一、各类螯合剂在无机高效液相色谱中的应用（论文文献综述）
关福晶[1]（2021）在《咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究》文中研究说明本文开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂-紫外检测5种食品添加剂的新方法。目的是发展快速、简单、准确、可靠的分析食品添加剂的新方法,拓展离子液体的应用,为实际样品中食品添加剂的检测提供新的分析方法。论文主要内容如下:1.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸的研究。考察咪唑类离子液体、有机溶剂甲醇等相关因素对苯甲酸和山梨酸保留时间变化的影响,讨论了两种分析物的保留规律。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体时,测定苯甲酸和山梨酸的新的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L氯化1-丁基-3-甲基咪唑水溶液（40/60,v/v）,紫外吸收波长230 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在此色谱条件下苯甲酸和山梨酸8 min内分离效果良好。两种待测物质的LOD值均为0.02mg/L。将方法应用于市场上的饮品样品中苯甲酸和山梨酸的测定,得到两种物质的加标回收率在93.9%～103.9%,RSD小于4.0%,满足定量分析要求。2.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析酪氨酸和苯丙氨酸的研究。研究了咪唑离子液体作为流动相添加剂对分离酪氨酸和苯丙氨酸的影响,考察了咪唑离子液体阳离子的烷基链长、有机溶剂甲醇浓度等相关因素对检测酪氨酸和苯丙氨酸的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体,测定酪氨酸和苯丙氨酸的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,当流动相为甲醇/0.1 mmol/L氯化1-己基3-甲基咪唑水溶液（15/85,v/v）,紫外吸收波长200 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在7 min内实现了酪氨酸和苯丙氨酸的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.25 mg/L。将方法应用于面包类食品添加剂和饮料样品中酪氨酸和苯丙氨酸的测定,2种物质的加标回收率在95.9%～103.40%,RSD小于0.9%,满足定量分析要求。3.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂和间接紫外检测法分析氯化胆碱的新方法研究。分别研究了不同种类离子液体作为流动相添加剂对分离氯化胆碱和四甲基溴化铵的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。使用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液（30/70,v/v）,紫外吸收波长210 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为30℃时,在15 min内实现了氯化胆碱和四甲基溴化铵的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.01 mg/L。将方法应用于植物生长调节剂中氯化胆碱的测定,加标回收率在96.67%～99.92%,RSD小于0.9%,能满足定量分析要求。
刘霄[2]（2020）在《玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究》文中提出木质纤维生物质的充分研究及利用有望缓解人类面临的环境与能源危机,同时可为高附加值化学品的生产提供指导。实现生物质资源中纤维素、半纤维素和木质素的清洁高效分离及分级转化成为研究的热点。本文以玉米秸秆为原料在基于过程清洁、高效分离与转化的指导原则下,研发拓展亚临界CO2辅助的自水解技术、乳酸协同低共熔溶剂处理技术和“一步法”快速热化学转化技术并拓展了新型绿色木质素提取和抽提方法。构建了三组分分离及分级转化利用技术,提出了木质素等产物的纯化途径,对推进木质纤维生物质高效高值利用具有重要意义。研发拓展亚临界CO2辅助自水解技术,可同步分级分离转化玉米秸秆原料中半纤维素为寡聚糖,纤维素为可发酵糖,较好的保存原料中木质素。水解液中木寡糖占总木糖的90.2%,并且木寡糖中约有40%为功能性寡聚糖,结构分析表明功能性寡聚糖的聚合度主要集中在2-4,并且单体之间主要以β-（1→4）糖苷键链接。水解液中抑制物不会对后续发酵工艺产生影响。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖得率为90.6%（32.8g/100g原料）,残渣中较高木质素保留率为89.4%（21.2g/100g原料）。该技术最优条件为反应温度170℃,CO2压力5Mpa,反应时间40min。XRD、FTIR、SEM和TG等分析进一步表明该技术可实现木质素较少破坏的情况下,纤维素和半纤维素的充分分级转化利用。开发乳酸协同低共熔溶剂预处理技术可实现功能性寡聚糖、可发酵糖的同步生产及木质素的高效分离。结果表明,协同处理过程中,特别是乳酸协同氯化胆碱/乳酸体系过程中可有效分离转化玉米秸秆原料中的半纤维为寡聚糖,其中木寡糖占总木糖的89.7%（功能性木寡糖（DP<5）占比接近35%）。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖/木糖得率分别为33.2g和16.9g/100g原料,且过程中木质素脱除约40.9%。XRD、FTIR、SEM和TG等技术表明协同预处理可较好的分步分离半纤维素和木质素并可实现纤维素的高效转化。相比条件苛刻的单一乳酸处理,协同技术操作简单,处理条件温和,设备成本低和木质素回收率高,为实现木质纤维生物质的合理分步分离和转化提供了良好选择。研发了碳水化合物“一步法”快速热化学转化技术,实现木质纤维水解葡萄糖和木糖到生物质寡聚糖的快速转化。结果表明,可发酵葡萄糖和木糖在氮气氛围下,一定温度范围（300-700℃）,较短时间内（5-180s）,通过调整反应温度和时间,可实现单糖到寡聚糖的高效率转化。其中可发酵葡萄糖在500℃下热处理38s,葡萄糖转化率达到67.89%,葡寡糖的选择性为65.84%,得率为44.62%。可发酵木糖在500℃下热处理30s,木糖转化率达到62.63%,木寡糖选择性为75.25%,得率为47.09%。在低于500℃反应条件下,空气骤冷方式最佳。不同温度下的反应过程大致可分为前中后期三个关键阶段。寡聚糖主要是由单糖通过分子间脱水作用而形成,并且在热化学转化过程中伴随着缩合反应,聚合度主要集中在2-6,单体之间主要以β-（1→4）糖苷键连接。随着反应的进行,会产生甲酸、乙酸、糠醛、羟甲基糠醛等典型副产物和少量易溶于水的糖缩聚产物。反应过程中产生的熔融态黄色胶状物为寡聚糖前驱体,该前驱体为单糖热转化制备其他功能性产物的重要中间体。转化过程“清洁高效”,不引入有害化学品,进一步扩展了生物质原料的高值化利用领域。基于玉米秸秆全组分的分步分离、转化的新型绿色工艺,开发制备了多种新型酶解/抽提木质素。结果表明,酸法处理后的酶解木质素均拥有较高的木质素得率,其中亚临界CO2辅助自水解酶解木质素拥有最高的得率为89.68%。低共熔溶剂抽提木质素纯度较高,其中氯化胆碱/乳酸体系抽提木质素拥有最高的纯度为89.15%。酶解木质素和低共熔溶剂抽提木质素均具有典型的草本木质素的特征信号峰且分子量整体较小,有利于高附加值利用和高质量燃料的转化。亚临界CO2辅助自水解和氯化胆碱/乳酸处理工艺更容易导致木质素侧链羟基的脱水、氧化或改性,且其缩合酚羟基含量较高,配合协同作用会发生更多的脱水和酰化反应且可导致更多的β-O-4醚键的断裂。酸处理以及氯化胆碱/乳酸处理体系均可增强酶解木质素和抽提木质素的热稳定性。酶解木质素显示出比抽提木质素更高的高位发热量,且经酸处理后会进一步升高。低共熔溶剂抽提木质素的残炭含量高于酶解木质素,其在高温下更易于发生碳化反应。
刘倩[3]（2020）在《无铝胭脂虫红色素呈色效果的改善途径研究》文中研究说明胭脂虫红酸作为天然的蒽醌色素,色泽鲜艳,具有较好的光热稳定性,在食品、药品和化妆品染色方面有较大的应用潜力。然而,胭脂虫红酸的呈色对环境（如pH值和金属离子等）的敏感性,限制了其在食品中的应用。商业中常用呈色较为稳定的胭脂虫红铝色淀进行染色,但铝色淀分子中铝元素的存在导致其在食品中应用的安全性受到质疑。目前,国内外对于胭脂虫红酸颜色变化原因的研究很少,仅有的少量文献还有一些矛盾之处,难以支持胭脂虫红无铝色素的开发以及在食品中的应用。基于此,本文以无铝胭脂虫红色素的开发为目标,首先探讨胭脂虫红酸及其铝色淀在不同食品基质中的呈色效果,重点阐明食品中不同组分对胭脂虫红酸及其铝色淀呈色效果的影响,明晰铝色淀呈色稳定的机制。并以此为基础,借鉴铝色淀稳定机制,利用螯合金属离子、保护和改善胭脂虫红酸及其所处环境两个途径,研究两性化合物和金属螯合剂对胭脂虫红酸呈色效应的改善,以及蛋白质-多酚复合物体系负载胭脂虫红酸后对其呈色的改善,以推动胭脂虫红酸在食品中广泛应用。首先,研究了胭脂虫红酸和胭脂虫红铝色淀在不同食材（鱼糜、鱼柳、猪肉糜、鸡肉糜、牛奶、稀奶油和豆浆）中的染色情况。结果表明,胭脂虫红酸对不同食材的染色差异较大:鱼糜和鱼柳呈紫色,猪肉糜、鸡肉糜和豆浆呈暗红色,牛奶和稀奶油呈灰绿色。相比之下,胭脂虫红铝色淀呈色较为稳定,除鱼糜和猪肉糜外,其余食材均为粉色。为了探讨食材中可能造成胭脂虫红色素呈色不稳定的因素,研究了常见食品蛋白质（肌原纤维蛋白（myofibrillar protein,MFP）、乳清分离蛋白（whey protein isolate,WPI）、大豆分离蛋白（soy protein isolate,SPI）和酪蛋白）、金属离子(Fe3+、Fe2+、Ca2+和Cu2+)和食品添加剂（亚硝酸钠、抗坏血酸和红曲红）对两种色素呈色的影响。结果表明,5.38mg/m L MFP、1%WPI、1%SPI和1%酪蛋白可通过提高溶液pH值,使胭脂虫红酸溶液分别变为酒红色、酒红色、酒红色和橘黄色;而胭脂虫红铝色淀呈粉色,不受蛋白影响。1 mmol/L Fe3+、1 mmol/L Fe2+、100 mmol/L Ca2+和1 mmol/L Cu2+均可与胭脂虫红酸螯合使其分别呈黑色、棕色、棕色和紫色。Fe3+、Fe2+和Cu2+可改变胭脂虫红铝色淀的颜色;而Ca2+对胭脂虫红铝色淀的颜色无影响。0.01%亚硝酸钠在酸性环境中可将胭脂虫红酸氧化,使其变为黄色,胭脂虫红铝色淀也受此氧化作用而变色;而0.01%-1%抗坏血酸和0.01%-0.1%红曲红对胭脂虫红酸和胭脂虫红铝色淀的分子结构无影响。上述结果说明,物料pH、金属离子和损害结构的氧化剂等可以显着影响胭脂虫红酸的呈色,通过体系中加入两性分子、螯合金属离子或者保护胭脂虫红酸结构并改善其所处环境,可能可以改善食品体系中胭脂虫红酸呈色。