一、土壤中苯的超声波提取及其快速检测(论文文献综述)
孙卫华,马卉,李泉,孟文静,顾蓓蓓[1](2012)在《顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物》文中提出建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1~5μg/g范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9910~0.9996,方法检出限(S/N=3):苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1~0.5μg/g时,回收率为79.46%~103.38%,RSD=2.34%~8.76%(n=6)。
张占恩,罗三姗,张丽君,张磊[2](2010)在《顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物》文中指出研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001~5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。
韩有定[3](2008)在《石油污染土壤超声波净化实验研究》文中提出石油污染已经使土壤遭受严重破坏,直接危害人类生产与生活。本文主要以实验研究考察超声波处理石油污染土壤的效果,研究各个影响因素对处理效果的影响,找出最佳的处理条件,并对土壤中原油污染物清除机制进行探讨。通过实验研究表明超声波对土壤中石油污染物的净化效果明显,土壤类型对净化效果具有显着性影响。超声波并没有选择性地氧化降解某种石油烃化合物,由超声空化引起的解吸作用和真空过滤是实验过程中土壤总石油烃(TPH)减少的主要途径。本研究结果表明超声波技术用于石油污染土壤修复是可行并且是有效果的。
赵玉,杨更亮,曹伟敏,白立改,朱涛,李风新,姜明明[4](2008)在《顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物》文中研究说明利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了载气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95μg/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.
赵世君[5](2007)在《土壤中硝基苯提取检测方法的建立及其残留动态的研究》文中研究表明据统计,全球每年排放到环境中的硝基苯类化合物约为3万吨,而且随着现代化学工业的发展,硝基苯的全球需求量正以每年3.1%的速率增长。因此,通过各种途径进入到环境中硝基苯的数量也会越来越多,对环境的污染将日益严重。被硝基苯污染的河流对流经区域将造成严重的生态危害。随灌溉进入农田中的硝基苯,会污染农田土壤,杀死土壤微生物,破坏土壤结构,导致土壤环境恶化,经植物富集,将严重危害人体健康。此类情况,在世界各硝基苯、苯胺生产地均有发生。2005年松花江水污染,对沿江农田土壤及生态环境造成了严重危害。水污染治理过程中发现,测定水中硝基苯的方法较普及,但土壤中硝基苯检测方法报道较少,且已有方法繁琐,对仪器设备要求较高,难以满足现代残留分析要求。针对这一问题,希望通过本研究建立一种较为可靠的土壤中硝基苯提取检测方法,并用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究,为农业生产及环保部门治理土壤污染提供理论依据。本论文利用GC-MS联用技术进行了以下四个方面的研究:(1)土壤中硝基苯的GC-MS仪器检测条件;(2)土壤中硝基苯的提取技术;(3)利用C18小柱净化硝基苯提取液时的固相萃取条件;(4)利用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究。研究结果主要包括以下几个方面:1.土壤中硝基苯检测的气相色谱条件如下:载气:高纯氦气(99.999%);柱前压48.1KPa;柱流量1.80ml·min-1;柱温120℃;进样口温度250℃;进样方式:分流进样,分流比10:1;进样量1.0μl。2.土壤中硝基苯检测的质谱条件如下:离子源温度200℃;接口温度250℃;电离方式EI;电离能量70eV;采集方式SIM;外标法峰面积定量;溶剂切除时间3.0min;调谐方式:自动调谐。3.硝基苯提取的最优条件:实验选定超声波作为提取的辅助手段,选定丙酮/正己烷(V:V╱1:1)作为提取溶剂,提取溶剂用量20.0ml,提取温度30.0℃,提取时间15.0min,反复提取三次。4.固相萃取的最优条件:活化后的固相萃取小柱,用含10%的甲醇水溶液上样,用含50%的甲醇水溶液5.0ml淋洗杂质,而后用二氯甲烷5.0ml洗脱分析物,整个过程控制液体过柱速度为1.0ml·min-1。5.通过实验建立起来的提取检测方法回收率为83.0%~93.9%,方法精密度为1.80%~4.04%,方法检测限为0.0016mg·kg-1。6.土壤条件对硝基苯残留影响明显,其中土壤含水量对硝基苯残留影响最大。其中,土壤含水量14%时,硝基苯半衰期4.9天;土壤含水量17%时,半衰期3.8天;土壤含水量20%时,半衰期1.9天。7.土壤温度对硝基苯残留也有较大影响。土壤温度4℃时,半衰期6.5天;土壤温度15℃时,半衰期4.4天;土壤温度25℃时,半衰期3.2天。8.土壤pH值对硝基苯残留有较大影响,土壤pH值4.5时,半衰期7.2天;土壤pH值7.0时,半衰期5.4天;土壤pH值9.5时,半衰期3.6天。
王红旗,姚治华,刘敬奇,张小啸[6](2006)在《苯在一株黄杆菌细胞内外的分布与降解率的关系》文中指出对前期实验筛选出的1株能有效降解土壤中苯的黄杆菌株进行了多组实验,分析了在不同的苯初始浓度、pH值、摇床转速及温度条件下,该菌株细胞膜外、细胞膜上以及细胞质内的苯浓度分布状况和对应的降解率变化情况,以及二者之间的关系.结果表明,细胞膜外苯浓度与降解率之间呈现良好的负相关关系,相关系数为-0.91、-1、-1、-1,证实了黄杆菌株降解苯是以胞内降解为主.当苯初始浓度一定时,细胞膜上的苯浓度与降解率之间呈良好的正相关关系,相关系数为0.95、0.97、0.99,说明此时细胞膜显着影响苯的降解,但是当苯初始浓度变化时,这种相关关系并不十分明显,相关系数为0.80,说明这种影响只在一个合适的苯初始浓度范围内发生.另外,细胞质内的苯浓度与降解率之间关系还不确定.
