、V(Ⅴ)和U(Ⅵ),与8-羟基喹啉类试剂形成的络合物吸附波的极谱行为及表面活性剂对极谱波的影响,主要内容如下: 1.在Na2CO3—NaHCO3(pH 8.6)缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸(8-OXSA)形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,于-0.72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比,峰电流增敏约30倍,钯(Ⅱ)在7.5×10-9~2.8×10-6mol/L范围内,ip″与钯(Ⅱ)的浓度呈线性关系,检出限为2.8×10-9mol/L,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定,结果满意。对极谱波的性质做了初步的讨论,钯(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物的峰电流具有吸附特性,为不可逆电极反应过程,其电子转移数(n)、电子转移系数(α)及饱和吸附量(Γs)分别为2、0.46和2.2×10-9mol/cm2,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸的络合比为1:2,稳定常数(K)为8.73×107。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物,催化电流是由与SDS共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。 2.在H3BO4-NaOH(pH9)介质中,当有十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉(8-OX)配合物于-0.55V(vs.SCE)处有一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了9倍。峰电流Ip与Pb(Ⅱ)的浓度在1-60ng/mL范围内呈线性关系。回归方程为ip=0.24+0.090×[Pb2+](ng/mL),r=0.9964,检出限为0.01ng/mL。对极谱波的性质做了初步的讨论,加入阴离子表面活性剂SDBS未形成三元络合物,铅(Ⅱ)与8-羟基喹啉的络合比为1:2,稳定常数(K)为3.5×1013。铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉形成的络合物的峰电流具有吸附特性,表面活性剂的增敏作用与溶液中的溶解氧具有密切关系。 3.钒(Ⅴ)在pH4.3的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)和SDBS存在时,于-0.60V(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,峰电流增敏14.5倍。峰电流Ip与钒(V)的浓度在0.51 范围内呈线性关系。回归方程为iJ0.027川.031X Nk」h 厂 回归系数 r=0.9991。钒(V)的检出限为 0.lug/ttiL,方法可用于人发和水样中微量钒的直接测定,结果满意。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 4.铀(\/l)在PH46的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有卜碘十-羟基喳琳卡-磺酸和SDBS存在时,于十.48V(vs石CE)处产生一良好的极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了7倍。峰电流I。与铀仰)的浓度在8-100"g/ffiL、100—600ng/mL及 600l 三个范围内呈线性关系,检出限为0.sng/ttiL。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 文末总结了实验中所发现的具有表面活性剂增敏效果的金属离子-8-羟基睦咐类试剂体系,并对上述体系中增敏作用的一些共性进行了讨论。
于雪晶,邹晓婷,缪明霞,冯晓强[10](2003)在《底液酸度对铅测定结果的影响》文中研究说明 电位溶出仪测定空气中铅,具有灵敏度高、结果准确、方法简便等特点,但由于灵敏度的提高,对测定各环节要求严格,特别是对底液酸度的选择更为重要,所以,笔者用不同酸度的底液对测定结果进行了分析,其结果如下。1 仪器与方法1.1 仪器 MP-1型电位溶出仪(山东电讯七厂)。
二、底液酸度对铅测定结果的影响(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、底液酸度对铅测定结果的影响(论文提纲范文)
(1)染料聚合膜传感器的制备工艺及检测水体中硝基呋喃的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 选题依据及研究意义 |
1.2 化学传感器概述 |