为了改善胭脂虫红酸在含铁含钙食品体系（如肉制品和奶制品）中的呈色效果,使其在食品中呈现明亮的红色调,基于加入两性分子和螯合金属离子途径以改善胭脂虫红酸呈色效应,研究了Al3+、Zn2+、甘氨酸、谷氨酸、谷胱甘肽、酪蛋白磷酸肽、WPI和乙二胺四乙酸（ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA）对含铁含钙溶液中胭脂虫红酸呈色的影响。结果表明,Al3+对含1 mmol/L Fe3+胭脂虫红酸溶液的颜色无明显改善,但可使胭脂虫红酸不受100 mmol/L Ca2+的影响,说明Fe3+、Al3+和Ca2+与胭脂虫红酸螯合能力的大小为:Fe3+>Al3+>Ca2+。Zn2+可与胭脂虫红酸螯合,使其呈现紫色,Zn2+对含1mmol/L Fe3+和含100 mmol/L Ca2+胭脂虫红酸溶液的颜色无明显改善,说明Fe3+、Zn2+和Ca2+与胭脂虫红酸螯合能力的大小为:Fe3+>Zn2+>Ca2+。谷氨酸和谷胱甘肽对Ca2+有一定的螯合作用,可使含100 mmol/L Ca2+的胭脂虫红酸水溶液呈橘黄色,不再呈棕色。EDTA对Fe3+和Ca2+具有较强的螯合作用,可使胭脂虫红酸溶液的颜色不受1 mmol/L Fe3+和100 mmol/L Ca2+的影响。上述研究证实,偏酸性的两性化合物和金属螯合剂对胭脂虫红酸在含铁含钙溶液中的呈色有一定的改善作用,平衡pH值以及螯合Fe3+和Ca2+是有效途径。根据上述结果,基于开发无铝胭脂虫红色素的目标,从保护胭脂虫红酸结构并改善其所处环境途径以改善胭脂虫红酸呈色的角度出发,制备获得5种WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物（不含金属离子复合物、含KCl复合物、含CaCl2复合物、含MgCl2复合物和含ZnCl2复合物）,测试了其色价以及光热稳定性,对其在含铁含钙溶液中的呈色情况及作用力进行了研究,并考察了其在肉糜和奶油中的染色情况。结果表明,制备所得复合物在光照、4°C、25°C、37°C和60°C的条件下放置14 d后,复合物颜色无显着变化;在80°C放置14 d后,复合物颜色明显变暗。5种复合物的色价为10.25,约为胭脂虫红酸色价的1/17。在含有Fe3+或Ca2+的碱性溶液中,5种复合物对胭脂虫红酸颜色有明显的改善作用。在pH 8.0的缓冲液中,Fe3+浓度为1 mmol/L时,5种复合物呈紫红色;Ca2+浓度为100 mmol/L时,添加有K+、Ca2+、Mg2+和Zn2+的4种复合物呈洋红色。添加脲、十二烷基硫酸钠和二硫苏糖醇后,复合物在碱性含铁含钙溶液中的颜色无明显改变,说明WPI、单宁酸、胭脂虫红酸和金属离子之间可能发生了共价相互作用。5种复合物在奶油中呈洋红色,相比于胭脂虫红酸,呈色明显改善。上述研究证实,保护胭脂虫红酸以及改善胭脂虫红酸环境可以有效改善复合物在含钙食品体系呈色效应;蛋白质-多酚-胭脂虫红酸复合物作为一种无铝色素,未来可在乳品体系中广泛应用。
赵珍珍[4]（2020）在《大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究》文中提出Cr（Ⅲ）是人体微量元素,Cr（Ⅵ）是致癌因子,而国内外鲜有对大米中不同价态铬及微量元素的研究,仅检测总铬含量,无法定量生理活性更高的水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量,仅研究主要营养成分也无法全面得到大米的品质信息。针对上述问题,本论文对大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法进行研究。论文探究了大米检测过程中干法灰化和高压消解两种前处理方法对总铬分析结果的影响,得出高压消解法的稳定性和准确性更高。实验使用了高压消解-石墨炉原子吸收光谱法对8种不同产地的大米进行总铬含量测定,该方法的线性相关性良好,相对标准偏差（RSD）为3.28%,加标回收率为95.98%。论文选取总铬含量较高的大米为后续不同价态水溶性铬的分析实验提供原材料。对高效液相色谱法定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的分析方法进行了研究,由于直接测定时Cr（Ⅲ）的响应值小、灵敏度低,因此本论文对Cr（Ⅲ）进行了柱前衍生实验:以2,6-吡啶二羧酸（PDCA）为衍生剂,在130℃下衍生40 min,提高Cr（Ⅲ）的检测灵敏度。利用超声-振荡辅助热水浸提法制备大米样品,在色谱柱为C18柱,PDCA混合溶液为流动相,检测波长为320 nm,流速为1.2 m L/min,柱温为30℃的分析条件下,Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的定量分析线性关系良好,检出限分别为0.0425 mg/kg和1.0325 mg/kg,加标回收率分别在99.98%～102.82%和96.14%～100.38%之间,RSD分别在0.84%～1.01%和0.96%～1.04%之间,该法能准确定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的含量。对阴离子色谱-电导检测法定量大米中阴离子含量的分析方法进行了研究,优化色谱条件使得10种阴离子分离完全并准确定量。利用超声-振荡辅助KOH热浸提法制备大米样品,在色谱柱为阴离子交换柱,淋洗液为16 mmol/L KOH溶液,柱温为60℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下,10种阴离子的定量分析线性关系良好,其检出限在0.0063～0.0329 mg/kg之间,RSD均低于2.01%,回收率均在92.52%～106.39%之间。该方法能准确定量大米样品中无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-和有机阴离子Ac-、C2O42-及重金属Cr O42-的含量。对阳离子色谱-电导检测法定量大米中阳离子含量的分析方法进行了研究,用超声-振荡辅助甲磺酸热浸提大米样品,在色谱柱为阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L甲磺酸,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的定量分析线性关系良好,检出限在0.0012～0.0203 mg/kg之间,回收率均在94.40%～102.20%之间,RSD均低于1.68%。该分析方法重复性好,灵敏度高,适用于定量分析大米样品中阳离子的含量。
霍志霞[5]（2020）在《基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用》文中提出高效液相色谱法是采用小粒径颗粒为色谱柱填料,不同极性溶液为流动相,高压泵为输液系统,利用化合物在两相之间的分配系数差异进行分离的分析技术。因其分离能力强,灵敏度高和自动化操作程度高等特点,在化学、生物、制药和环境等领域中具有广泛的应用。作为核心部件,硅胶基质色谱固定相具有耐高压、高柱效、易修饰等特点,在色谱领域的应用中占据绝对优势地位。但是,现有商品硅胶基质填料的制备过程复杂、水热稳定性差、表面残留硅羟基易引起碱性化合物拖尾等缺点,限制了其在药物分析领域中的应用。针对以上问题,本文的研究目标是以有机单官能团硅烷为单一硅源,开发节能环保的色谱填料制备工艺,并提供高稳定性和低硅羟基活性的色谱填料,以满足现代药物质量控制技术对高性能填料的需求。为此,采用甲基三甲氧基硅烷为原料,经过单体水解、缩聚、碱热扩孔和煅烧等步骤,分别合成了多孔单分散聚甲基倍半硅氧烷（PMSQ）微球和二氧化硅微球。在此基础上,制备了一系列反相和混合模式色谱固定相。考察了微球的成球机理、孔结构控制、色谱性能、保留机理、功能化及应用。主要内容如下:以PMSQ微球为模板,制备单分散多孔二氧化硅微球色谱填料。以甲基三甲氧基硅烷为前躯体,利用水解缩聚法制备了多孔单分散PMSQ模板微球,600℃煅烧除去有机成分,即可得到单分散多孔二氧化硅微球。微球粒径在3-10μm,比表面积在300-500 m2 g-1,孔径在3-13 nm范围内连续可调。所制备的二氧化硅微球,不经筛分可直接用作色谱固定相。采用浸渍-气固相反应法对硅胶微球进行修饰,制备了十八烷基(C18)、磺酸基（SO3H）和十八烷基/磺酸基混合模式(C18/SO3H)三种色谱固定相。其中C18反相柱的色谱性能与国外着名商品填料相当,有望成为国际市场上色谱填料产品的有力竞争者;C18/SO3H混合模式色谱固定相可用于复方药物中多种成分的同时分离。该方法制备工艺简单,过程节能环保,原料价廉易得,单体转化率高,极大的降低了硅胶微球的生产成本,具有显着的竞争优势。PMSQ微球作为反相色谱固定相用于碱性药物分离。除了作为模板,PMSQ微球也可以不经修饰,直接用作色谱填料。由于表面富含甲基,PMSQ是天然的反相色谱固定相。不同于无机硅胶,有机硅胶表面的硅羟基大部分被甲基取代,具有良好的反相色谱性能、较低的硅羟基活性、高的耐碱稳定性。通过对碱性化合物在PMSQ和甲基（C1）键合硅胶色谱固定相上保留行为的比较,表明前者的保留机理为疏水相互作用。因此,碱性化合物的峰型对称,拖尾因子小。而后者的保留机理为疏水和静电相互作用同时发生的协同效应,导致碱性化合物的保留增强,峰拖尾严重,与在其他硅胶基质反相色谱固定相上所观察到的现象一致。PMSQ的氨基衍生化,制备反相/离子交换混合模式色谱填料并应用于复方药物分离。采用单体共聚法合成了可衍生化的乙烯基、氯丙基和巯丙基功能化PMSQ微球,并对微球进行了表征及色谱评价。不同链长官能团的引入增加了填料的疏水性,同样具有低的硅羟基活性,更适合应用于碱性化合物的分离。在此基础上,利用“巯基-乙烯基”点击化学对巯丙基功能化PMSQ微球进行衍生化,制备得到了氨基衍生化的反相/离子交换混合模式色谱固定相。由于微球存在甲基和氨基基团,对酸性药物的保留显出反相、离子交换和反相/离子交换多模式作用,可同时分离含酸性药物复方制剂中的多种成分。
黄晓姗[6]（2019）在《面粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测、降解规律及锑检测方法的研究》文中认为面粉及面制品作为现代饮食中不可或缺的一部分,其安全性受到了广泛的关注。作为面粉添加剂的偶氮甲酰胺,因其能在面制品加工过程中降解产生具有致癌及致畸性的氨基脲而备受争议。同时,面粉中的重金属污染问题也同样值得重视。锑是一种常见的重金属污染元素,能够对人体的肾脏造成损伤。在小麦的种植及面制品的加工及运输过程中都会接触到锑而造成面制品中锑的污染。因面制品在人们生活中的重要性,所以建立面制品中潜在的有毒有害物质的检测方法着实重要。本论文第二章建立了一种采用高效液相色谱技术对面粉等样品中的偶氮甲酰胺进行检测的方法。首先对色谱柱、流动相及其配比、流速等色谱条件进行了优化,以达到偶氮甲酰胺的最优出峰效果。随后再对提取剂、提取方式、提取时间等前处理条件进行了考察。采用基质回收标准曲线对偶氮甲酰胺进行定量,线性范围为0.550.0 mg·kg-1,加标回收率的范围为92.2%102.0%,相对标准偏差小于4.7%,检出限（S/N=3）为0.1mg·kg-1,该方适用于面粉中偶氮甲酰胺的测定。本论文第三章对面制品中偶氮甲酰胺降解为氨基脲的条件以及加工条件对偶氮甲酰胺降解规律的影响进行了考察。结果发现,在湿处理以及高温处理的条件下,偶氮甲酰胺才能转化为大量的氨基脲。当面团在200℃下烘烤30 min,氨基脲的生成量达到了最大值;而过高的温度或过长的烘烤时间都能够降低氨基脲的含量。此外,面制品中氨基脲的含量随着面粉中偶氮甲酰胺的浓度增大而增加,并且它们之间呈线性关系。本论文第四章建立了一种单滴微萃取与石墨炉原子吸收光谱联用检测面制品及水样中Sb（Ⅲ）的方法。该方法选离子液体[C4mim][PF6]作为萃取剂,N-苯甲酰-N-苯基羟胺作为Sb（Ⅲ）的螯合剂,并对影响单滴微萃取的各个因素进行了考察。在最优条件下,该方法的检出限（S/N=3）为0.01μg·L-1,富集倍数达到了112,并成功应用于实际样品中Sb（Ⅲ）的检测。
