一、微波辐射KF/Al_2O_3催化合成查尔酮的研究(论文文献综述)
田原[1](2020)在《酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查尔酮类衍生物》文中研究表明在有机化学领域,咪唑类化合物一直是备受关注的焦点,但是长期以来,合成咪唑类化合物的方法及条件普遍比较繁琐。所以我们在绿色化学理念的基础上构想出使用酸催化高效简便地合成咪唑类化合物。芳香环的C-H活化反应在有机化学领域也是十分热门的,科学家们通过该体系不断设计出创新性的偶联反应,从而合成出新型的化合物。本论文就咪唑类化合物及其衍生物和传统C-H活化反应的合成方法与概述展开讨论。其中将论文分为四大部分。第一章咪唑环化合物的基础骨架是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环,近年来咪唑环的合成引起了科学家们浓厚的兴趣。在此,我们对此进行简单的论述。第二章酸催化苯甲脒和苯甲酰硫氧叶立德,在1,2-二氯乙烷中合成1,2,4-三取代咪唑。该方法创新性的运用酸催化,实验简便廉价,打破了使用金属或非金属单质的局限性,而且产率优良。第三章过渡金属催化致使C-H活化在工业及学术界都扮演着极其重要的角色。我们对该体系的传统工作进行简单的论述。第四章在铑催化剂和硫酸银的催化氧化的条件下,促进苯乙酮O-甲基肟与环丙烯酮在2,2,2-三氟乙醇溶剂中进行C-H活化偶联反应,合成最终产物查尔酮衍生物。
吴之强[2](2020)在《Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用》文中认为随着我国现代化的高速发展,工业化带来的环境破坏等问题日渐受到人们的关注。上世纪末,绿色化学理念的提出和发展能够友好的解决人类目前面临的多种挑战,如环境污染和能源短缺等。它作为一门交叉学科在有机合成、催化转化、生物医学、分析检测等领域得到了快速的应用。传统的催化有机合成方法通常存在催化剂价格昂贵和无法回收、使用有毒的试剂、产品收率低、后处理产生大量有毒废水等问题。绿色有机催化是解决传统合成化学中存在各种不友好的有效方法之一。首先,设计廉价、高效、可循环的催化剂是减少资源浪费和提高经济效益的有利途径。其次,采用绿色溶剂或无溶剂催化合成是减少环境污染和提高产能的手段。研究并设计出合理的催化剂体系和催化反应过程在有机催化转化中显得尤为重要。本课题首先从设计稳定、高效的催化剂体系入手,结合Kobayashi.S等人提出的Lewis酸-表面活性剂催化剂长期以来存在的污染等问题,合理的利用二氧化硅的负载和催化作用,设计了一种纳米“Lewis酸-二氧化硅-表面活性剂”复合催化剂体系。其次,从无溶剂绿色催化合成角度入手,结合机械研磨化学的独特优势,采用复合催化剂对双吲哚基甲烷、席夫碱以及不对称吲哚甲烷衍生物的合成进行研究,考察了催化剂的高效催化活性和稳定的可循环使用性能。此外,同样基于无溶剂绿色合成理念,结合溶剂热方法,采用无外加溶剂和无催化剂方法构筑了碳-碳、碳-氮等具有生物活性的一系列有机小分子化合物。最后,鉴于酸催化材料的多样性以及催化材料与污水治理的内在关联性,以降解和处理含有染料的废水为研究对象,设计和制备了氮化碳基复合型光催化剂材料,并考察对茜素红、碱性品红和酸性品红等污水的催化活性和稳定性能,有效的揭示了催化剂与染料废水的构-效关系,获得了有意义的结果。该论文的主要内容包括:(1)以构建稳定、高效的纳米催化剂和更为绿色、洁净的催化反应过程为目标,合理设计和成功制备了“Lewis酸-二氧化硅-表面活性剂”复合型催化剂体系(LASSC催化体系)。通过SEM、HRTEM、XPS、IR及TGA等表征手段揭示了复合型AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化剂空间体系中存在-Si-O-Al-,-OH-Al-等多元催化活性基团。其中催化体系中起主导作用的是Lewis酸金属活性中心;二氧化硅的弱催化作用和表面活性剂与金属中心形成的配位效应则起到了辅助催化的作用。在无溶剂机械研磨作用下,利用优化的复合AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化剂在15~35 min内制备了一系列收率在71%~99%的双吲哚基甲烷化合物。催化反应过程和后处理简单,洁净。催化剂在重复使用10次以上仍保持高效的催化活性和循环周期。优异的催化性能和循环寿命归因于LASSC催化体系中三组分通过分子间作用和配位作用等形成相互交联的复合纳米纤维结构具有稳定活性中心基团和不易分解的特性。此外,通过原位捕获中间体实验,揭示了 3-吲哚芳香醇是吲哚甲基化反应的关键步骤。另外,将LASSC催化剂体系成功的应用于“一锅法”合成具有旋光特性的不对称吲哚甲烷衍生物,获得了收率在72%~92%的目标产物。催化剂独特的结构和活性依然保持,在重复使用8次后催化活性无明显的下降。综上结果表明,LASSC体系被证明是一种促进醛的亲电活化的廉价、绿色和高效的催化剂。与已报道的酸催化体系相比,该无溶剂催化体系不仅使产品分离更容易,且具有更高的催化活性、稳定性和环境友好性,尤其是对抑制和减少有毒表面活性剂废水的产生等方面。(2)以设计无溶剂绿色合成具有生物活性有机分子为目标,利用溶剂热手段,在无溶剂和无催化剂条件下,实现了吲哚甲烷分子,喹唑啉酮、呫吨等具备生物活性的化合物制备。成功构筑了无溶剂和无催化剂下的碳-碳、碳-氮等绿色催化反应过程。所有化合物收率均保持在80%以上,且操作过程和后处理更为简单和环保。尤为重要的是,这不仅有效的从源头上实现了资源节约、减少有机试剂对环境的污染,而且也易于实现量化制备,完全符合绿色化学的发展和要求。(3)以降解和处理染料废水为目标,设计和制备了系列氮化碳基复合光催化材料,通过SEM、HRTEM、XRD、UV-vis-DRS及PL等表征揭示了质子化g-C3N4/β-SiC具有较大的比表面积,g-C3N4与纳米β-SiC形成了有效的异质结,使得光生电子-空穴分离能力增强。UV-vis-DRS分析表明质子化的复合材料有效的增加了对可见光的吸收能力,同时使光生载流子的迁移速率得到提升。此外,将材料应用于光催化降解茜素红、碱性品红和酸性品红等染料废水,考察催化剂的光降解性能。结果表明,其中P-g-C3N4/β-SiC样品在90min内对茜素红、碱性品红和酸性品红等污水的光降解效率分别在99%,89%和74%。材料P-g-C3N4/β-SiC的催化性能优于样品P-g-C3N4/α-SiC。此外,P-g-C3N4/β-SiC催化剂具有良好的稳定性能,在光催化降解污水实验中可以重复使用多次而催化活性无明显下降。此外,通过活性物种捕获实验证明了超氧自由基(·O2-)是P-g-C3N4/β-SiC参与光催化反应的主要活性物种。通过GC-MC确认了茜素红废水的最终降解产物之一主要是邻苯二甲酸。