熊双喜,钟爱国[7](2002)在《土壤中苯的超声波提取及其快速检测》文中认为以合成土样为对象 ,研究了超声波辅助提取苯的条件及其提取效率 ,由此建立了土壤中苯含量的快速制样方法 .在中档超声波场辐射下 ,用 3 0mL丙酮 -正己烷 (体积比 1∶1)分两次萃取 10 .0g合成土样中的苯时所获收率最高 .在选定条件下用于实际土样分析 ,以索氏萃取 4h的结果为基准 ,本方法的平均回收率为 10 1.0 % ,RSD为 1.5 % .
二、土壤中苯的超声波提取及其快速检测(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、土壤中苯的超声波提取及其快速检测(论文提纲范文)
(2)顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱-质谱条件 |
1.3 土壤样品的制备 |
1.4 顶空液相微萃取操作方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 萃取方式的选择 |
2.2 萃取剂的种类 |
2.3 萃取条件的选择 |
2.3.1 样品体积及样品中的土/水比 |
2.3.2 萃取剂的体积 |
2.3.3 萃取温度 |
2.3.4 搅拌速度 |
2.3.5 萃取时间 |
2.4 方法的线性范围、检出限和精密度 |
2.5 样品测定 |
(3)石油污染土壤超声波净化实验研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文符号对照 |
第一章 绪论 |
1.1 土壤石油污染及现状 |
1.1.1 石油 |
1.1.2 土壤石油污染的来源 |
1.1.3 石油污染土壤的现状和危害 |
1.1.4 石油污染的危害 |
1.2 石油污染土壤的治理方法 |
1.3 超声波技术 |
1.3.1 超声空化现象 |
1.3.2 超声波净化土壤机理 |
1.3.3 影响超声波降解有机物的主要因素 |
1.3.4 石油污染土壤超声波净化的研究现状 |
1.4 论文选题及研究目标 |
1.5 论文的研究内容 |
第二章 材料与方法 |
2.1 研究土壤 |
2.1.1 土壤采样 |
2.1.2 土壤样品的预处理和保存 |
2.1.3 土壤样品的物化分析 |
2.1.4 石油污染土壤的制备 |
2.2 实验设计 |
2.2.1 正交实验设计 |
2.2.2 补充实验设计 |
2.3 超声净化 |
2.4 过滤 |
2.5 土壤中TPH含量分析 |
2.5.1 萃取 |
2.5.2 浓缩 |
2.5.3 层析柱硅胶净化 |
2.5.4 GC-MS色谱分析 |
2.6 处理效果结果的表示 |
第三章 结果与分析 |
3.1 土壤的理化性质 |
3.2 污染土壤初始TPH浓度 |
3.3 正交实验结果 |
3.4 统计分析结果 |
3.5 最优操作条件的选择 |
3.6 补充实验结果 |
第四章 结果讨论 |
4.1 土壤类型 |
4.2 超声波作用 |
4.2.1 超声降解 |
4.2.2 超声解吸 |
4.3 土壤含油量 |
4.4 土水比例 |
第五章 结论 |
5.1 研究总结 |
5.2 超声波处理可行性分析 |
5.3 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(4)顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 溶液的配制 |
2 研究方法 |
2.1 固相微萃取操作方法[8] |
2.1.1 萃取时间对测定结果的影响 |
2.1.2 萃取温度对测定结果的影响 |
2.1.3 加水量对测定结果的影响 |
2.2 标准样品制备 |
2.3 实际样品测定 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的选择 |
3.1.1 载气流速的选择 |
3.1.2 柱温的选择 |
3.1.3 分流比的选择 |
3.2 标准曲线的绘制及最低检出限的确定 |
3.3 精密度测定和方法的回收率 |
3.4 实际样品的测定 |
4 结论 |
(5)土壤中硝基苯提取检测方法的建立及其残留动态的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究对象 |
1.1.1 理化性质 |
1.1.2 硝基苯污染的危害性 |
1.1.3 硝基苯对环境的污染 |
1.2 有机污染物残留分析前处理技术 |
1.2.1 超声波辅助萃取技术(UAE) |
1.2.2 微波辅助萃取技术(MAE) |
1.2.3 固相萃取技术(SPE) |
1.2.4 固相微萃取技术(SPME) |
1.2.5 超临界流体萃取技术(SFE) |
1.3 常见有机污染物残留检测技术 |
1.3.1 气相色谱法(GC) |
1.3.2 液相色谱法(LC) |
1.3.3 毛细管电泳(CE) |
1.3.4 气相色谱-质谱法(GC-MS) |
1.3.5 液相色谱-质谱法(LC-MS) |