冉丽敏[7]（2017）在《离子液体用于重金属元素形态分析的研究及应用》文中研究指明随着现代科技的发展,人们生活水平的不断提高,重金属总含量的限定备受关注,但更多的研究表明,元素的总浓度不能更加直接地给出元素的化学性质、生物活性以及毒性等信息,因此元素形态分析的研究是十分必要的。离子液体作为一种备受关注的绿色试剂,用于重金属元素形态分析的研究也是逐年增多,并日益受到重视。本文主要探究各类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析,筛选具有特殊选择性的螯合剂,目的在于建立新型螯合剂辅助离子液体用于铬形态分析的前处理方法,并将其应用于实际样品中,对元素形态的分析具有一定的实际意义。本文研究的主要内容如下:（1）探究了氧类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的研究,结果表明,1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）、柠檬酸、酒石酸辅助离子液体对铬的萃取效果不理想;p H值、螯合剂浓度、超声时间等因素对萃取效率的影响都不明显,1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）、柠檬酸、酒石酸对Cr（III）/Cr（VI）的萃取效率低于10%,从而无法达到萃取铬离子以及铬金属元素形态分析的要求。（2）建立了氮类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的方法,结果表明,此类螯合剂整体对Cr（III）的萃取效果明显好于Cr（VI）;乙二胺四乙酸钠盐（EDTA-二钠）、罗丹明B分别与[C6MIM][PF6]组成的萃取体系对铬的萃取效果不佳;邻二氮菲、8-羟基喹啉分别与离子液体组成的萃取体系对Cr（III）的萃取效果最佳;经实验探究,邻二氮菲-[C6MIM][PF6]、8-羟基喹啉-[C6MIM][PF6]萃取体系优化后的条件为:螯合剂浓度为3%,p H值分别为8、6,超声温度分别为35℃、45℃,超声时间分别为15min、60min,反萃取剂硝酸浓度分别为2mol/L、1mol/L。本章方法的检出限为0.0440.054μg/L,用于实际样品中,相对标准偏差RSD（%.n=6）为0.3%6.7%,加标回收率为93.5%107.2%,表明检出限低、精密度高、准确度良好。（3）建立了硫类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的前处理富集方法。通过萃取条件的优化,罗丹宁、双硫腙分别与[C6MIM][PF6]组成的萃取体系不能够达到分离铬的目的,并且萃取效率较低。吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）-[C6MIM][PF6]、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）-[C6MIM][PF6]萃取体系可达到分离不同形态铬的目的;优化后的萃取条件:螯合剂浓度为3%,萃取温度为35oC,超声时间为25min,反萃取剂硝酸浓度为2mol/L,p H值分别为4、5。本章方法检出限为0.0280.061μg/L,用于实际水样,相对标准偏差为0.2%4.2%,加标回收率为95.8%108.2%,实际水样中铬含量符合国家标准GB3838-2002的限定;表明该章方法具有检出限低、操作简便、灵敏度高等特点。
彭淑香[8]（2015）在《分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究》文中研究指明本论文采用一种新的测定水体中痕量重金属的方法：分散液相微萃取法（dispersiveliqμid–liqμid microextraction, DLLME）与连续光源-石墨炉原子吸收光谱法（CS-GFAAS）联，能够高效、高回收率、低消耗、低污染的测定环境水样中的低浓度的Cr（VI）、Pb（II）和Co（II）。论文对DLLME方法的影响因素进行了优化，并在最佳的试验条件下，将其应用在实际水样的测定中。文章的内容主要包括如下几部分：1．简单阐述了水体中重金属元素的来源与危害，以及当今样品预处理技术中不同萃取方式在测定金属方面的研究进展。特别详述作为一种新型的微萃取技术的DLLME，包括对其原理、影响因素的概述，以及其在分析痕量元素方面的应用研究。2.论文采用标准溶液优化了连续光源-石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr（VI）的灰化温度和原子化温度，得到最佳温度为1300℃和2400℃。实验采用分散液相微萃取浓缩富集水样中痕量Cr（VI），通过乙醇的分散作用快速将吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵（APDC）-铬（VI）螯合物萃取到四氯化碳中，并优化了萃取5mL水样的条件，优化结果为： pH=2.0，温度为35℃，螯合剂0.012g/L，萃取溶剂30μL，分散剂0.5mL，萃取时间5min。在最佳实验条件下测定铬（VI）的最低检出限为0.005μg/L，线性范围为0.052.00μg/L，对浓度0.20μg/L，1.00μg/L铬（VI）标准液分别测定10次的相对标准偏差（RSD）为0.3%和2.4%；模拟实际水样，研究环境水样中可能存在的干扰离子对萃取效果的影响，结果显示误差均在10%以内，说明该法具有较强的选择性和抗干扰能力。本方法成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好。3.建立了以APDC为螯合剂，四氯化碳为萃取溶剂，乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。并对pH值、萃取时间、温度和盐度等影响因素进行了详细的考察。结果表明，DLLME萃取5mL水样的最佳条件为：pH=7，温度为55℃，螯合剂0.012g/L，萃取溶剂30μl，分散剂0.5mL。在此条件下，Pb（II）的LOD为0.15μg/L，线性范围为1.0040.00μg/L，对浓度5.00μg/L，20.00μg/LPb（II）标准液分别测定10次的RSD为4.1%和2.6%。本方法应用于自来水和河水中痕量铅的分析，加标回收率在96.8～104.6%之间，测定结果令人满意。4.建立了以APDC为螯合剂，四氯乙烯为萃取溶剂，乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了pH值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结果表明，DLLME萃取5mL水样的最佳条件为：pH=3，温度为40℃，APDC相对浓度0.012g/L，四氯乙烯25μl，乙醇0.5mL。在优化条了的条件下，Co（II）的LOD为0.03ug/L，线性范围为0.054.00μg/L，对浓度0.50μg/L，2.00μg/LCo（II）标准液分别测定10次的RSD为2.3%和1.7%。本方法应用于自来水、河水和湖水中痕量铅的分析，加标回收率在94.34～107.17%之间，测定结果令人满意。
李燕,陈雨佳,张朝纯,韩永晓[9]（2014）在《氨羧类螯合剂的应用及前景》文中研究指明主要介绍了氨羧类螯合剂在日用洗涤及金属清洗、农田施肥、食品医药、检测分析、油气田管道除垢,鱼虾饵料等方面的应用,并展望了氨羧类螯合剂的未来发展趋势。
杨利宁[10]（2013）在《浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用》文中指出浊点萃取技术（Cloud point extraction,简称CPE）是一种环保型的萃取新技术,其不使用挥发性有机溶剂,是一种安全、高效、适用面广的分离预富集方法。该技术常被使用于地质、生物、环境等样品的分离预富集,从而来提高检测方法的灵敏度和选择性,降低检测限,尤其在痕量金属分离／富集中的应用受到了人们越来越多的关注。浊点萃取基于表面活性剂的浊点现象和增溶能力来萃取浓缩。当非离子表面活性剂的水溶液被加热至某一温度时,该溶液出现浑浊,此现象为浊点现象,由于这一结果,体系分成两个不同的相。其一相称富集胶束相,它包含了体系中的大部分表面活性剂；另一相为水相,其中表面活性剂的含量接近于其临界的胶束浓度。这一胶束体系已被证明具有从水相中浓缩和提取疏水性物质的能力,即表面活性剂具有强的增溶能力,被增溶物（即待测物）与胶束一起进入小体积的富胶束相中,从而实现与基体分离的目的。因为元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为在相当大的程度上取决于该元素在试样中存在的化学形态,所以金属元素的形态分析在生物和环境样品中特别重要。要达到同种金属元素不同离子形态的分离分析可采用选择合适且广泛螯合剂将待测金属的不同种形态一次性全部螯合后被萃取到表面活性剂相中,然后以具有在线分离的色谱或电泳等手段进行分离测定；也可根据元素不同形态具有不同的化学性质,对可被直接萃取的形态先富集,再将不能被直接萃取的形态氧化或还原成可被萃取的形态后测定总量,最后利用差减法即可实现对不同形态金属离子的分离分析的目的。本文在前人报道研究的基础上,采用浊点萃取对环境样品中的Fe、Cr、Se的形态进行了分离分析测定。实验分为三个部分：1.利用1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）作为Fe（Ⅱ）的螯合剂,选用非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂。萃取后的表面活性剂富集相直接用K5500微型紫外分光光度计进行检测。实验探讨了Fe（Ⅱ）和PAN形成的螯合物的最大紫外吸收波长和浊点萃取的条件,Fe（Ⅲ）的测定采用差减法即盐酸羟胺还原总铁的方法进行测定。在实验最优化条件下于γ=758nm处测定其吸光度,所得检测限为0.71μgL-1,铁含量在1-200μg L-1范围内服从比尔定律。该方法用于多种水样中痕量铁的测定,操作简便、节省时间,所用试剂量少、精密度高、重现性好,加标回收率在92.8%～100.1%之间,用于实际水样测定,结果满意。2.