钱敏[3](2019)在《基于化感物质设计、合成高选择性的生态安全除草剂》文中研究表明化感物质因其具有多样的生物活性、独特的作用方式和环境友好等特点,目前已成为开发绿色农药的先导化合物之一。Tricin(5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮)是从水稻中分离出来的化感物质,具有抑制稻田稗草、异型莎草和碎米莎草生长的作用。相关研究表明,基于Tricin衍生的橙酮衍生物具有更高的除草活性和对双子叶植物的选择性。从结构上看,异黄酮和查尔酮也是黄酮的同分异构体,其在医药领域有着广泛的研究,但在农用方面的研究还较少。因此,为了研究异黄酮和查尔酮两类化合物在除草方面的应用潜力,本论文采用活性亚结构拼接法,将芳氧羧酸类除草剂中的活性片段-芳氧乙酰氧基团引入到异黄酮和查尔酮结构中,设计、合成了两大类共64个目标化合物,在1H NMR、13C NMR和元素分析表征的基础上,对其进行了除草活性和作物安全性研究。具体内容如下:一、7-芳氧乙酰氧基异黄酮衍生物(TM-1TM-29)的合成与除草活性研究以间苯二酚和取代苯乙酸为原料,BF3·Et2O为溶剂,经DMF/POCl3增碳-关环后制备得到11个关键中间体-7-羟基异黄酮衍生物(I-1I-11),之后与芳氧乙酰氯(D1D4)进行亲核取代反应,合成了29个目标化合物-7-芳氧乙酰氧基异黄酮衍生物(TM-1TM-29),采用1H NMR、13C NMR和元素分析对目标产物进行结构确认。油菜平皿法测试结果表明,部分化合物对双子叶植物油菜的抑制活性与商品化除草剂2,4-D相当,且明显高于77%2,4-D异辛酯乳油;化合物的结构与活性之间还表现出一定的关系:R1和R2基团的电性和位置对化合物的除草活性有着重要的影响。进一步的温室盆栽实验(50、25、12.5和6.25 g/亩)发现,在6.25g/亩时,TM-4对双子叶植物(油菜和反枝苋)均表现出较好的除草活性,与2,4-D相当;茎叶处理双子叶植物的药效普遍高于土壤处理的药效,选择性也与2,4-D保持一致。TM-3TM-5杀草谱实验结果表明,TM-4和TM-5在施药量为12.5、25 g/亩时可有效防除马齿苋、紫花苜蓿等常见阔叶杂草,且对恶性杂草碱茅也有一定的防效,比2,4-D的杀草谱更广。作物安全性实验结果表明,在12.5 g/亩的剂量下,受试化合物TM-3TM-5在茎叶处理下对小麦、玉米和棉花安全,TM-3和TM-4对大豆比较安全,与2,4-D相比,提高了对小麦和大豆的安全性,有作为先导化合物进一步开发为除草剂候选化合物的潜力。二、芳氧乙酰氧基查尔酮衍生物(TM-30TM-64)的合成与除草活性研究取代苯甲醛与含羟基的苯乙酮在碱催化下合成了16个中间体(I-12I-27),通过芳氧乙酰氯(D1D4)对中间体(I-12I-28)进行酰化,合成了35个芳氧乙酰氧基查尔酮衍生物(TM-30TM-64)。目标化合物的结构均经1H NMR、13C NMR和元素分析的确认。油菜平皿法测试结果表明,目标化合物对双子叶植物油菜的根长均有不同程度的抑制作用,部分化合物对油菜的抑制作用与2,4-D相当,并表现出一定的构效关系。进一步的温室盆栽实验结果表明,在25 g/亩剂量下,化合物TM-30、TM-31、TM-41和TM-60对双子叶植物(油菜和苋菜)都有优异的防效,与2,4-D相当,且茎叶处理的药效明显优于土壤处理的;部分化合物对单子叶植物(稗草和马唐)也有一定的防效,且土壤处理的药效较好。总体而言,目标化合物无论是药效还是选择性都与2,4-D基本保持一致。
杨争,廖波儿,木合布力·阿布力孜,任丙昭[4](2018)在《查尔酮类化合物异甘草素的催化合成》文中进行了进一步梳理以2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料,分别在3种催化条件(A:SOCl2/EtOH,B:KF/Al2O3配合超声,C:KOH/Al2O3配合微波固相反应)下合成了查尔酮类化合物异甘草素(3),其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。研究了3种催化条件下反应时间(AC)和功率(B,C)对3产率的影响。结果表明:C为合成3的最优催化方法(于150 W反应0.03 h,产率93.5%)。
任丙昭[5](2017)在《α-甲基查尔酮类衍生物的合成及抗宫颈癌活性研究》文中研究表明目的:1.采用不同催化方法合成分离查尔酮类化合物异甘草素并分析各自优缺点。2.分析查尔酮类化合物异甘草素结构中α、β不饱和羰基在生物活性中的作用。3.设计合成及分离α-甲基查尔酮。4.对上述α-甲基查尔酮类衍生物分别评价其对抑制子宫颈癌细胞的细胞增殖和促进癌细胞凋亡作用。5.通过分子对接的方法对α-甲基查尔酮衍生物进行分子学上的研究。方法:1.利用经典Claisen-Schmidt反应,采用SOCl2/EtOH、KF/Al2O3配合超声及KOH/Al2O3配合微波三个催化条件合成查尔酮类异甘草素并进行结构表征。2.对SOCl2/EtOH、KF/Al2O3配合超声及KOH/Al2O3配合微波这三种催化条件合成异甘草素的产率、合成时间进行统计比较得出较优的合成条件。3.以相应的苯丙酮衍生物和苯甲醛衍生物为原料,以哌啶/无水乙醇为催化剂合成α-甲基查尔酮。4.以SiHa(人子宫颈鳞癌细胞)和HeLa(子宫颈癌细胞)细胞株作为体外模型,利用MTT法对目标化合物进行抗宫颈癌细胞增殖的活性的研究。5.以SiHa(人子宫颈鳞癌细胞)和HeLa(子宫颈癌细胞)细胞株作为体外模型利用流式细胞仪测定目标化合物对宫颈癌细胞促凋亡作用。6.运用分子对接技术将目标化合物与分子蛋白进行分子学上的研究。结果:1.以SOCl2/EtOH为催化剂合成异甘草素,产率在47.2%80.6%之间,而反应产率对应的时间在1-4 h之间;KF/Al2O3配合超声为催化条件合成异甘草素,产率在12.1%-95.6%之间,然而产率的高低与其超声的时间跟超声的功率有关,最大产率是在超声功率为250 W的条件下超声30 min得到的;KOH/Al2O3配合微波为催化条件合成异甘草素,其结构经1H-NMR、13C-NMR谱确认,产率在10.3%-93.5%之间。同样,产率与微波的时间及微波功率有关,但并不是功率越高产率也越大,在微波功率150 W,微波时间为100 s时反应的产率最高。2.以相应的苯丙酮衍生物和苯甲醛衍生物为原料,以哌啶/无水乙醇为催化剂合成15个α-甲基查尔酮衍生物,其结构1H-NMR确认,产率在30.2%-65.9%之间。3.对合成的15个α-甲基查尔酮衍生物进行抗宫颈癌活性研究,利用MTT法考察目标化合物的抗宫颈癌细胞增殖的活性研究,其中IC50最低的是化合物3(0.035μM),(E)-1-(2,4-二羟苯基)-3-(4-二甲氨苯基)-2-甲基丙烯酮,对宫颈癌SiHa细胞的抑制活性。4.化合物3的浓度为1μg.ml-1、2μg.ml-1、4μg.ml-1时对宫颈癌SiHa的早期凋亡率分别为11.5%、32.5%、38.2%,对宫颈癌HeLa细胞的早期凋亡率分别为11.8%、31.2%、43.8%。5.将目标化合物3与蛋白质(PDB:3E47)进行分子对接,化合物3的酚羟基和羰基氧可以和20S Proteasome结合口袋内的多个氨基酸残基形成氢键作用。参与形成氢键的残基包括THR1、THR21、GLY47和SER129。同时我们测定了各氢键所在重原子间的距离,发现所形成的氢键中有4个为较强氢键(距离在2.5-3.0?范围内)。这些氢键作用是药化合物3和20S Proteasome蛋白的结合的主要驱动力之一。结论:通过三中不同的催化条件合成甘草查尔酮类化合物,并且对其目标化合物进行结构鉴定;α-甲基查尔酮类化合物对Si Ha细胞和HeLa细胞表现出较显着的抑制活性和促进凋亡作用;得到较强的抑制宫颈癌细胞增殖和促宫颈癌细胞凋亡作用的化合物3。并从分子学的角度解释了α-甲基查尔酮类化合物显着的抑制有丝分裂的作用。此结果对从甘草查尔酮异甘草素类衍生物中筛选出具有抗子宫颈癌的有效候选药物奠定重要的基础。