1.4 我国现有的硝基苯提取检测技术 |
1.5 研究的目的和意义 |
2 材料与方法 |
2.1 供试土壤预处理 |
2.2 仪器和设备 |
2.3 药品和试剂 |
2.4 GC-MS分析条件 |
2.4.1 气相色谱工作条件的摸索 |
2.4.2 气相色谱工作条件 |
2.4.3 质谱分析条件 |
2.5 研究方法 |
2.5.1 标准曲线绘制 |
2.5.2 硝基苯污染土样制备 |
2.5.3 硝基苯的预提取方法 |
2.5.4 固相萃取方法的建立 |
2.5.5 样品前处理方法摸索实验 |
2.5.6 方法建立后的标准曲线及检测限 |
2.5.7 方法的精密度和回收率实验 |
2.5.8 土壤条件对硝基苯残留动态的影响 |
2.5.9 数据处理方法及公式 |
3 结果与分析 |
3.1 硝基苯标准溶液进样量与峰面积相关性的确定 |
3.2 色谱质谱图 |
3.3 固相萃取方法的建立 |
3.3.1 固相萃取小柱的活化 |
3.3.2 上样溶液强度的确定 |
3.3.3 杂质淋洗液的选择 |
3.3.4 洗脱液的确定 |
3.3.5 确定的固相萃取方法 |
3.4 样品前处理方法筛选实验结果 |
3.4.1 不同提取溶剂对回收率的影响 |
3.4.2 不同提取溶剂用量对回收率的影响 |
3.4.3 不同提取温度对回收率的影响 |
3.4.4 不同提取时间对回收率的影响 |
3.5 确定的硝基苯提取方法 |
3.6 确定的土壤中硝基苯前处理方法 |
3.7 方法建立后的标准曲线及检测限 |
3.8 方法的精密度及回收率 |
3.9 土壤中硝基苯残留动态 |
3.9.1 土壤含水量对硝基苯残留动态的影响 |
3.9.2 土壤温度对硝基苯残留动态的影响 |
3.9.3 土壤pH值对硝基苯残留动态的影响 |
4 讨论 |
4.1 土壤中硝基苯残留检测技术 |
4.2 超声波辅助萃取技术在样品前处理中的应用 |
4.3 固相萃取作为净化手段的探讨 |
4.4 气相色谱质谱联用技术在残留分析中的应用 |
4.5 硝基苯在土壤中的残留动态 |
5 结论 |
5.1 土壤中硝基苯检测的气相色谱条件 |
5.2 土壤中硝基苯检测的质谱条件 |
5.3 硝基苯提取时的最优条件 |
5.4 固相萃取的最优条件 |
5.5 方法的回收率、精密度及检测限 |
5.6 土壤含水量对硝基苯残留的影响 |
5.7 土壤温度对硝基苯残留的影响 |
5.8 土壤pH值对硝基苯残留的影响 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(6)苯在一株黄杆菌细胞内外的分布与降解率的关系(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.2 方法 |
1.2.1菌株细胞外苯的分离测定 |
1.2.2 菌株细胞质内苯的分离测定 |
1.2.3 菌株细胞膜上苯含量的测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 不同苯初始浓度的影响 |
2.2 不同pH值的影响 |
2.3 不同摇床转速的影响 |
2.4 温度的影响 |
3 结论 |
(7)土壤中苯的超声波提取及其快速检测(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 试验方法 |
1.3 校准曲线 |
2 结果与讨论 |
2.1 密封容器及材料的选择 |
2.2 超声波萃取条件的选择 |
2.2.1 萃取剂的选择 |
2.2.2 提取剂用量的选择 |
2.2.3 辐射时间 |
2.2.4 提取次数 |
2.3 土样中水份和盐份的影响 |
2.4 方法的精密度和回收率 |
2.5 超声波萃取与索氏萃取土样中的总苯量比较 |
3 结 论 |
四、土壤中苯的超声波提取及其快速检测(论文参考文献)
- [1]顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物[J]. 孙卫华,马卉,李泉,孟文静,顾蓓蓓. 食品工业科技, 2012(05)
- [2]顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物[J]. 张占恩,罗三姗,张丽君,张磊. 现代科学仪器, 2010(03)
- [3]石油污染土壤超声波净化实验研究[D]. 韩有定. 华北电力大学(北京), 2008(10)
- [4]顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物[J]. 赵玉,杨更亮,曹伟敏,白立改,朱涛,李风新,姜明明. 河北大学学报(自然科学版), 2008(03)
- [5]土壤中硝基苯提取检测方法的建立及其残留动态的研究[D]. 赵世君. 东北农业大学, 2007(03)
- [6]苯在一株黄杆菌细胞内外的分布与降解率的关系[J]. 王红旗,姚治华,刘敬奇,张小啸. 中国环境科学, 2006(05)
- [7]土壤中苯的超声波提取及其快速检测[J]. 熊双喜,钟爱国. 湘潭大学自然科学学报, 2002(04)