选择吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为衍生试剂,TritonX-114为表面活性剂,利用浊点萃取为样品前处理方法成功实现对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的同时富集,并选择甲醇：水（65：35）为流动相,内含4.5mmol L-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0.02mol L-1pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液,经RP-C18色谱柱分离后二极管阵列检测器进行检测。所建立的方法样品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别Cr（Ⅲ）为0.22%、2.4%和Cr（Ⅵ）为0.31%、4.0%,检测限Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）分别为1.1、1.3μL-1。Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）均在5～150μgL-1范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9969,富集倍数分别为20和22。此方法快速高效,灵敏度高、干扰少,用于水样的测定,是一种分析测量铬形态的新方法。实验同时也表明,浊点萃取作为一种样品前处理手段,可成功的与高效液相色谱法相结合,在测定金属离子及金属离子形态分析方面有着广阔的发展前景。3.选择以2,3-二氨基萘（DAN）为络合剂,在非离子表面活性剂TritonX-114存在下与硒发生显色反应,利用胶束水溶液的浊点现象分离富集硒。实验进行了浊点萃取微量Se（Ⅳ）各种条件的研究,并用色谱荧光法测定表面活性剂相中的Se（Ⅳ）, Se（Ⅵ）的测定在总硒的基础上采用差减法得到,从而达到了硒形态的分析与检测。在实验优化条件下,Se（Ⅳ）的检测限为0.11μg L-1,待测物保留时间的日内日间相对标准偏差分别为1.7%、0.84%,待测物峰面积的日内日间相对标准偏差分别为1.6%和2.0%。实验建立了测定硒的新方法,可以实现无机亚硒酸盐、硒酸盐以及总硒含量的测定,此方法选择性高,检测限低,并用于环境水样与富硒产品中硒的测定,结果满意。
二、各类螯合剂在无机高效液相色谱中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、各类螯合剂在无机高效液相色谱中的应用（论文提纲范文）
（1）咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 食品添加剂 |
| 1.1.1 食品添加剂的简介 |
| 1.1.2 食品添加剂的分析方法 |
| 1.2 高效液相色谱 |
| 1.2.1 高效液相色谱分类 |
| 1.2.2 高效液相色谱的检测方式 |
| 1.3 离子液体 |
| 1.3.1 离子液体在萃取分离中的应用 |
| 1.3.2 离子液体在高效液相中的应用 |
| 1.3.3 离子液体在毛细管电泳中的应用 |
| 1.3.4 离子液体在质谱中的应用 |
| 1.3.5 离子液体在气相色谱中的应用 |
| 1.4 论文的选题和研究内容 |
| 第2章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 配制溶液 |
| 2.2.3 色谱分析条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 咪唑离子液体的影响和选择 |
| 2.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
| 2.3.3 检测波长的影响和选择 |
| 2.3.4 色谱柱温度的影响和选择 |
| 2.3.5 定量分析参数 |
| 2.3.6 样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯丙氨酸和酪氨酸 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 配制溶液 |
| 3.2.3 色谱分析条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 流动相添加剂的影响和选择 |
| 3.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
| 3.3.3 咪唑离子液体阳离子烷基链长的影响和选择 |
| 3.3.4 [HMIm][Cl]浓度的影响和选择 |
| 3.3.5 检测波长的影响和选择 |
| 3.3.6 色谱柱温度的影响和选择 |
| 3.3.7 定量分析参数 |
| 3.3.8 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析氯化胆碱 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 配制溶液 |
| 4.2.3 色谱分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 有机相甲醇浓度的影响与选择 |
| 4.3.2 流动相添加剂的影响与选择 |
| 4.3.3 [BMIm][BF_4]浓度的影响和选择 |
| 4.3.4 检测波长的影响和选择 |
| 4.3.5 色谱柱温度的影响和选择 |
| 4.3.6 定量分析参数 |
| 4.3.7 样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（2）玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 植物纤维原料概况 |
| 1.2.1 植物纤维原料分类 |
| 1.2.2 植物纤维原料组成 |
| 1.2.3 植物纤维原料的利用 |
| 1.3 植物纤维原料分离技术 |
| 1.3.1 植物纤维原料单一组分分离 |
| 1.3.1.1 纤维素的分离 |
| 1.3.1.2 半纤维素的分离 |
| 1.3.1.3 木质素的分离 |
| 1.3.2 植物纤维原料一体化分离技术 |
| 1.4 植物纤维原料预处理技术 |
| 1.4.1 物理法预处理 |
| 1.4.2 热法预处理 |
| 1.4.3 化学法预处理 |
| 1.4.4 生物法预处理 |
| 1.5 植物纤维原料组分的转化与利用 |
| 1.5.1 纤维素的转化与利用 |
| 1.5.2 半纤维素的转化与利用 |
| 1.5.3 木质素的转化与利用 |
| 1.6 论文选题目的、意义及研究内容 |
| 1.6.1 本论文选题目的和意义 |
| 1.6.2 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 亚临界CO_2辅助自水解实现生物质全组分的分步分离和利用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 材料与仪器 |
| 2.2.1.1 实验试剂 |
| 2.2.1.2 实验原料 |
| 2.2.1.3 实验仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.2.1 玉米秸秆的亚临界CO_2辅助自水解 |
| 2.2.2.2 亚临界CO_2辅助自水解处理液中寡聚糖总量的测定 |
| 2.2.2.3 亚临界CO_2辅助自水解残渣的酶解糖化 |
| 2.2.3 分析方法 |
| 2.2.3.1 离子色谱测定单糖含量 |
| 2.2.3.2 高效液相色谱(HPLC)测定寡聚糖等降解产物含量 |
| 2.2.3.3 亚临界CO_2辅助自水解处理液中碳水化合物结构的表征 |
| 2.2.3.4 玉米秸秆原料、亚临界CO_2辅助自水解残渣及其酶解残渣的表征 |
| 2.2.3.4.1 组分分析 |
| 2.2.3.4.2 结晶度分析 |
| 2.2.3.4.3 红外分析 |
| 2.2.3.4.4 扫描电镜分析 |
| 2.2.3.4.5 热重分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 亚临界CO_2辅助自水解处理液组成分析 |
| 2.3.2 亚临界CO_2辅助自水解处理残渣组成分析 |
| 2.3.3 玉米秸秆亚临界CO_2辅助自水解后残渣的酶解利用 |
| 2.3.4 处理液中寡聚糖、玉米秸秆原料、处理后残渣及酶解残渣的表征 |
| 2.3.4.1 寡聚糖结构分析 |
| 2.3.4.2 结晶度分析 |
| 2.3.4.3 红外分析 |
| 2.3.4.4 扫描电镜分析 |
| 2.3.4.5 热重分析 |
| 2.3.4.6 最优条件下的物料平衡计算 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 乳酸协同低共熔溶剂处理实现生物质全组分的分步分离和利用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 材料与仪器 |
| 3.2.1.1 实验试剂 |
| 3.2.1.2 实验原料 |
| 3.2.1.3 实验仪器 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.2.1 单一乳酸处理 |
| 3.2.2.2 制备低共熔溶剂及其协同处理 |
| 3.2.2.3 单一乳酸处理液中寡聚糖总量的测定 |
| 3.2.2.4 乳酸及低共熔溶剂协同处理后残渣的酶解糖化 |
| 3.2.3 分析方法 |
| 3.2.3.1 离子色谱测定单糖含量 |
| 3.2.3.2 高效液相色谱(HPLC)测定寡聚糖等降解产物含量 |
| 3.2.3.3 玉米秸秆原料、乳酸及低共熔溶剂协同处理残渣及酶解残渣的表征 |
| 3.2.3.3.1 组分分析 |
| 3.2.3.3.2 结晶度分析 |
| 3.2.3.3.3 红外分析 |
| 3.2.3.3.4 扫描电镜分析 |
| 3.2.3.3.5 热重分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单一乳酸处理残渣组成分析 |
| 3.3.2 单一乳酸处理的处理液组成分析 |
| 3.3.3 低共熔溶剂协同处理 |
| 3.3.4 单一乳酸处理后残渣的酶解利用 |
| 3.3.5 低共熔溶剂协同处理后固体残渣的酶解利用 |
| 3.3.6 玉米秸秆原料、单一及协同处理后残渣及酶解残渣的表征 |
| 3.3.6.1 结晶度分析 |
| 3.3.6.2 红外分析 |
| 3.3.6.3 扫描电镜分析 |
| 3.3.6.4 热重分析 |
| 3.3.6.5 最优条件下的物料平衡计算 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 可发酵葡萄糖高附加值利用制备功能性葡寡糖的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 材料与仪器 |
| 4.2.1.1 实验试剂 |
| 4.2.1.2 实验原料 |
| 4.2.1.3 实验仪器 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.3 分析方法 |