赵莹,马跃,张建平,赵永光[6](2016)在《查尔酮类化合物的合成及在有机合成中的应用》文中指出对近年来查尔酮类化合物的催化合成方法进行了综述,以期为开发合成查尔酮类化合物相关反应的新型催化剂和新工艺提供指导,并介绍了查尔酮类化合物在有机合成中的应用。
文中行[7](2016)在《异戊烯基查尔酮类化合物的合成及抗肿瘤活性研究》文中进行了进一步梳理恶性肿瘤是全世界范围引起死亡的重大疾病之一,对癌症的干预措施来说,药物治疗始终是最主要的方法。但现有化疗药物往往存在毒性大、耐受性差等缺点,因此寻找有效、毒副作用小的抗肿瘤药物的任务显得尤为迫切。不少天然药物具有毒副作用小、抗癌活性强等特点,为抗肿瘤新药的研发提供了极为丰富的资源。查尔酮类化合物是一类天然产物,普遍存在于植物体内。由于该类化合物分子具有较大的柔性,能与不同的受体结合,故表现出广泛的生物学活性,如抗肿瘤、抗炎抗菌、抗病毒、抗氧化、抗血栓等。近年来,文献报道了一系列异戊烯基查尔酮化合物对肺癌,肝癌,宫颈癌,白血病等肿瘤细胞具有显着的抑制活性,有关研究表明异戊烯基侧链的存在可提高该类化合物与生物膜的结合能力、改善与蛋白的作用,进而增强抗肿瘤活性。且该类化合物结构简单、制备方便,因此是一类较有潜力的抗肿瘤先导化合物。基于此,本课题设计了2类单异戊烯基查尔酮化合物、1类双异戊烯基查尔酮化合物及1类B环为氮杂环的新型双异戊烯基查尔酮化合物,共计合成了上述4种类型的化合物41个,并经ESI-MS,1H NMR,13C NMR等表征其结构。对目标化合物进行了体外抗肿瘤活性筛选,发现部分化合物对前列腺癌细胞株PC3,乳腺癌细胞株MDA,人红白血病细胞株HEL及K562具有较好的抑制活性,其中化合物T41在浓度为5μmol·L–1时,对上述4种癌细胞的抑制率分别可达83.4%、33.4%、85.4%、88.8%。本论文的研究可为异戊烯基查尔酮类化合物的合成方法学及抗肿瘤活性研究提供一定的参考价值。
张驰翔[8](2016)在《22种植物病原真菌抑制剂的合成及机理初探》文中指出芳香醛酮通过缩合反应的产物丙烯酮类化合物,以它为母体的化合物是植物体内合成黄酮的前体物质,这类产物直接从天然资源(如甘草、红花等多种天然植物体)中获取,具有安全性高、兼有营养和药用作用。其分子中含有柔性较大的α-β烯酮结构,能与多种受体结合,具有广泛的生物活性,如细胞毒性、抗菌、抗肿瘤等多种生物活性。近年来,关于查尔酮类化合物抑菌活性的研究已有大量报道,但其水溶性和脂溶性均较差,生物利用率低,限制了其在临床上的应用。因此,有必要对其结构进行改性和修饰,以期得到活性更高、毒性更小、结构新颖的新药。本项研究了22种査尔酮衍生物的合成及结果鉴定;合成物质的抑菌活性研究;抑菌机理初探。论文从以下三个方面进行研究:1査尔酮衍生物的合成及鉴定目的:合成22种结构新颖的査尔酮衍生物。方法:以苯乙酮和噻吩-甲醛为主体原料,采用Claisen-Schmidt缩合反应,在冰水浴恒温控制条件下,在10%NaOH醇溶液条件下合成一系列査尔酮衍生物,并通过IR,1H NMR进行结构确认。结果:合成了22种纯物质。结论:通过结构分析,所得纯物质确定为所需目标物质。2査尔酮类物质的抑菌活性研究目的:初步筛选合成物质对植物病原真菌的抑制作用,从而为开发高效、低毒、安全的新型杀菌剂奠定基础。方法:采用平板生长速率法测定査尔酮物质对十种常见植物病原真菌:柑橘绿霉、小麦赤霉病菌、葡萄白腐菌、油菜菌核病菌、瓜类炭疽菌、水稻纹枯病菌、苹果轮纹病菌、玉米小斑病菌、马铃薯晚疫病菌、番茄灰霉病菌的室内抑菌作用。抑菌结果:对柑橘绿霉的抑菌活性不佳;对小麦赤霉病菌的抑菌活性最佳为:1#、6#、7#、8#、10#、11#均达到60%以上;对葡萄白腐菌的抑菌活性最佳为:2#、7#、19#、22#均达到60%以上;对油菜菌核病菌的抑菌活性最佳为:1#、2#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#、14#、15#、18#、19#、20#、21#均达到60%以上,其中7#:浓度为100μg/m L时抑制率(%)为78.24;EC50值为22.98 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9126。经卡方(χ2=2.419,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;8#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为78.73;EC50值为10.12 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9357。经卡方(χ2=0.078,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;11#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为70.72;EC50值为39.63 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9105。经卡方(χ2=0.524,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;18#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为74.64;EC50值为21.31 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9563。经卡方(χ2=0.357,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;对瓜类炭疽菌的抑菌活性最佳为:2#、5#、7#、12#、13#、14#、22#均达到60%以上,其中2#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为70.79;EC50值为33.21 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9503。