1.2.1 化学传感器的类型 |
1.2.2 制备化学传感器的常用材料 |
1.2.3 化学传感器的制备方法及其工艺 |
1.2.4 化学传感器电化学性能的表征 |
1.3 硝基呋喃类药物检测技术的国内外研究现状 |
1.3.1 色谱检测技术 |
1.3.2 紫外-可见分光光度法 |
1.3.3 极谱检测技术 |
1.3.4 传感器检测技术 |
1.4 染料在制备化学传感器中的研究进展 |
1.4.1 茜素红在制备化学传感器中的研究进展 |
1.4.2 酸性铬蓝K在制备化学传感器中的研究进展 |
1.5 研究的主要内容及创新点 |
第2章 PAR/GCE传感器的制备工艺 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要仪器设备及试剂 |
2.1.2 实验主要溶液的配制方法 |
2.1.3 PAR/GCE传感器的制备工艺 |
2.1.4 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 PAR/GCE制备工艺条件的优化 |
2.2.2 电聚合过程机理的讨论 |
2.2.3 PAR/GCE的形貌表征与电化学表征 |
2.3 本章小结 |
第3章 PAR/GCE传感器的测试应用研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要仪器设备及试剂 |
3.1.2 实验主要溶液的配制方法 |
3.1.3 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 PAR/GCE传感器对NFz的检测应用条件优化 |
3.2.2 线性范围及检出限 |
3.2.3 PAR/GCE的重现性、稳定性与选择性 |
3.2.4 实际样品的检测 |
3.2.5 相关机理讨论 |
3.3 本章小结 |
第4章 PACBK/GCE传感器的制备工艺 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器设备及试剂 |
4.1.2 主要试剂及配制方法 |
4.1.3 PACBK/GCE传感器的制备工艺 |
4.1.4 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 PACBK/GCE制备工艺条件的优化 |
4.2.2 PACBK/GCE的形貌表征及电化学表征 |
4.3 本章小结 |
第5章 PACBK/GCE传感器的测试应用研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 主要仪器设备及试剂 |
5.1.2 主要试剂及配制方法 |
5.1.3 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 PACBK/GCE传感器对NFz的检测应用条件优化 |
5.2.2 标准曲线及检出限 |
5.2.3 PACBK/GCE的重现性、稳定性与抗干扰实验 |
5.2.4 实际样品的检测 |
5.2.5 传感器反应机理讨论 |
5.3 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(2)阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 铅镉的性质、危害及污染来源 |
1.1.1 铅的污染来源、性质和危害 |
1.1.2 镉的污染来源、性质和危害 |
1.2 光谱法应用于重金属检测的研究 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.2.3 原子荧光光谱法 |
1.2.4 质谱法 |
1.2.5 铅镉测定方法的现状 |
1.3 电化学分析法应用于检测重金属的研究 |
1.3.1 伏安法(Voltammetry)和极谱法(Polarography) |
1.3.2 阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry,ASV) |
1.3.3 阳极溶出伏安法在重金属检测与分析方面的研究与进展 |
1.4 研究背景及意义 |
1.5 本论文的立题思想 |
1.6 主要研究内容 |
第二章 阳极溶出伏安法的条件优化 |
2.1 材料与仪器 |
2.2 仪器条件的优化 |
2.2.1 仪器测定条件 |
2.2.2 富集电位及时间的影响 |
2.3 实验方法 |
2.4 电解质的选择 |
2.4.1 电解质种类的选择 |
2.4.2 电解质用量的选择 |
2.5 酸类型及酸度的影响 |
2.5.1 HCl、HNO_3、HClO_4的比较 |
2.5.2 电位左偏的原因 |
2.6 缓冲液的选择 |
2.7 探索铅镉标液呈线性的中间浓度值 |
2.8 共存离子干扰 |
2.8.1 模拟20%盐分样品探索Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)对NaCl溶液中铅镉峰形的影响 |
2.8.2 Mg~(2+)对铅镉影响很大的原因的探索 |