| 4.2.3.1 葡寡糖制备最优工艺的探索 |
| 4.2.3.2 葡寡糖前驱体中副产物的追踪 |
| 4.2.3.3 葡寡糖前驱体中葡寡糖组成和结构的表征 |
| 4.2.3.3.1 组成分析 |
| 4.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
| 4.2.3.3.3 红外分析 |
| 4.2.3.3.4 超高压液相色谱-高分辨质谱分析 |
| 4.2.3.3.5 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
| 4.2.3.3.6 核磁分析 |
| 4.2.3.3.7 热重分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 “一步法”快速热转化制备葡寡糖的最佳工艺探索 |
| 4.3.1.1 反应时间和反应温度对葡寡糖制备的影响 |
| 4.3.1.2 骤冷方式对葡寡糖制备的影响 |
| 4.3.2 葡寡糖前驱体中副产物的跟踪 |
| 4.3.2.1 不同反应阶段副产物的跟踪 |
| 4.3.2.2 骤冷方式对葡寡糖制备过程中主要副产物的影响 |
| 4.3.2.3 葡寡糖前驱体中未知副产物的推断 |
| 4.3.3 最优条件下葡寡糖前驱体的组成和结构的表征 |
| 4.3.3.1 葡寡糖前驱体的组成分析 |
| 4.3.3.2 葡寡糖前驱体的分子量分布分析 |
| 4.3.3.3 葡寡糖前驱体的红外分析 |
| 4.3.3.4 葡寡糖前驱体的核磁分析 |
| 4.3.3.5 葡寡糖前驱体的热重分析 |
| 4.3.4 快速热转化体系中可发酵葡萄糖转化为葡寡糖的主要路径 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 可发酵木糖高附加值利用制备功能性木寡糖的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 材料与仪器 |
| 5.2.1.1 实验试剂 |
| 5.2.1.2 实验原料 |
| 5.2.1.3 实验仪器 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.2.3 分析方法 |
| 5.2.3.1 木寡糖制备最优工艺的探索 |
| 5.2.3.2 木寡糖前驱体中副产物的追踪 |
| 5.2.3.3 木寡糖前驱体中木寡糖组成和结构的表征 |
| 5.2.3.3.1 组成分析 |
| 5.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
| 5.2.3.3.3 红外分析 |
| 5.2.3.3.4 超高压液相色谱-高分辨质谱分析 |
| 5.2.3.3.5 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
| 5.2.3.3.6 核磁分析 |
| 5.2.3.3.7 热重分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 “一步法”快速热转化制备木寡糖的最佳工艺探索 |
| 5.3.1.1 反应时间和反应温度对木寡糖制备的影响 |
| 5.3.1.2 骤冷方式对木寡糖制备的影响 |
| 5.3.2 木寡糖前驱体中副产物的跟踪 |
| 5.3.2.1 不同反应阶段副产物的跟踪 |
| 5.3.2.2 骤冷方式对木寡糖制备过程中主要副产物的影响 |
| 5.3.2.3 木寡糖前驱体中未知副产物的推断 |
| 5.3.3 最优条件下木寡糖前驱体的组成和结构的表征 |
| 5.3.3.1 木寡糖前驱体的组成分析 |
| 5.3.3.2 木寡糖前驱体的分子量分布分析 |
| 5.3.3.3 木寡糖前驱体的红外分析 |
| 5.3.3.4 木寡糖前驱体的核磁分析 |
| 5.3.3.5 木寡糖前驱体的热重分析 |
| 5.3.4 快速热转化体系中可发酵木糖转化为木寡糖的主要路径 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 酶解木质素和溶剂抽提木质素的对比和热解特性的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 材料与仪器 |
| 6.2.1.1 实验试剂 |
| 6.2.1.2 实验原料 |
| 6.2.1.3 实验仪器 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.2.2.1 低共熔溶剂抽提木质素的制备 |
| 6.2.2.2 几种新型绿色工艺酶水解木质素的制备 |
| 6.2.3 分析方法 |
| 6.2.3.1 木质素的化学成分和元素分析 |
| 6.2.3.2 木质素的分子量分布分析 |
| 6.2.3.3 木质素的红外分析 |
| 6.2.3.4 木质素的31P-NMR分析 |
| 6.2.3.5 木质素的1H,2D-HSQC NMR分析 |
| 6.2.3.6 木质素的热重分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的得率和纯度对比 |
| 6.3.2 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的化学成分对比 |
| 6.3.3 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的元素分析对比 |
| 6.3.4 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的分子量分布分析对比 |
| 6.3.5 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的结构分析 |
| 6.3.5.1 红外分析对比 |
| 6.3.5.2 ~(31)PNMR对比 |
| 6.3.5.3 ~1HNMR对比 |
| 6.3.5.4 2D HSQC NMR对比 |
| 6.3.6 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的热失重分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（3）无铝胭脂虫红色素呈色效果的改善途径研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 胭脂虫红酸概述 |
| 1.1.1 胭脂虫红酸结构 |
| 1.1.2 胭脂虫红酸的化学性质 |
| 1.1.3 胭脂虫红酸呈色的影响因素 |
| 1.2 胭脂虫红铝色淀概述 |
| 1.2.1 胭脂虫红铝色淀 |
| 1.2.2 铝元素的安全性问题 |
| 1.3 提高色素稳定性的方法 |
| 1.3.1 添加金属螯合剂 |
| 1.3.2 添加多酚等辅色剂 |
| 1.3.3 色素分子的改造与修饰 |
| 1.3.4 色素分子的包埋 |
| 1.4 蛋白质-多酚复合物对小分子物质的保护研究 |
| 1.5 研究背景及意义 |
| 1.6 本课题主要研究内容 |
| 第二章 食品中不同组分对胭脂虫红色素颜色的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与设备 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 SPI的制备 |
| 2.3.2 MFP的提取 |
| 2.3.3 胭脂虫红色素在典型食材中的呈色 |
| 2.3.4 不同蛋白质对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.3.5 不同pH值对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.3.6 金属离子对胭脂虫红色素呈色及缓冲液的影响 |
| 2.3.7 部分食品添加剂对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.3.8 数据统计分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 胭脂虫红色素在典型食材中的呈色 |
| 2.4.2 不同蛋白质对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.4.3 金属离子对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.4.4 部分食品添加剂对胭脂虫红色素呈色的影响 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 两性化合物及金属螯合剂对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的改善研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与设备 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 含铁含钙胭脂虫红酸溶液的配制 |
| 3.3.2 Al~(3+)和Zn~(2+)对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.3.3 氨基酸对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.3.4 肽对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.3.5 WPI对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.3.6 EDTA对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.3.7 数据统计分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 Al~(3+)和Zn~(2+)对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.4.2 氨基酸对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.4.3 肽对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.4.4 WPI对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.4.5 EDTA对含铁含钙胭脂虫红酸溶液呈色的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 蛋白质-多酚复合物对胭脂虫红酸呈色的改善研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与设备 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 金属离子和多酚对胭脂虫红酸呈色效果的影响 |