经卡方(χ2=1.737,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;对水稻纹枯病菌的抑菌活性最佳为:1#、2#、6#、9#均达到60%以上;对苹果轮纹病菌的抑菌活性最佳为:2#、7#、13#、14#均达到60%以上,其中13#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为87.54;EC50值为10.10 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9448。经卡方(χ2=1.090,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;对玉米小斑病菌的抑菌活性最佳为:6#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#、15#、16#、17#、18#、19#、22#均达到60%以上,其中9#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为72.73;EC50值为21.40 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9419。经卡方(χ2=0.245,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;10#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为72.75;EC50值为21.00 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9379。经卡方(χ2=0.097,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠。经卡方(χ2=0.097,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;对马铃薯晚疫病菌的抑菌活性最佳为:2#、12#、14#、22#均达到60%以上;对番茄灰霉病菌的抑菌活性最佳为:2#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#均达到60%以上,其中6#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为73.82;EC50值为31.91 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9539。经卡方(χ2=0.294,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;7#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为72.31;EC50值为44.90 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9506。经卡方(χ2=1.171,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;8#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为72.41;EC50值为42.69 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9422。经卡方(χ2=0.9422,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;10#:浓度为100μg/mL时抑制率(%)为75.40;EC50值为31.47 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9602。经卡方(χ2=1.013,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;11#:浓度为100μg/m L时抑制率(%)为73.85;EC50值为21.17 mg/L,而且浓度与药效间存在着显着的相关关系,其相关系数为0.9363。经卡方(χ2=0.181,df=3,P>0.05)检验其结果是可靠;结论:合成査尔酮类化合物中有很多物质对常见病原真菌都有很好的抑菌效果,以这类化合物开发高效、低毒、安全的杀菌剂是可行的。3査尔酮类物质对植物病原真菌抑制机理初探目的:从合成的物质中选取具有代表性的8#物质作用于蛋白质溶液。方法:采用同步荧光、紫外吸收和荧光猝灭法研究了模拟生理条件下牛血清白蛋白与合成物质的相互作用,并考察了不同金属离子(Cu2+、Cd2+、Hg2+、Co2+、Ag+、Pb2+)对查尔酮-牛血清蛋白(TU-BSA)体系的影响。结果:模拟生理条件下,随着8#浓度的增加,BSA的荧光依次降低,其猝灭机理为静态猝灭。293 K、299 K、310 K时两者之间的结合常数分别为3.09×105 L·mol-1、2.60×105 L·mol-1、2.13×105 L·mol-1;根据热力学方程计算出不同温度下的热力学参数ΔG、ΔH、ΔS值,表明8#与BSA之间的结合属自发过程,两者之间的作用力以疏水作用为主;根据F?rster非辐射能量转移理论计算出8#与BSA间的结合距离为1.86 nm;Cu2+、Cd2+、Hg2+、Co2+、Ag+的存在使8#与BSA的结合减弱,而Pb2+的存在使8#与BSA的结合增强。
谢军[9](2014)在《KOH/SnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用》文中研究说明固体超强碱是指碱强度(Hammett函数)H-大于26的固体碱性物质。与传统的液体碱催化剂相比,固体超强碱的催化活性极高,选择性好,反应条件温和;催化剂易与产物分离,后处理简单,可回收重复使用;对反应设备的腐蚀性小,生产工艺中产生的废液、废渣少,是一个绿色化学生产过程。固体超强碱催化剂由于本身具备的这些优异的催化性能和特点,符合当前倡导的环境友好催化剂及新型绿色催化工艺的要求,可望在不久的将来替代现有催化剂和催化工艺,成为新一代环境友好型功能催化材料。本文以氧化石墨烯为模板剂,在回流老化的条件下先合成SnO2载体,然后再以不同含量的KOH对其进行修饰,经N2氛围下热处理得到形貌规整和高热稳定的KOH/SnO2固体超强碱,采用XRD、SEM、低温N2吸脱附法、FT-IR、CO2-TPD、Hammett指示剂法等固体催化剂表征技术对催化剂的组成结构、表面性质、比表面积、孔径分布和碱性进行了详细的研究。并利用Knoevenagel缩合反应和合成4H-吡喃衍生物的三元缩合反应为模型反应探讨了催化剂的催化活性。此外,还考察了KOH负载量对催化剂的催化活性的影响,并关联了催化剂的超强碱性与催化性能之间的关系。取得的研究成果如下:(1)利用氧化石墨烯为硬模板剂控制载体SnO2的形貌和孔道结构,制备出一种具有均一尺寸,直径约为25nm的类似球形的纳米二氧化锡基固体超强碱。研究发现,当KOH负载量为20wt.%时,该材料具有最高的碱强度和超强碱量,其碱强度为26.5≤H–<33.0,超强碱量高达1.362mmol/g。此研究为制备固体超强碱提供了新载体,增加了固体超强碱的种类,拓宽了固体超强碱的研究领域。(2)将KOH/SnO2固体超强碱催化剂应用于催化醛与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应和醛、丙二腈与乙酰乙酸乙酯一锅法合成4H-吡喃衍生物的三元缩合反应时,均表现出较高的催化活性和选择性,而且反应条件温和,反应时间短,催化剂可回收重复利用,分离过程简单。此外,结合表征结果初步揭示了催化剂的超强碱性与催化性能之间的关系:碱强度越高,催化活性越高;且超强碱量越丰富,催化活性也越高,这为固体超强碱的研究提供了理论指导。