2.8.3 21种杂质单元素对水作为底液中的铅镉峰的影响 |
2.9 标准曲线的绘制 |
2.10 检出限 |
第三章 阳极溶出伏安法同时测定调味品中铅镉 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 材料与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 7种离子的复合干扰 |
3.3.2 NaCl浓度对铅镉的影响 |
3.3.3 酸类型及酸度的影响 |
3.3.4 标准曲线 |
3.3.5 检出限 |
3.3.6 方法学考察 |
3.4 本章小结 |
第四章 阳极溶出伏安法与石墨炉原子吸收光谱法测定鸡精味精中铅镉 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器和试剂 |
4.2.2 仪器工作条件 |
4.2.3 标准系列的配制 |
4.2.4 样品制备与测定 |
4.2.5 实验方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 石墨炉原子吸收光谱法 |
4.3.2 阳极溶出伏安法 |
4.4 本章小结 |
第五章 阳极溶出伏安法同时测定磷酸盐食品添加剂中的铅镉 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 材料与仪器 |
5.2.2 标准曲线的绘制 |
5.2.3 样品处理 |
5.2.4 实验方法 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 酸的影响 |
5.3.2 磷酸氢盐浓度对铅镉出峰的影响 |
5.3.3 复合元素干扰 |
5.3.4 工作曲线 |
5.3.5 方法精密度 |
5.3.6 回收率实验 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 存在的问题以及改进工作 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士期间发表的论文 |
附录B 攻读硕士期间参与的科研项目 |
(3)阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与仪器 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 仪器测定条件 |
1.2.2 标准溶液的配制与曲线绘制 |
1.2.3 样品处理 |
1.2.4 铅镉电流强度测定 |
2 结果与分析 |
2.1 电解质的选择 |
2.1.1 电解质种类的选择 |
2.1.2 电解质用量的选择 |
2.2 Na Cl浓度对铅镉的影响 |
2.3 酸类型及酸度的影响 |
2.4 干扰实验 |
2.5 标准曲线 |
2.6 检出限 |
2.7 方法学考察 |
2.7.1 精密度实验 |
2.7.2 回收率实验 |
3 结论 |
(4)氨—氯化铵炼锌工艺生产控制快速分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 锌的性质和用途 |
1.2 锌冶炼的原料 |
1.3 锌冶炼工艺 |
1.3.1 概述 |
1.3.2 火法炼锌 |
1.3.3 湿法炼锌 |
1.4 锌冶炼生产工艺控制中锌、铅、铁元素分析方法的进展 |
1.5 氨—氯化铵炼锌工艺生产控制分析方法建立的意义及内容 |
第二章 氨-氯化铵炼锌工艺生产控制铅的快速分析 |
2.1 引言 |
2.2 原理 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 试剂与标准 |
2.3.2 仪器 |
2.3.3 实验方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 体系的选择 |
2.4.2 极谱波的研究 |
2.4.3 酸度的影响 |
2.4.4 试剂的用量 |
2.4.5 放置时间 |
2.4.6 线性范围与检测限 |
2.4.7 干扰 |
2.4.8 方法的准确度与精密度 |
2.5 方法在氨—氯化铵炼锌工艺控制分析中的应用 |
2.6 结论 |
第三章 氨—氯化铵炼锌工艺生产控制铁的快速分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 仪器 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 吸收光谱 |
3.3.2 酸度 |
3.3.3 试剂的加入量 |
3.3.4 时间 |
3.3.5 温度 |
3.3.6 干扰 |
3.3.7 线性范围 |
3.3.8 准确度与精密度 |
3.4 方法在氨—氯化铵炼锌工艺控制分析中的应用 |
3.5 结论 |
第四章 主次双波长计算光度法测定氨—氯化铵炼锌工艺净化液中铁 |
4.1 引言 |
4.2 原理 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 试剂与标准 |
4.3.2 仪器 |