| 4.3.2 蛋白质-多酚-胭脂虫红酸复合物的制备 |
| 4.3.3 高效液相色谱法(HPLC)测定胭脂虫红酸含量 |
| 4.3.4 胭脂虫红酸负载率的测定 |
| 4.3.5 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物颜色的光热稳定性 |
| 4.3.6 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物色价的测定 |
| 4.3.7 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物在含铁含钙溶液中的呈色 |
| 4.3.8 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物在含铁含钙溶液中的作用力分析 |
| 4.3.9 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物对肉糜及奶油的染色 |
| 4.3.10 数据统计分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 金属离子和多酚对胭脂虫红酸呈色效果的影响 |
| 4.4.2 蛋白质-多酚-胭脂虫红酸复合物制备参数的优化 |
| 4.4.3 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物颜色的光热稳定性 |
| 4.4.4 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物色价的比较 |
| 4.4.5 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物在含铁含钙溶液中的呈色及机理探讨 |
| 4.4.6 WPI-单宁酸-胭脂虫红酸复合物对肉糜及奶油的染色情况 |
| 4.5 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 A:胭脂虫红酸的色谱图及吸收光谱图 |
| 附录 B:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（4）大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 大米中不同价态铬的生理功能与检测方法 |
| 1.2.1 不同价态铬的生理功能 |
| 1.2.2 不同价态铬的前处理方法 |
| 1.2.3 不同价态铬现有的分析方法 |
| 1.3 大米中阴阳离子的生理功能与检测方法 |
| 1.3.1 阴离子的生理功能 |
| 1.3.2 阴离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.3 离子色谱法测定阴离子含量 |
| 1.3.4 阳离子的生理功能 |
| 1.3.5 阳离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.6 离子色谱法测定阳离子含量 |
| 1.3.7 优化离子色谱条件的原理概述 |
| 1.4 课题研究意义及研究内容 |
| 1.4.1 课题研究意义 |
| 1.4.2 课题研究内容 |
| 第2章 石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的总铬含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 GFAAS法的光谱条件 |
| 2.2.4 预处理 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.2.6 标准溶液的配制 |
| 2.2.7 分析结果的计算与表述 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 标准曲线和线性回归方程 |
| 2.3.2 精密度与加标回收率 |
| 2.3.3 不同品种大米的测定结果比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 柱前衍生-高效液相色谱法定量分析大米中不同价态水溶性铬的含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 色谱条件和质谱条件 |
| 3.2.4 衍生剂的配制 |
| 3.2.5 标准样品的配制 |
| 3.2.6 大米样品的前处理 |
| 3.2.7 衍生方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 衍生试剂的选择和定性分析 |
| 3.3.2 色谱条件的优化 |
| 3.3.3 衍生条件的优化 |
| 3.3.4 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 3.3.5 加标回收率和精密度 |
| 3.3.6 大米样品的前处理方法优化 |
| 3.3.7 衍生反应液的稳定性 |
| 3.3.8 样品溶液的检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 阴离子色谱法测定大米中的10种阴离子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 阴离子标准样品的配制 |
| 4.2.5 大米样品的前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱柱及检测器的选择 |
| 4.3.2 淋洗液种类的选择 |
| 4.3.3 淋洗液浓度和柱温的选择 |
| 4.3.4 流速的选择 |
| 4.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 4.3.6 重复性实验 |
| 4.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 4.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 4.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 4.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 阳离子色谱法测定大米中的6种阳离子 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.4 阳离子标准样品的配制 |
| 5.2.5 大米样品的前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 色谱柱的选择 |
| 5.3.2 检测器的选择 |
| 5.3.3 淋洗液种类及浓度的选择 |
| 5.3.4 柱温、流速的选择 |
| 5.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 5.3.6 重复性实验 |
| 5.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 5.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 5.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 5.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、研究生在读期间的研究成果 |
（5）基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 引言 |
| 1.1 HPLC法分析碱性药物及存在的问题 |
| 1.2 高效液相色谱填料 |
| 1.2.1 有机基质 |
| 1.2.2 无机基质 |
| 1.2.3 有机/无机杂化基质 |
| 1.3 聚倍半硅氧烷(PSQ) |
| 1.4 聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ) |
| 1.4.1 PMSQ微球及制备 |
| 1.4.2 单分散微球的形成机理研究 |
| 1.4.3 PMSQ微球孔结构调控 |
| 1.4.4 PMSQ的功能化 |
| 1.4.5 硅胶的衍生化反应 |
| 1.4.6 混合模式色谱填料 |
| 1.5 色谱填料的表征 |
| 1.5.1 物理化学性质 |
| 1.5.2 填充结构与流动特性表征 |
| 1.5.3 色谱动力学 |
| 1.5.4 色谱分离性能评价 |
| 1.5.5 水热稳定性评价 |
| 1.6 PMSQ材料的应用 |
| 1.7 立题依据、研究目标与内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂来源 |
| 2.1.2 材料与仪器 |
| 2.2 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备 |
| 2.2.1 聚甲基倍半硅氧烷模板微球的制备 |
| 2.2.2 影响模板微球粒径的因素 |
| 2.2.3 PMSQ模板微球的孔结构控制 |
| 2.2.4 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 2.3 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料的制备 |
| 2.4 功能化PMSQ色谱填料的制备 |
| 2.4.1 功能化PMSQ微球的制备 |
| 2.4.2 氨基/甲基混合模式色谱填料的制备 |
| 2.5 表征 |
| 2.5.1 形貌和粒径 |
| 2.5.2 孔结构 |
| 2.5.3 红外光谱分析 |
| 2.5.4 元素分析 |
| 2.5.5 固体核磁分析 |
| 2.5.6 硅羟基含量 |
| 2.6 色谱评价 |
| 2.6.1 机械强度 |
| 2.6.2 柱效及色谱动力学 |
| 2.6.3 硅羟基活性 |
| 2.6.4 反相色谱评价 |
| 2.6.5 离子色谱评价 |
| 2.6.6 保留机理研究 |
| 2.6.7 稳定性 |
| 2.7 应用 |
| 2.7.1 二氧化硅微球色谱填料的应用 |
| 2.7.2 PMSQ微球色谱填料的应用 |
| 2.7.3 功能化PMSQ和氨基/甲基混合色谱填料的应用 |
| 2.8 PMSQ成球机理的研究 |
| 2.8.1 微球形成过程监控 |
| 2.8.2 影响因素考察 |
| 第3章 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 3.1 单分散二氧化硅微球色谱填料制备 |
| 3.1.1 PMSQ模板微球的制备 |
| 3.1.2 PMSQ模板微球的孔结构调控 |
| 3.1.3 PMSQ模板微球的孔结构形成机理探讨 |
| 3.2 表征 |
| 3.2.1 二氧化硅微球的表征 |
| 3.2.2 C_(18)和磺酸基键合硅胶微球的表征 |