陈志伟[10](2013)在《碱性离子液体催化合成查尔酮》文中提出除抗病毒、消炎等众多理化活性外,查尔酮分子结构独特常常被作为中间体应用于有机合成和药物合成,其衍生物还是一种新型有机非线性光学材料。传统合成查尔酮的方法存在一系列缺点:强酸强碱催化副反应多,产率低,对设备腐蚀大;金属有机物催化其催化剂制备困难,成本也比较高;金属化合物催化剂虽制备简单但催化效率以及产物产率都很低;微波辅助以及超声波目前还不能大规模应用;传统离子液体只能作为反应溶剂,还需碱性催化剂相配合使用。基于上述催化剂存在的诸多问题,为符合绿色化学的需要,寻找高效、绿色、低廉的催化剂是关键。离子液体因其是一类液体盐,挥发性极低,对许多小分子、大分子和高分子化合物都有很好的溶解性,易与其它物质分离,可以循环使用等优良特性。因此我们充分利用离子液体的特性与结构进行研究,通过改造分子结构,将碱性官能团引入其分子结构中,制备出碱性离子液体,并应用于查尔酮类衍生物的合成中。本论文合成了12种碱性离子液体,并研究其在查尔酮类物质合成中的催化工艺。1.采用微波法和常规法制备了12种碱性离子液体:[BMIM]OAc、[BMIM]2CO3、[BMIM]PhCOO、[BPy]OAc、[OHBMIM]PhCOO、[OHBMIM]OAc、[OHBMIM]2CO3、[BPy]2CO3、[BPy]PhCOO、[OHBPy]2CO3、[OHBPy]OAc、[OHBPy]PhCOO。并进行红外表征、纯度分析和碱性比较,含-OH的离子液体的碱性略强于不含有-OH的离子液体,微波法与常规法相比,能在较短的时间内快速合成产物。2.用上述制备的碱性离子液体催化合成查尔酮类衍生物,实验发现[OHBMIM]2CO3的催化效果最好,并且当底物苯环取代基为强吸电子基团时能促进反应,取代基为供电子基团时会降低反应的活性。并且通过单因素试验确定最佳工艺条件:温度50℃,反应时间45min,物料比为1:1.1,催化剂百分数为25%。3.在单因素实验的基础上,采用响应面法对工艺进行优化,通过Plackett-Burman实验确定反应温度、底物摩尔比、催化剂百分数是影响查尔酮收率的显着因素。采用Box-Behnken实验设计得出最佳工艺条件:反应温度为51.05℃、底物摩尔比为1.14:1、催化剂百分数为27.5%。在最佳工艺条件下的理论查尔酮收率为94.85%,实际查尔酮收率为93.8%。
二、微波辐射KF/Al_2O_3催化合成查尔酮的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波辐射KF/Al_2O_3催化合成查尔酮的研究(论文提纲范文)
(1)酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查尔酮类衍生物(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 咪唑类化合物的合成研究综述 |
1.1 引言 |
1.2 咪唑类化合物的合成研究进展 |
1.2.1 胺类化合物或铵盐化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.2 腈类或异腈类化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.3 脒化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.4 其它合成咪唑化合物的方法 |
第二章 酸催化下N-芳基脒和苯甲酰硫氧叶立德生成咪唑类化合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 N-芳基脒的制备 |
2.2.2 苯甲酰硫氧叶立德的制备 |
2.2.3 1,2,4-三苯基-1H-咪唑及其衍生物的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应条件的优化 |
2.3.2 N-芳基脒底物的拓展 |
2.3.3 苯甲酰硫氧叶立德底物的拓展 |
2.3.4控制实验 |
2.3.5 反应机理 |
2.3.6 结论 |
2.3.7 部分化合物的核磁共振数据及谱图 |
第三章 芳基酮O-甲基肟、环烯和环烯酮的C-H活化反应综述 |
3.1 引言 |
3.2 芳基酮O-甲基肟、环烯和环烯酮的C-H活化反应进展 |
3.2.1 芳基酮O-甲基肟参与的C-H活化反应 |
3.2.2 环丙烯或环丙烯酮参与的C-H活化反应 |
第四章 铑催化芳基酮O-甲基肟与环丙烯酮的C-H活化反应 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 苯乙酮O-甲基肟的制备 |
4.2.2 2,3-二苯基环丙烯酮的制备 |
4.2.3 (2E)-1-(2-(1-(1-(甲氧基亚氨基)乙基)苯基)-2,3-二苯基丙-2-烯-1-酮及其查尔酮衍生物的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 反应条件的优化 |
4.3.2 苯乙酮O-甲基肟底物的拓展 |
4.3.3 2,3-二苯基环丙烯酮底物的拓展 |
4.3.4对照实验 |
4.3.5 反应机理 |
4.3.6 结论 |
4.3.7 部分化合物的核磁共振数据及谱图 |
参考文献 |
在学期间研究成果 |
致谢 |
(2)Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 绿色化学与有机合成的发展与研究方向 |
1.2 催化吲哚甲烷合成的研究进展 |
1.2.1 催化合成对称型吲哚甲烷的方法简介 |
1.2.2 不对称吲哚基甲烷的合成 |
1.3 Lewis酸-表面活性剂催化剂(LASCs)的发展及其应用 |
1.4 机械化学在有机合成中的研究发展 |
1.4.1 机械化学构筑的碳-碳键(C-C)反应 |
1.4.2 机械化学构筑的碳-氮键(C-N)反应 |
1.4.3 机械化学参与的其他反应 |
1.4.4 机械化学的优势与缺点 |
1.5 无溶剂、无催化剂的有机合成发展 |
1.5.1 无溶剂和催化剂在常规加热中的C-C、C-N键等反应构筑 |
1.5.2 无溶剂、无催化剂在微波辐射下的有机合成反应 |
1.5.3 无溶剂、无催化剂在机械化学/球磨合成法下的有机反应 |