4.3.3 实验方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 吸收曲线 |
4.4.2 log y-log x曲线的描绘(确定K值、α值、β值) |
4.4.3 方法的检出限及线性范围 |
4.4.4 干扰 |
4.4.5 准确度与精密度 |
4.5 方法在氨—氯化铵炼锌工艺控制净化液分析中的应用 |
4.6 结论 |
第五章 氨—氯化铵炼锌工艺生产控制锌的快速分析 |
5.1 引言 |
5.2 原理 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 器皿 |
5.3.2 试剂与标准 |
5.3.3 实验方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 滴定速度 |
5.4.2 试剂的加入量 |
5.4.3 干扰 |
5.4.4 准确度与精密度 |
5.5 方法在氨—氯化铵炼锌工艺控制分析中的应用 |
5.6 锌金属平衡 |
5.7 结论 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的主要研究成果 |
(5)极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器 |
1.2 试剂与标准溶液 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 底液的选择 |
2.2 HCl用量的影响 |
2.3 NaAc用量的影响 |
2.4 KI用量的影响 |
2.5 抗坏血酸用量的影响 |
2.6 明胶的影响 |
2.7 起始电位E0的影响 |
2.8 稳定时间试验 |
2.9 线性范围及检出限 |
2.10 干扰试验 |
3 样品分析 |
(6)甲壳胺修饰碳糊电极在电分析化学中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 化学修饰电极 |
1.1.1 化学修饰电极的来源与兴起 |
1.1.2 IUPAC对化学修饰电极的命名和定义 |
1.1.3 化学修饰电极的制备和类型 |
1.1.4 化学修饰电极在分析化学中的意义 |
1.2 化学修饰碳糊电极 |
1.2.1 化学修饰碳糊电极的定义和特点 |
1.2.2 化学修饰碳糊电极的制备 |
1.2.3 化学修饰碳糊电极在分析化学中的应用 |
1.2.4 化学修饰碳糊电极研究展望 |
1.3 甲壳胺 |
1.3.1 甲壳胺结构及性质 |
1.3.2 甲壳胺在电分析化学中的应用 |
1.4 本论文选题思想及主要内容 |
第二章 实验方法与仪器 |
2.1 电极的制备 |
2.2 主要仪器 |
2.3 实验方法 |
第三章 对氨基水杨酸钠在甲壳胺修饰碳糊电极上的伏安行为研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 甲壳胺修饰碳糊电极的制备 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 PAS-Na在甲壳胺修饰碳糊电极上的伏安特性 |
3.3.2 电极修饰条件的选择 |
3.4 测定条件的选择 |
3.4.1 底液的选择 |
3.4.2 富集时间的选择 |
3.5 甲壳胺修饰电极的特性 |
3.5.1 电极的选择性 |
3.5.2 电极的重现性 |
3.5.3 电极测定对氨基水杨酸钠的线性范围 |
3.6 机理初探 |
3.7 实际样品测定 |
第四章 甲壳胺修饰碳糊电极测定抗坏血酸 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 甲壳胺修饰碳糊电极的制备及活化处理 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 条件实验 |
4.3.1 甲壳胺修饰量的选择 |
4.3.2 底液及其酸度的选择 |
4.3.3 富集时间的选择 |
4.4 甲壳胺修饰碳糊电极的电极特性 |
4.4.1 抗坏血酸在甲壳胺修饰电极上的伏安行为 |
4.4.2 甲壳胺修饰电极测定抗坏血酸的线性范围 |
4.4.3 甲壳胺修饰电极的重现性 |
4.4.4 甲壳胺修饰电极的选择性 |
4.5 实际样品测定 |
第五章 甲壳胺修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定水样中痕量铅 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与仪器 |
5.2.2 甲壳胺修饰碳糊电极的制备 |
5.2.3 甲壳胺修饰电极的预活化处理 |
5.2.4 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 铅在甲壳胺修饰电极上的伏安行为 |
5.3.2 甲壳胺修饰量 |
5.3.3 底液的选择 |
5.3.4 富集电位和时间的选择 |
5.3.5 线性范围、检测限和电极的重现性 |
5.3.6 干扰实验 |
5.3.7 实际样品的测定 |
5.3.8 可能机理 |