| 3.3 色谱评价 |
| 3.3.1 机械强度 |
| 3.3.2 柱效及色谱动力学 |
| 3.3.3 键合固定相的色谱评价 |
| 3.4 应用 |
| 3.4.1 阿咖酚散的分离 |
| 3.4.2 复方甲氧那明的分离 |
| 3.4.3 复方利血平片的分离 |
| 3.5 模板微球PMSQ成球机理的探究 |
| 3.5.1 成球过程中形貌与粒径变化 |
| 3.5.2 成球过程中物质结构的变化 |
| 3.5.3 有机溶剂对微球形貌的影响 |
| 3.5.4 电解质对微球形貌的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 4.1 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料制备 |
| 4.2 表征 |
| 4.2.1 形貌和粒径 |
| 4.2.2 孔结构 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 元素分析 |
| 4.2.5 固体核磁分析 |
| 4.2.6 硅羟基含量 |
| 4.3 色谱评价 |
| 4.3.1 反相色谱评价 |
| 4.3.2 硅羟基活性 |
| 4.3.3 保留机理的研究 |
| 4.3.4 柱效及色谱动力学 |
| 4.3.5 稳定性 |
| 4.4 应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 功能化PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 5.1 功能化PMSQ微球色谱填料的制备 |
| 5.2 表征 |
| 5.2.1 形貌和粒径 |
| 5.2.2 孔结构 |
| 5.2.3 元素分析 |
| 5.2.4 固体核磁分析 |
| 5.3 色谱评价 |
| 5.3.1 机械强度 |
| 5.3.2 硅羟基活性 |
| 5.4 应用 |
| 5.4.1 碱性药物的分离 |
| 5.4.2 复方药物的分离 |
| 5.5 氨基/甲基混合色谱固定相的制备 |
| 5.6 表征 |
| 5.6.1 形貌和粒径 |
| 5.6.2 孔结构 |
| 5.6.3 红外光谱分析 |
| 5.6.4 元素分析 |
| 5.7 色谱评价 |
| 5.7.1 反相色谱评价 |
| 5.7.2 离子色谱评价 |
| 5.7.3 反相/离子多模式色谱评价 |
| 5.7.4 稳定性研究 |
| 5.8 应用 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（6）面粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测、降解规律及锑检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究意义 |
| 1.2 面粉添加剂 |
| 1.1.1 面粉增白剂 |
| 1.1.2 面粉品质改良剂 |
| 1.1.3 营养强化类添加剂 |
| 1.3 偶氮甲酰胺 |
| 1.3.1 偶氮甲酰胺的概述 |
| 1.3.2 偶氮甲酰胺的检测技术 |
| 1.4 重金属锑的检测 |
| 1.4.1 锑的检测技术 |
| 1.4.2 锑的前处理技术 |
| 1.5 立题依据 |
| 第二章 面粉中偶氮甲酰胺检测方法的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 2.2.2 偶氮甲酰胺标准溶液的配置 |
| 2.2.3 加标面粉的制备 |
| 2.2.4 样品前处理 |
| 2.2.5 色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 液相色谱参数的优化 |
| 2.3.2 前处理条件的优化 |
| 2.3.3 方法参数分析 |
| 2.3.4 样品分析 |
| 2.3.5 实验方法对比 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 面粉中偶氮甲酰胺在不同加工条件下降解规律的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 溶液的配制 |
| 3.2.3 偶氮甲酰胺的加热处理 |
| 3.2.4 面制品的制作 |
| 3.2.5 样品的前处理 |
| 3.2.6 仪器参数 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 氨基脲检测方法的考察 |
| 3.3.2 烘烤后偶氮甲酰胺的分析 |
| 3.3.3 面制品中偶氮甲酰胺的降解分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 单滴微萃取与原子吸收光谱联用测定面制品及水样中锑的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 溶液的配制 |
| 4.2.3 原子吸收光谱仪参数 |
| 4.2.4 单滴微萃取 |
| 4.2.5 样品的收集及处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 光谱条件的优化 |
| 4.3.2 螯合剂和萃取剂的选择 |
| 4.3.3 单滴微萃取条件的优化 |
| 4.3.4 干扰分析 |
| 4.3.5 方法分析 |
| 4.3.6 实验方法对比 |
| 4.3.7 样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）离子液体用于重金属元素形态分析的研究及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 元素形态分析的研究进展 |
| 1.2.1 元素形态的概念 |
| 1.2.2 用于元素形态分析的手段 |
| 1.2.2.1 分光光度法 |
| 1.2.2.2 色谱法 |
| 1.2.2.3 电化学分析法 |
| 1.2.2.4 原子荧光光谱法 |
| 1.2.2.5 色谱-光谱(质谱)联用法 |
| 1.2.2.6 预分离法 |
| 1.2.3 元素形态分析的分离富集技术 |
| 1.3 离子液体用于元素形态分析的研究 |
| 1.3.1 离子液体的概念 |
| 1.3.2 离子液体分类 |
| 1.3.3 离子液体的特点 |
| 1.3.4 离子液体萃取金属离子的萃取机理 |
| 1.3.5 离子液体在分离富集重金属方面的研究 |
| 1.3.6 离子液体用于元素形态分析的研究 |
| 1.4 本文的立题依据及意义 |
| 1.5 本文创新点 |
| 1.6 本文研究的内容 |
| 第二章 氧类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及工作条件 |
| 2.2.1.1 主要仪器 |
| 2.2.1.2 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 |
| 2.2.2 实验原理及实验流程图 |
| 2.2.3 实验主要试剂及标准溶液 |
| 2.2.4 样品前处理及测定实验方法 |
| 2.2.4.1 样品的前处理 |
| 2.2.4.2 Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）含量的测定与计算 |
| 2.2.5 检测方法的评价 |
| 2.2.5.1 标准曲线的绘制 |
| 2.2.5.2 仪器的检出限 |
| 2.2.5.3 方法的检出限 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 前处理方法及萃取条件的优化 |
| 2.3.1.1 pH值的影响 |
| 2.3.1.2 螯合剂的影响 |
| 2.3.1.3 超声时间的影响 |
| 2.3.1.4 螯合剂浓度的影响 |
| 2.3.1.5 萃取温度的影响 |
| 2.3.1.6 反萃取剂硝酸的浓度 |
| 2.3.2 离子液体的回收 |
| 2.3.3 方法的评价 |
| 2.3.3.1 线性回归方程 |
| 2.3.3.2 仪器的检出限 |
| 2.4 结语 |
| 第三章 氮类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及工作条件 |
| 3.2.1.1 主要仪器 |
| 3.2.1.2 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 |
| 3.2.2 实验原理及实验流程图 |
| 3.2.3 实验主要试剂及标准溶液 |
| 3.2.4 样品前处理及测定方法 |
| 3.2.4.1 样品的前处理 |
| 3.2.4.2 实际样品的处理 |
| 3.2.4.3 Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）含量的测定与计算 |
| 3.2.5 共存离子的干扰试验 |
| 3.2.5.1 邻二氮菲-离子液体萃取体系的干扰试验 |
| 3.2.5.2 8-羟基喹啉-离子液体萃取体系的干扰试验 |
| 3.2.6 检测方法的评价 |
| 3.2.6.1 标准曲线的绘制 |
| 3.2.6.2 方法的精密度 |
| 3.2.6.3 方法的准确度 |
| 3.2.6.4 仪器的检出限 |
| 3.2.6.5 方法的检出限 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 前处理方法及萃取条件的优化 |
| 3.3.1.1 pH值的影响 |
| 3.3.1.2 螯合剂浓度的影响 |
| 3.3.1.3 螯合剂的影响 |
| 3.3.1.4 超声时间的影响 |
| 3.3.1.5 温度的影响 |
| 3.3.1.6 反萃取硝酸浓度的影响 |
| 3.3.2 干扰离子的影响 |
| 3.3.3 离子液体的回收循环利用 |
| 3.3.4 方法的评价 |
| 3.3.4.1 线性回归方程 |
| 3.3.4.2 仪器的检出限 |
| 3.3.4.3 方法的检出限 |
| 3.3.4.4 方法的精密度 |
| 3.3.4.5 加标回收实验 |
| 3.3.5 实际样品的测定 |
| 3.4 结语 |
| 第四章 硫类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及工作条件 |
| 4.2.1.1 主要仪器 |
| 4.2.1.2 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 |
| 4.2.2 实验原理及实验流程图 |
| 4.2.3 实验主要试剂及标准溶液 |
| 4.2.4 样品前处理实验方法 |
| 4.2.4.1 样品的前处理 |
| 4.2.4.2 实际样品的处理 |
| 4.2.4.3 Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定与计算 |
| 4.2.5 共存离子的干扰试验 |
| 4.2.5.1 螯合剂APDC-离子液体萃取体系的干扰试验 |
| 4.2.5.2 螯合剂DDTC-离子液体萃取体系的干扰试验 |