1.6 氮化碳及复合材料的制备与应用发展 |
1.6.1 介孔g-C_3N_4的制备及应用 |
1.6.2 g-C_3N_4掺杂金属或非金属元素材料制备 |
1.6.3 g-C_3N_4与其他材料复合构建异质结 |
1.6.4 质子化g-C_3N_4复合材料制备及应用 |
1.7 论文选题的意义、研究思路和内容 |
第二章 Lewis酸-表面活性剂无溶剂绿色合成双吲哚甲烷类化合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器与试剂 |
2.2.2 反应条件筛选 |
2.2.3 在无溶剂、室温体系下,反应底物的扩展 |
2.2.4 在无溶剂、微波体系下,反应底物的扩展 |
2.2.5 反应中间体获取实验 |
2.3 催化剂的表征 |
2.3.1 催化剂本征结构及分析 |
2.3.2 催化剂的重复使用性能 |
2.4 催化反应机理研究 |
2.5 小结 |
第三章 LASSC催化体系无溶剂合成不对称吲哚基甲烷衍生物 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器与试剂 |
3.2.2 实验条件优化 |
3.2.3 不对称产物的组成及结构确定 |
3.2.4 LASSC催化不对称双吲哚基甲烷衍生物 |
3.2.5 催化剂生命周期评价 |
3.2.6 不对称双吲哚基甲烷化合物量化制备 |
3.3 小结 |
第四章 无溶剂和无催化剂介导构建C-C、C-N等生物有机小分子 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器与试剂 |
4.2.2 构筑C-C键的有机反应 |
4.2.3 构筑C-N键的有机反应 |
4.2.4 揭示Biginelli反应的催化过程 |
4.3 小结 |
第五章 质子化g-C_3N_4/β-SiC催化剂制备及光降解茜素红性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器与试剂 |
5.2.2 复合光催化剂材料的制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 光催化材料的结构表征及特性分析 |
5.3.2 光催化性能评价 |
5.3.3 催化剂的重复使用性及催化ARS的机理探究 |
5.4 小结 |
第六章 不同前驱体制备氮化碳与SiC复合催化剂对染料废水的光降解 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验仪器与试剂 |
6.2.2 复合光催化剂的制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 不同前驱体制备的复合催化剂对染料废水的降解 |
6.3.2 优化实验条件下,复合催化剂的结构及特性表征 |
6.3.3 催化剂对不同染料废水的光降解性能及重复使用性 |
6.4 小结 |
第七章 总结与展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历及攻读博士学位期间的研究成果 |
致谢 |
(3)基于化感物质设计、合成高选择性的生态安全除草剂(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 化感物质在除草方面的研究概况 |
1.2 异黄酮类化合物的研究概况 |
1.2.1 异黄酮衍生物的生物活性 |
1.2.2 异黄酮衍生物的合成方法 |
1.3 查尔酮类化合物的研究概况 |
1.3.1 查尔酮衍生物的生物活性 |
1.3.2 查尔酮衍生物的合成方法 |
1.4 本论文的选题依据和主要内容 |
第二章 新型异黄酮衍生物的合成与除草活性研究 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 7-芳氧乙酰氧基异黄酮衍生物的合成 |
2.2.1 7-羟基异黄酮衍生物I-1~I-11的合成 |
2.2.2 酰氯D1~D4的制备 |
2.2.3 目标化合物TM-1~TM-29的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 中间体I-1~I-11的合成 |
2.3.2 目标化合物TM-1~TM-29的合成 |
2.4 除草活性的研究 |
2.4.1 除草活性测试 |
2.4.2 结果与讨论 |
2.5 结论 |
第三章 新型查尔酮衍生物的合成与除草活性研究 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 芳氧乙酰氧基查尔酮衍生物的合成 |
3.2.1 含羟基的查尔酮衍生物I-12~I-27的合成 |
3.2.2 酰氯D1~D4的制备 |
3.2.3 目标化合物TM-30~TM-64的合成 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 中间体I-12~I-27的合成 |
3.3.2 目标化合物TM-30~TM-64的合成 |
3.4 除草活性的研究 |
3.4.1 除草活性测试 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.5 结论 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的文章 |
(4)查尔酮类化合物异甘草素的催化合成(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 路线A |
2.2 路线B |
2.3 路线C |
3 结论 |
(5)α-甲基查尔酮类衍生物的合成及抗宫颈癌活性研究(论文提纲范文)
中英文缩略词对照表 |
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究内容 |
1. 异甘草素合成方法的探究 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验内容 |
1.3 实验结果 |
1.4 讨论 |
2. α-甲基-查尔酮的合成及抗宫颈癌的研究 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验内容 |
2.3 实验结果 |
2.4 讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
综述 使用查尔酮是分子靶向癌症预防和治疗的方法 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
导师评阅表 |
(6)查尔酮类化合物的合成及在有机合成中的应用(论文提纲范文)
1 查尔酮类化合物的合成 |
1.1 碱催化合成查尔酮 |
1.1.1 传统碱催化合成查尔酮 |
1.1.2 强碱弱酸盐催化合成查尔酮 |
1.1.3 有机弱碱催化合成查尔酮 |
1.1.4 固体超强碱催化合成查尔酮 |
1.2 酸催化合成查尔酮 |
1.3 相转移催化剂催化合成查尔酮 |