第六章 甲壳胺修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量镉 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂与仪器 |
6.2.2 甲壳胺修饰碳糊电极的制备 |
6.2.3 甲壳胺修饰电极的预活化处理 |
6.2.4 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 Cd~(2+)在甲壳胺修饰电极上伏安特性 |
6.3.2 甲壳胺修饰量 |
6.3.3 底液的选择 |
6.3.4 富集电位和时间的选择 |
6.3.5 线性范围、检测限和电极的重现性 |
6.3.6 干扰实验 |
6.3.7 实际样品的测定 |
6.3.8 可能机理 |
结论 |
参考文献 |
(8)示波极谱法测定人发中的铅(论文提纲范文)
引言 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 工作曲线的绘制 |
1.3.2 人发中铅的测定 |
1.3.2.1 发样的采集和洗涤 |
1.3.2.2 发样的消化及测定 |
1.3.2.3 测定结果 |
2 结果与讨论 |
2.1 底液的选择 |
2.2 酸度 |
2.3 温度 |
2.4 汞柱高度 |
2.5 静置时间 |
2.6 汞的洗涤 |
2.7 回收率 |
2.8 精密度 |
2.9 方法线性范围及检出限 |
2.10 共存物质干扰试验 |
3 结论 |
(9)金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
前言 |
第一章 分析化学中表面活性剂作为增敏试剂的应用和增敏机理的研究现状 |
1.1 表面活性剂在光度分析中的应用及增敏机理 |
1.2 表面活性剂在电分析化学中的应用及增敏机理 |
1.2.1 阳离子表面活性剂 |
1.2.2 阴离子表面活性剂 |
1.2.3 其它类型表面活性剂 |
1.2.4 机理讨论 |
1.3 结语 |
参考文献 |
第二章 钯-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用 |
第一节 极谱络合催化波测定钯的研究 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.3.1 极谱波的形成 |
2.1.3.2 底液的选择 |
2.1.3.3 络合剂及其用量的影响 |
2.1.3.4 表面活性剂及其用量的影响 |
2.1.3.5 pH对峰电流及峰电位的影响 |
2.1.3.6 工作曲线及检出限 |
2.1.3.7 共存离子干扰试验 |
2.1.4 样品分析 |
参考文献 |
第二节 表面活性剂对钯与喹啉类试剂络合物增敏情况研究 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 实验方法 |
第三节 钯-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物的极谱波性质及十二烷基硫酸钠增敏机理 |
2.3.1 络合物组成的研究 |
2.3.1.1 光度法实验 |
2.3.1.2 络合比和稳定常数的求算 |
(1) 直线法求络合比和稳定常数 |
(2) 摩尔比法求络合比和K稳 |
2.3.1.3 8-OXSA的型体分布 |
2.3.2 极谱波性质的研究 |
2.3.2.1 温度系数 |
2.3.2.2 循环伏安法研究 |
(1) 循环伏安图 |
(2) 扫描速度对峰电位的影响 |
(3) 扫描速度对峰电流的影响 |
(4) 富集时间对峰电流的影响 |
2.3.2.3 电流吸附性 |
2.3.2.4 电极反应电子转移数(n)和电子转移系数(α) |
2.3.2.5 恒电位电解 |
2.3.2.6 Pd~(2+)-8-OXSA电极反应机理 |
2.3.3 SDS对Pd~(2+)—8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系的增敏作用和电极反应机理 |
2.3.3.1 紫外可见光谱 |
2.3.3.2 表面活性剂影响 |
(1) 阴离子表面活性剂影响 |
(2) 阳离子表面活性剂的影响 |
2.3.3.3 溶解氧的影响 |
2.3.3.4 电极反应机理推测 |
参考文献 |
第三章 铅-8-羟基喹啉配合物极谱吸附波及表面活性剂的作用研究 |
第一节 SDBS对铅-8-羟基喹啉配合物极谱波的影响 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.1.3.1 极谱波的形成 |
3.1.3.2 底液的选择 |
3.1.3.3 8-羟基喹啉用量的选择 |
3.1.3.4 十二烷基苯磺酸钠用量的选择 |
3.1.3.5 pH的影响 |
(1) pH对峰电流的影响 |
(2) pH对峰电位的影响 |
3.1.3.6 稳定性试验 |
3.1.3.7 工作曲线及检出限 |
3.1.3.8 共存离子干扰试验 |
参考文献 |
第二节 Pb~(2+)—8-羟基喹啉络合物极谱波性质及表面活性剂增敏机理研究 |