| 4.2.6 检测方法的评价 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 前处理方法及萃取条件的优化 |
| 4.3.1.1 pH值的影响 |
| 4.3.1.2 螯合剂浓度的影响 |
| 4.3.1.3 螯合剂的影响 |
| 4.3.1.4 超声时间的影响 |
| 4.3.1.5 萃取温度的影响 |
| 4.3.1.6 反萃取硝酸浓度的影响 |
| 4.3.2 干扰离子的影响 |
| 4.3.3 离子液体的回收 |
| 4.3.4 方法的评价 |
| 4.3.4.1 线性回归方程 |
| 4.3.4.2 仪器的检出限 |
| 4.3.4.3 方法的检出限 |
| 4.3.4.4 方法的精密度 |
| 4.3.4.5 加标回收实验 |
| 4.3.5 实际样品的测定 |
| 4.4 结语 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果目录 |
| 致谢 |
（8）分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 样品前处理技术的研究进展 |
| 1.2.1 液相萃取(Liquid Phase Extraction ,LPE) |
| 1.2.2 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE) |
| 1.2.3 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction,SPME) |
| 1.2.4 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction，SFE) |
| 1.2.5 微波萃取 (Microwave Assisted Extraction,MAE) |
| 1.2.6 浊点萃取 (Cloud Point Extraction,CPE) |
| 1.3 分散液相微萃取（DISPERSIVE LIQUID LIQUIDMICROEXTMCTION,DLLME） |
| 1.3.1 概述 |
| 1.3.2 分散液相微萃取的基本原理 |
| 1.3.3 DLLME 的影响因素 |
| 1.3.4 分散液相微萃取的应用 |
| 1.4 测定金属离子的仪器分析方法 |
| 1.4.1 分光光度法 |
| 1.4.2 原子发射光谱法 |
| 1.4.3 原子吸收光谱法 |
| 1.5 连续光源-石墨炉原子吸收光谱法 |
| 1.6 论文的研究意义与目的 |
| 第二章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量铬(VI) |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器及设备 |
| 2.2.2 主要试剂及溶液 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.2.4 实际样品的测定 |
| 2.3 试验结果与分析 |
| 2.3.1 仪器最佳条件的选择 |
| 2.3.2 实验最佳条件的选择 |
| 2.4 与其他测定方法的比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量铅 |
| 3.1 引言 |
| 3.2. 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 试验方法 |
| 3.2.3 样品的测定方法 |
| 3.3 试验结果与分析 |
| 3.3.1 萃取溶剂及其体积的影响 |
| 3.3.2 分散剂及其体积的影响 |
| 3.3.3 APDC 的用量 |
| 3.3.4 pH 的影响 |
| 3.3.5 萃取温度的影响 |
| 3.3.6 萃取时间的影响 |
| 3.3.7 离子强度的影响 |
| 3.3.8 共存离子的干扰实验 |
| 3.3.9 线性范围和检出限 |
| 3.3.10 富集倍数的计算 |
| 3.3.11 实际样品的测定 |
| 3.4 与其他测定方法的比较 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量钴(II) |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.2.4 样品的测定方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取溶剂及其体积的影响 |
| 4.3.2 分散剂及其体积的影响 |
| 4.3.3 APDC 的用量 |
| 4.3.4 pH 的影响 |
| 4.3.5 萃取温度的影响 |
| 4.3.6 萃取时间的影响 |
| 4.3.7 离子强度的影响 |
| 4.3.8 共存干扰离子的影响 |
| 4.3.9 分析特征量 |
| 4.3.10 富集倍数的计算 |
| 4.3.11 实际样品的测定 |
| 4.4 与其他测定方法的比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（9）氨羧类螯合剂的应用及前景（论文提纲范文）
| 1 在清洗行业的应用 |
| 1.1 在日用洗涤方面的应用 |
| 1.2 在金属洗涤方面的应用 |
| 2 在农田施肥的应用 |
| 2.1 在微量元素匮乏土壤中的应用[5~6] |
| 2.2 在受重金属污染土壤中的应用 |
| 3 在食品医药中的应用 |
| 3.1 在食品行业中的应用 |
| 3.2 在医药方面中的应用 |
| 4 在检测分析中的应用 |
| 4.1 化学分析中常用的分析方法———EDTA滴定法 |
| 4.2 高效液相色谱 (HPLC) [14] |
| 4.3 高效离子色谱 (HPCIC) [15] |
| 5 在油田管道除垢方面的应用 |
| 6 在鱼饵料中的应用 |
| 7 氨羧类螯合剂的发展前景 |
| 8 结语 |
（10）浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 分离预富集技术 |
| 1.2.1 分离预富集的必要性 |
| 1.2.2 分离预富集技术 |
| 1.3 浊点萃取及其主要影响参数 |
| 1.3.1 浊点萃取中的表面活性剂及其分相行为 |
| 1.3.2 浊点萃取过程 |
| 1.3.3 影响浊点萃取的主要实验参数 |
| 1.4 元素形态分析 |
| 1.4.1 形态及形态分析的定义 |
| 1.4.2 形态分析的重要性及必要性 |
| 1.4.3 形态分析的要求 |
| 1.5 元素的毒理性和生物可用性 |
| 1.5.1 元素铬 |
| 1.5.2 元素硒 |
| 1.5.3 元素铁 |
| 1.6 浊点萃取在金属离子形态分析中的应用 |
| 1.7 论文的立题思想 |
| 2 浊点萃取微量分光光度法测定水样中的铁 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 吸收曲线 |
| 2.3.2 溶液pH及缓冲液用量对浊点萃取效率的影响 |
| 2.3.3 显色剂PAN的浓度对萃取率影响 |
| 2.3.4 非离子表面活性剂TritonX-114浓度对萃取率的影响 |
| 2.3.5 还原剂盐酸羟胺的用量对萃取率的影响 |
| 2.3.6 水浴温度及时间对萃取率的影响 |
| 2.3.7 离心分离时间对萃取率的影响 |
| 2.3.8 共存离子的干扰 |
| 2.3.9 分析特性 |
| 2.3.10 实际水样测定与回收率试验 |
| 2.4 结论 |
| 3 浊点萃取-高效液相色谱法测定水样中铬的形态 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 仪器工作参数 |
| 3.2.4 试验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 pH对浊点萃取的影响 |
| 3.3.2 非离子表面活性剂TritonX-114浓度对浊点萃取的影响 |
| 3.3.3 APDC浓度对萃取效率的影响 |
| 3.3.4 水浴平衡温度及时间对浊点萃取的影响 |
| 3.3.5 流动相的选择 |
| 3.3.6 共存离子的干扰 |
| 3.3.7 分析特性 |
| 3.3.9 实际水样测定与回收率试验 |
| 3.4 结论 |
| 4 浊点萃取-高效液相色谱荧光法测定环境样品中的硒 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 仪器工作参数 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 激发与发射曲线 |
| 4.3.2 酸度的影响 |
| 4.3.3 络合剂DAN浓度对萃取效率的影响 |
| 4.3.4 非离子表面活性剂TritonX-114浓度对萃取率的影响 |
| 4.3.5 水浴温度和加热时间对萃取效率的影响 |
| 4.3.6 色谱条件的选择 |
| 4.3.7 共存离子的干扰 |
| 4.3.8 分析特性 |
| 4.3.9 实际样品测定及回收率试验 |
| 4.4 结论 |
| 5 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在校期间发表的论文和获得的成果 |
四、各类螯合剂在无机高效液相色谱中的应用（论文参考文献）
- [1]咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究[D]. 关福晶. 哈尔滨师范大学, 2021(08)
- [2]玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究[D]. 刘霄. 华南理工大学, 2020
- [3]无铝胭脂虫红色素呈色效果的改善途径研究[D]. 刘倩. 江南大学, 2020(01)
- [4]大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究[D]. 赵珍珍. 湘潭大学, 2020(02)
- [5]基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用[D]. 霍志霞. 天津大学, 2020(01)
- [6]面粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测、降解规律及锑检测方法的研究[D]. 黄晓姗. 华南理工大学, 2019(01)
- [7]离子液体用于重金属元素形态分析的研究及应用[D]. 冉丽敏. 东华大学, 2017(05)
- [8]分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究[D]. 彭淑香. 苏州科技学院, 2015(09)
- [9]氨羧类螯合剂的应用及前景[J]. 李燕,陈雨佳,张朝纯,韩永晓. 精细与专用化学品, 2014(09)
- [10]浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用[D]. 杨利宁. 浙江师范大学, 2013(03)