1.4 离子液体催化合成查尔酮 |
1.5 金属及金属氧化物催化合成查尔酮 |
1.6 其他方法合成查尔酮 |
2 查尔酮在有机合成中的应用 |
2.1 合成吡啶类化合物 |
2.2 合成黄酮类化合物 |
2.3 合成二氢查尔酮 |
2.4 查尔酮的迈克尔加成反应 |
2.5 查尔酮与胺类化合物的加成 |
3 展望 |
(7)异戊烯基查尔酮类化合物的合成及抗肿瘤活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 查尔酮类化合物合成方法的研究进展 |
1.1.1 羟醛缩合 |
1.1.2 铃木偶联反应 |
1.1.3 交叉偶联反应 |
1.1.4 微波辐射法 |
1.2 苯环上异戊烯基化反应的研究进展 |
1.2.1 克莱森重排 |
1.2.2 铃木偶联反应 |
1.2.3 其他在苯环上引入异戊烯基的方法 |
1.3 异戊烯基查尔酮的抗肿瘤活性研究进展 |
1.4 异戊烯基查尔酮合成方法的选择 |
1.5 立题依据及拟合成化合物的结构设计 |
1.5.1 立题依据 |
1.5.2 拟合成化合物的结构设计 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要仪器、原料及试剂 |
2.1.1 主要仪器 |
2.1.2 主要原料及试剂 |
2.2 拟合成化合物的逆合成分析 |
2.2.1 I类查尔酮化合物的逆合成分析 |
2.2.2 II类查尔酮化合物的逆合成分析 |
2.2.3 III类查尔酮化合物的逆合成分析 |
2.2.4 IV类查尔酮类似物的逆合成分析 |
2.3 化合物的合成 |
2.3.1 (E)-2', 4-二羟基-3, 4'-二甲氧基-5'-(3-甲基-2-丁烯基)查尔酮(T2)衍生物的合成 |
2.3.2 其他单异戊烯基取代的查尔酮类化合物的合成 |
2.3.3 (E)-2', 4-二羟基-3, 4'-二甲氧基-3', 5'-二(3-甲基-2-丁烯基)查尔酮(T15)衍生物的合成 |
2.3.4 (E)-2', 4-二羟基-3-乙氧基-4'-甲氧基-3', 5'-二(3-甲基-2-丁烯基)查尔酮(T26)衍生物的合成 |
2.3.5 其他双异戊烯基取代的查尔酮类化合物的合成 |
第三章 目标化合物的抗肿瘤活性筛选 |
3.1 筛选方法 |
3.2 筛选结果 |
第四章 结果与讨论 |
4.1 结果 |
4.2 讨论 |
4.2.1 合成实验探讨 |
4.2.2 构效关系分析 |
致谢 |
参考文献 |
附录 I |
图版 |
(8)22种植物病原真菌抑制剂的合成及机理初探(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 査尔酮衍生物简介 |
1.1.1 抑制细胞增殖 |
1.1.2 抗菌 |
1.1.3 抗氧化 |
1.1.4 抗肿瘤 |
1.2 査尔酮合成方法 |
1.2.1 碱性催化剂催化合成 |
1.2.2 酸性催化剂催化合成 |
1.2.3 金属有机化合物催化合成 |
1.2.4 其他催化合成 |
1.3 牛血清白蛋白简介 |
1.3.1 牛血清蛋白的结构 |
1.3.2 牛血清蛋白的生理功能 |
1.3.3 牛血清蛋白的用途 |
1.4 牛血清蛋白与药物小分子相互作用的研究现状及方法 |
1.4.1 牛血清蛋白与药物小分子相互作用的研究进展 |
1.4.2 紫外-可见吸收光谱法 |
1.4.3 荧光光谱法 |
1.4.4 圆二色光谱法 |
1.4.5 傅立叶变换红外光谱法 |
1.5 研究目的、意义及技术路线 |
1.5.1 研究目的及意义 |
1.5.2 技术路线 |
2 査尔酮衍生物的合成及结构鉴定 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 实验方法 |
2.2 结果与分析 |
2.3 结论 |
3 査尔酮类物质的抑菌活性研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 实验方法 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 查尔酮类物质抑菌活性的初筛 |
3.2.2 查尔酮类物质抑菌活性稳定性研究 |
3.3 结论 |
4 査尔酮类物质对植物病原真菌抑制机理初探 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与试剂 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.1.3 实验方法 |
4.2 结果与分析 |
4.2.1 BSA-TU的紫外吸收 |
4.2.2 荧光猝灭机理 |
4.2.3 BSA与TU结合位置的确定 |
4.2.4 BSA与TU的作用力类型 |
4.2.5 药物协同性 |
4.2.6 结合距离的求取 |
4.2.7 TU-BSA同步荧光光谱 |
4.2.8 金属离子对TU-BSA体系的影响 |
4.3 结论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果 |
致谢 |
附图 1-22号化合物的红外光谱图和~1HNMR光谱图 |
(9)KOH/SnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 固体超强碱催化剂的种类 |
1.2.1 非负载型 |
1.2.2 负载型 |
1.3 固体超强碱的碱性表征 |
1.3.1 Hammett 指示剂法 |
1.3.2 CO_2-程序升温脱附法(CO_2-TPD) |
1.3.3 红外光谱法(IR) |
1.3.4 探针反应法 |
1.3.5 其他方法 |
1.4 固体超强碱催化剂在有机合成中的应用 |
1.4.1 烯烃的异构化反应 |
1.4.2. 烷基苯的侧链烷基化 |
1.4.3 Michael 加成反应 |
1.4.4 酯交换反应 |
1.4.5 缩合反应 |
1.4.6 其他催化应用 |
1.5 本论文的研究目的、意义和主要内容 |
1.5.1 研究目的和意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第2章 KOH/SnO_2固体超强碱的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 催化剂制备 |
2.2.4 催化剂表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 XRD |
2.3.2 CO_2-TPD |
2.3.3 SEM |
2.3.4 低温 N_2物理吸脱附 |
2.3.5 FT-IR |
2.3.6 Hammett 指示剂法 |
2.4 本章小结 |
第3章 KOH/SnO_2固体超强碱的催化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 催化剂性能评价 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Knoevenagel 缩合反应 |