3.2.1 极谱波性质 |
3.3.1.1 电毛细管曲线 |
3.3.1.2 温度系数 |
3.3.1.3 光度实验 |
3.3.1.4 络合物组成和稳定常数求算 |
(1) 求络合比和稳定常数 |
(2) 摩尔比法求络合比和K稳 |
(3) 络合物的组成 |
3.3.1.5 起始电位对峰高的影响 |
3.2.2 络合物峰电流与氧峰电流的相关性研究 |
3.3.2.1 表面活性剂SDBS用量对络合物峰和氧峰的影响 |
(1) SDBS对峰电流的影响 |
(2) SDBS对峰形的影响 |
3.3.2.2 除氧对络合物峰电流的影响 |
(1) Na_2SO_3除氧影响 |
(2) 盐酸羟胺除氧影响 |
3.2.3 各种表面活性剂对pb~(2+)—8-羟基喹啉体系影响的比较 |
3.3.3.1 阴离子表面活性剂影响 |
3.3.3.2 阳离子表面活性剂影响 |
3.3.3.3 非离子表面活性剂影响 |
3.2.4 表面活性剂对铅与8-羟基喹啉类试剂络合物影响 |
参考文献 |
第四章 表面活性剂对钒(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸和U(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏情况研究 |
第一节 十二烷基苯磺酸钠对钒(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏作用 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 极谱波的形成 |
4.1.3.2 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸用量的选择 |
4.1.3.3 pH对峰电流及峰电位的影响 |
4.1.3.4 表面活性剂及用量选择 |
4.1.3.5 工作曲线及检出限 |
4.1.3.6 共存离子干扰试验 |
4.1.4 V~(5+)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-SDBS体系极谱波的应用 |
4.1.4.1 人发样品中微量钒的测定 |
4.1.4.2 自来水中钒含量测定 |
4.1.5 SDBS增敏作用与溶液中溶解氧浓度相关性 |
4.1.5.1 通氮气除氧试验 |
4.1.5.2 温度系数 |
4.1.5.3 SDBS用量对络合物峰电流和氧峰电流的影响 |
4.1.5.4 SDBS用量对络合物极谱波峰形的影响 |
第二节 十二烷基苯磺酸钠对铀(Ⅵ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏作用 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.3.1 极谱波的形成 |
4.2.3.2 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸用量的选择 |
4.2.3.3 表面活性剂及其用量的影响 |
4.2.3.4 pH对峰电流及峰电位的影响 |
4.2.3.5 工作曲线及线性范围 |
4.2.3.6 共存离子干扰试验 |
4.2.4 SDBS增敏作用与溶液中溶解氧浓度相关性 |
4.2.4.1 通氮气除氧试验 |
4.2.4.2 SDBS用量对U~(6+)-Ferron体系极谱波峰形的影响 |
第五章 研究结论 |
硕士研究生期间论文发表和待发表论文 |
四、底液酸度对铅测定结果的影响(论文参考文献)
- [1]染料聚合膜传感器的制备工艺及检测水体中硝基呋喃的应用研究[D]. 陈春香. 成都理工大学, 2020(04)
- [2]阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究[D]. 彭静. 昆明理工大学, 2016(02)
- [3]阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉[J]. 彭静,贺与平. 食品工业科技, 2016(07)
- [4]氨—氯化铵炼锌工艺生产控制快速分析方法研究[D]. 李燕春. 中南大学, 2010(03)
- [5]极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究[J]. 黄坚,龚竹青,晏超. 分析试验室, 2005(10)
- [6]甲壳胺修饰碳糊电极在电分析化学中的应用[D]. 袁勇. 延边大学, 2004(01)
- [7]示波极谱法测定变蛋中的铅[J]. 王俊桃,毛云,施永生. 莱阳农学院学报, 2004(01)
- [8]示波极谱法测定人发中的铅[J]. 毛云,施永生,王俊桃. 云南化工, 2004(01)
- [9]金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究[D]. 张妮娜. 首都师范大学, 2003(02)
- [10]底液酸度对铅测定结果的影响[J]. 于雪晶,邹晓婷,缪明霞,冯晓强. 职业与健康, 2003(01)