3.3.2 4H-吡喃衍生物合成反应 |
3.3.3 催化剂的重复使用性 |
3.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
附录 A 攻读学位期间发表的论文和申请的专利 |
致谢 |
(10)碱性离子液体催化合成查尔酮(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 碱性离子液体综述 |
1.1.1 碱性离子液体概念 |
1.1.2 碱性离子液体的种类 |
1.1.3 碱性离子液体的发展进程 |
1.1.4 碱性离子液体在物理、化学方面的应用 |
1.2 查尔酮 |
1.2.1 查尔酮的概述 |
1.2.2 查尔酮的制备方法 |
1.2.3 查尔酮在有机合成中的应用 |
1.2.4 查尔酮化合物的生物活性 |
1.3 微波辅助技术介绍 |
1.3.1 微波的定义 |
1.3.2 微波加热原理 |
1.3.3 微波加热特点 |
1.4 本课题意义及研究内容 |
第二章 碱性离子液体的合成 |
2.1 实验原理 |
2.1.1 一步合成法 |
2.1.2 两步合成法 |
2.2 实验药品及设备 |
2.3 咪唑类碱性离子液体的制备 |
2.3.1 [C_4OHMIM]Cl(1-(4-羟基)丁基-3-甲基咪唑氯盐)的合成 |
2.3.2 [C_4OHMIM]OAc(1-(4-羟基)丁基-3-甲基咪唑醋酸盐)的合成 |
2.3.3 [C_4OHMIM]_2CO_3(1-(4-羟基)丁基-3-甲基咪唑碳酸盐)的合成 |
2.3.4 [C_4OHMIM]PhCOO(1-(4-羟基)丁基-3-甲基咪唑苯甲酸盐)的合成 |
2.3.5 [BMIM]Br(1-丁基-3-甲基咪唑溴盐)的合成 |
2.3.6 [BMIM]OAc(1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐)的合成 |
2.3.7 [BMIM]_2CO_3(1-丁基-3-甲基咪唑碳酸盐)的合成 |
2.3.8 [BMIM]PhCOO(1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸盐)的合成 |
2.4 吡啶类离子液体的合成 |
2.4.1 [BPy]Br(溴化N-丁基吡啶)的合成 |
2.4.2 [BPy]_2CO_3(N-丁基吡啶碳酸盐)的合成 |
2.4.3 [BPy]OAc(N-丁基吡啶醋酸盐)的合成 |
2.4.4 [BPy]PhCOO(N-丁基吡啶苯甲酸盐)的合成 |
2.4.5 [C_4OHPy]Cl(氯化N-(4-羟基)丁基吡啶)的合成 |
2.4.6 [C_4OHPy]OAc(N-(4-羟基)丁基吡啶醋酸盐)的合成 |
2.4.7 [C_4OHPy]_2CO_3(N-(4-羟基)丁基吡啶碳酸盐)的合成 |
2.4.8 [C_4OHPy]PhCOO(N-(4-羟基)丁基吡啶苯甲酸盐)的合成 |
2.5 红外表征咪唑类碱性离子液体 |
2.5.1 [C_4OHMIM]Cl的红外表征 |
2.5.2 [C_4OHMIM]_2CO_3的红外表征 |
2.5.3 [C_4OHMIM]OAc的红外表征 |
2.5.4 [C_4OHMIM]PhCOO的红外表征 |
2.5.5 [BMIM]Br的红外表征 |
2.5.6 [BMIM]OAc的红外表征 |
2.5.7 [BMIM]_2CO_3的红外表征 |
2.5.8 [BMIM]PhCOO的红外表征 |
2.6 吡啶类碱性离子液体的红外表征 |
2.6.1 [C_4oHPy]Cl的红外表征 |
2.6.2 [C_4oHPy]PhCOO的红外表征 |
2.6.3 [C_4oHPy]OAc的红外表征 |
2.6.4 [C_4oHPy]_2CO_3的红外表征 |
2.6.5 [BPy]Br的红外表征 |
2.6.6 [BPy]PhCOO的红外表征 |
2.6.7 [BPy]OAc的红外表征 |
2.6.8 [BPy]_2CO_3的红外表征 |
2.7 碱性离子液体碱性 |
2.8 小结 |
第三章 碱性离子液体催化合成查尔酮 |
3.1 引言 |
3.2 实验方案 |
3.2.1 实验药品及设备 |
3.2.2 NaOH催化合成查尔酮 |
3.2.3 碱性离子液体催化合成查尔酮 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同碱性离子液体对查尔酮合成的影响 |
3.3.2 [C_4OHmim]_2CO_3对不同反应底物的催化 |
3.3.3 [C_4OHmim]_2CO_3用量对合成查尔酮的影响 |
3.3.4 反应温度对合成查尔酮的影响 |
3.3.5 查尔酮收率随时间的变化 |
3.3.6 物料比对反应收率的影响 |
3.3.7 离子液体的循环性能试验 |
3.4 响应面法优化查尔酮合成工艺 |
3.4.1 Plackett-Burman实验设计及显着因素的确定 |
3.4.2 Box-Behnken实验设计及结果 |
3.4.3 查尔酮最佳工艺条件的确定 |
3.5 查尔酮及其衍生物的表征 |
3.5.1 查尔酮及其衍生物的物理数据 |
3.5.2 查尔酮及其衍生物的结构表征(~1H NMR、~(13)C NMR和IR) |
3.6 本章小结 |
第四章 结论与建议 |
4.1 结论 |
4.2 建议 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
四、微波辐射KF/Al_2O_3催化合成查尔酮的研究(论文参考文献)
- [1]酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查尔酮类衍生物[D]. 田原. 兰州大学, 2020(01)
- [2]Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用[D]. 吴之强. 宁夏大学, 2020(03)
- [3]基于化感物质设计、合成高选择性的生态安全除草剂[D]. 钱敏. 江苏大学, 2019(03)
- [4]查尔酮类化合物异甘草素的催化合成[J]. 杨争,廖波儿,木合布力·阿布力孜,任丙昭. 合成化学, 2018(02)
- [5]α-甲基查尔酮类衍生物的合成及抗宫颈癌活性研究[D]. 任丙昭. 新疆医科大学, 2017(01)
- [6]查尔酮类化合物的合成及在有机合成中的应用[J]. 赵莹,马跃,张建平,赵永光. 河北科技师范学院学报, 2016(03)
- [7]异戊烯基查尔酮类化合物的合成及抗肿瘤活性研究[D]. 文中行. 贵州大学, 2016(05)
- [8]22种植物病原真菌抑制剂的合成及机理初探[D]. 张驰翔. 西华大学, 2016(12)
- [9]KOH/SnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用[D]. 谢军. 湖南大学, 2014(04)
- [10]碱性离子液体催化合成查尔酮[D]. 陈志伟. 西北大学, 2013(S1)